3,4—二氯苯胺合成工艺改进

以邻二氯苯为原料，经硝化、还原两步合成３，４－二氯苯胺，对硝化条件进行了优化，使一段硝化产物中３，４－二氯苯胺的生成比例提高到９７％以上，对不同条件下的还原反应也进行了研究。     

催化加氢合成3,4-二氯苯胺工艺研究

本文提出了自制催化剂进行加氢还原制备,3,4-二氯苯胺,并采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,产品含量(气相色谱外标法)99.58%,产品收率达96.0%。     

3,4-二氯苯胺的合成新工艺

以邻二氟苯为原料,经硝化、还原两步合成3,4-二氟苯胺。混酸的组成为2:1(硫酸:硝酸),硝酸与邻二氯苯的摩尔比为1.6:1,反应温度为60℃-70℃,3,4-二氯硝基苯的收率为90.43%;用铁粉作还原剂,其反应最佳条件为邻二氯苯:氯化氨:铁粉的摩尔比为1:2.73:4.3,3,4-二氯苯胺收率达99%,并经FT—IR进行了表征。     

3,4-二氯苯胺合成新工艺研究

本文介绍了以邻二氯苯为原料,经溴化、氨解两步反应合成3,4-二氯苯胺,并对副产物HBr进行了有效的回收利用.产物3,4-二氯苯胺纯度大于98%,总收率为82%.该工艺产品质量高,污染少,有着广阔的应用前景.     

微通道反应高效合成3,4-二氯苯胺

3,4-二氯苯胺是一种常用化工原料,可用于合成敌稗、敌草隆、利谷隆等农药,分散大红GA等染料,二氯苯基硫脲等医药。为了进一步提高反应转化率和生产效率,基于微通道反应,以3,4-二氯硝基苯为原料,经3%铂碳催化加氢合成3,4-二氯苯胺,并对反应温度、微通道反应模块数量和氢气压力等进行了优化研究。优化条件下,该工艺收率98%,产品含量>99.8%(GC),具有工业化应用前景与价值。     

3,4-二氯苯胺的合成方法及应用

综述了3,4-二氯苯胺的理化性质、毒理学特性及环境生态安全性、主要用途等,重点介绍了其合成方法,通过对几条合成路线优缺点对比,选择了一条较为经济的合成路线。     

催化加氢法制备3,4-二氯苯胺工艺研究

本文介绍了3,4-二氯苯胺催化加氢新工艺,该工艺废渣、废水少,污染小而且产品质量好,收率高,工艺简便,是一种理想的生产方法。     

催化加氢法绿色合成3,4-二氯苯胺关键技术研究

催化加氢还原法存在的技术难题是如何抑制脱卤现象,本研究选用特殊的脱卤抑制剂来抑制脱卤,使催化加氢还原法具有了操作环境温和、产品质量好、反应选择性高、无污染以及后处理容易等特点。这种3,4-二氯苯胺的绿色合成工艺使成本降低、环保效益好,对增强企业的竞争能力有一定意义。     

3,5—二氯苯胺合成工艺的改进

以对硝基苯胺为原料,采用“一锅煮”的方法完成氯化和重氮化,再经还原合成３,５－二氯苯胺。总产率６１％。     

高品质3,4-二氯苯胺的制备

由对硝基氯苯在三氯化铁催化下于１００～１２０℃通氯氯化，继而经铁粉还原制备３，４－二氯苯胺（１），并于００９４ＭＰａ真空度下精馏，截取１７６～１８３℃的馏份，获得纯度为９９％的Ⅰ，总收率为８１％。     

3,4-二氯苯胺的气相色谱分析研究

本文采用邻硝基甲苯为内标物,用DC-550填充柱和氢火焰检测器对3,4-二氯苯胺进行定量分析。方法标准偏差为0.12,变异系数1.30%,线性相关系数0.9998,平均回收率99.8%。     

无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应0.1%,收率99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。     

3,4—二氯硝基苯合成工艺改进

对邻二氯苯硝化合成３,４二氯硝基苯反应中的异构体组成进行探讨,对位组分收率提高了１０．１４％。     

无溶剂法合成2,5-二氯苯胺的工艺研究

以1%Pt/C为催化剂,无溶剂法催化2,5-二氯硝基苯加氢还原制备2,5-二氯苯胺,考察了反应温度、催化剂用量、助剂A用量及反应时间对2,5-二氯苯胺产率的影响及催化剂回收套用。最优工艺条件为:3.0mol 2,5-二氯硝基苯,4.4%Pt/C催化剂湿基[固载量(质量分数)1.0%,含水质量分数66.7%],0.17%助剂A,反应温度90℃,反应时间4h,2,5-二氯苯胺的收率达到99.5%。回收的催化剂能够稳定套用4次,2,5-二氯苯胺收率不降低。     

选择性催化加氢合成3,4-二氯苯胺的Pd/C催化剂研究

研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响，发现金属钯平均粒径越大，脱氯副反应越不明显，加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径，粒径分布却较宽，不利于加氢选择性的提高。使用饱和EDTA·2Na溶液预处理活性炭后，在钯负载量降低的情况下，可以达到活性炭载体表面金属钯大粒径、狭窄的分布，实现了在不添加脱氯抑制剂的情况下高选择性合成3,4-二氯苯胺。     

间断法催化加氢制备3,4-二氯苯胺试验

3,4一二氯苯胺的生产方法,在国内均采用3,4一二氯硝基苯在酸性介质下、铁粉与水还原的生产工艺。其缺点:(1)大量的铁泥残渣(每吨产品约有1～1.5吨)很难处理;(2)大量的含胺污水(每吨产品约8～10吨,含胺工～2%)排放在河流及湖泊中,污染环境,对人造成危害。对上述存在问题,也曾有人研究过,用于炼铁,但未工业化,污水用生物氧化法处理,而处理工艺较长,成本较高,尚未大规模采用,如何来解决这些问题,这就     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成工艺改进

2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃的条件下 ,产品收率达 70 2 % ,w(Ⅰ ) =97 5 % ,该工艺避免了旧工艺需使用盐酸和碳酸钾的缺点 ,成本较低 ,适于工业生产。     

3,5-二氯苯胺合成方法述评

本文综述了国内外3,5—二氯苯胺的合成方法,对各种工艺路线进行了评述,并着重介绍了一些有工业化价值的方法,最后提出了开发和综合利用该产品的具体建议。     

2,6-二氯苯胺的合成新工艺

以苯胺和尿素为原料经缩合、氯磺化、氯化、分解和蒸水、水解、水蒸汽蒸馏、精制而得2，6－二氯苯胺，总收率达65％以上。