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研究了在FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂存在下 ,催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺。结果表明 ,FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂具有良好的催化活性和选择性 ,并经实验得到了用乙醇作为溶剂时的最佳反应条件 :还原对氯硝基苯 3.2 g(0 .0 2mol) ,催化剂组成是 0 .5g活性炭、m(FeCl3 ·6H2 O) :m(AlCl3 ·6H2 O)=1∶1,用量均为 0 .2 g ;物料配比为n(对氯硝基苯 )∶n(水合肼 ) =1.0∶2 .0 ;反应温度为 70℃ ;反应时间 2h ;对氯硝基苯的转化率可达 10 0 % ,对氯苯胺的选择性大于 99%。 相似文献
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四丁基溴化铵催化H2O2氧化苯甲醛合成苯甲酸 总被引:8,自引:0,他引:8
在无有机溶剂的条件下,以质量分数为30% H2O2作氧源,四丁基溴化铵[(C4H9)4NBr]为相转移催化剂,NaHSO4·H2O为酸性催化剂催化氧化苯甲醛合成苯甲酸.考察了NaHSO4·H2O、(C4H9)4NBr的用量和反应时间对反应的影响.实验结果表明,使用NaHSO4·H2O对产品产率影响不大,而产品熔点较低、颜色较深,GC-MS分析表明生成了副产物苯酚.因此该反应无需使用NaHSO4·H2O,仅需(C4H9)4NBr作为相转移催化剂.当n(苯甲醛)∶n(H2O2)∶n[(C4H9)4NBr]=100∶250∶1,回流温度下,反应3.0或4.0h,苯甲酸分离产率可高达86.5%. 相似文献
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借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,以CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O为主要原料,D 山梨醇为还原剂,水热还原制备了Cu2O微米棒。具体条件是:n(CuSO4·5H2O)∶n(NaC2H3O2·3H2O) =1∶4,D 山梨醇的加入量与CuSO4·5H2O等摩尔,水热180℃下反应12h。微米棒的直径小于1μm,长度在10μm以上,棒表面有晶体生长印迹。其机理是:C2H3O-2 水解生成OH-,OH-与Cu2+生成Cu(OH)2,Cu(OH)2 再被D 山梨醇还原生成Cu2O。 相似文献
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用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。 相似文献
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以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。 相似文献
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无机盐催化合成乙酸正丁酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了FeCl3 ·6H2 O、CuCl2 ·2H2 O、CuSO4·5H2 O、CuSO4、FeSO4·7H2 O、ZnSO4·7H2 O等无机盐对正丁醇与乙酸酯化反应的催化作用 ,研究表明 :FeCl3 -CuCl2 的复合物有较好的催化性能 ,在连续酯化 -精馏装置中 ,催化剂有很高的活性 ,运行 15 0h后仍具有很好的稳定性和寿命 相似文献
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耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5~1∶3.0,聚合温度50~55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。 相似文献
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2,2-二(3-氨基-4-羟基)苯基丙烷的合成与结构表征 总被引:4,自引:0,他引:4
分别在Pd/C、FeOOH和FeCl3·6H2O/C三种不同催化剂存在下,由水合肼还原2,2 二(4 羟基 3 硝基)苯基丙烷(1)合成了2,2 二(3 氨基 4 羟基)苯基丙烷,筛选出成本低、收率高的理想催化剂为FeCl3·6H2O/C。当物料配比n(水合肼):n(1)=5:1,反应起始温度为70℃,反应时间为80min时,收率为93 0%。产物经重结晶纯化后,由元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,确证了产物的结构。 相似文献
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影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 % 相似文献
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3,3′-二氯联苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻硝基氯苯 (Ⅰ)为起始原料 ,经过三步化学反应合成 3,3′ 二氯联苯胺 (Ⅳ ) :Ⅰ在 0 .2g 1,4 萘醌催化下与CH2 O NaOH[m(NaOH)∶m(CH2 O) =0 .95∶1 0 0 ]在 5 6~ 5 7℃反应 7h ,得到 2 ,2′ 二氯氧化偶氮苯 (Ⅱ) ,产率 91.0 % ;Ⅱ在 0 .5gAl-Ni合金及 0 .3g 1,4 萘醌催化下与水合肼在 5 6~ 5 7℃反应 7.5h ,得到 2 ,2′ 二氯氢化偶氮苯 (Ⅲ) ,产率 97.0 % ;Ⅲ在盐酸中分别于 5℃反应 2h、于 10℃反应 11h、于 2 3~2 4℃反应 11h ,得到Ⅳ ,产率 96 .9%。Ⅳ的总产率可达 85 .5 % ,纯度w (Ⅳ) =97.7% 相似文献
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均匀设计在沉淀法制备纳米二氧化锆中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
用氨水作沉淀剂与氯氧化锆进行反应生成的胶体沉淀再焙烧制备出纳米二氧化锆。利用均匀设计考察了反应物量比、反应物浓度、焙烧温度和焙烧时间对产品平均粒径、分散性和晶形状态的影响。粒径由TEM测出 ,分散性和晶形状态由人为评分给出。研究表明反应物量比、氯氧化锆浓度和焙烧温度对产品性质影响较大。本实验优化的制备条件是 :n(氨水 )∶n(氯氧化锆 ) =3∶1;c(氯氧化锆 ) =0 .1mol/L ;c(氨水 ) =0 .5mol/L ;焙烧温度为 6 0 0℃ ;焙烧时间为 1h ,在此条件下可获得均匀分散的纳米二氧化锆 ,收率为 95 .4%。XRD分析结果表明 ,此产品主要为单斜晶形 相似文献
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分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%~13.45%,反应温度15~25℃,反应时间1~4h,PPMC收率为77.4%~84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。 相似文献
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羧甲基香豆胶的制备与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
通过加入NaOH与一氯乙酸钠(SMCA)固体进行香豆胶(FG)的碱化和醚化,制备了不同取代度的羧甲基香豆胶(CMFG)。研究了不同分散介质、反应温度与时间、NaOH与SMCA用量等因素对取代度与反应效率的影响。以异丙醇/水为分散介质,产物取代度与反应效率最大,优化的反应温度为50℃、反应时间5h、醇水体积比52.5∶7.5。醇水体积比为50∶10、n(SMCA)∶n(NaOH)∶n(FG)=1∶1∶1时取代度为0.75,反应效率达75%。NaOH对取代度的影响大于SMCA。采用一步羧甲基化反应制备取代度1.05的CMFG,反应效率可达到70%。CMFG溶液黏度随取代度增大而增大,w(CMFG)=2%时,取代度为0.78,溶液黏度为116mPa.s。CMFG水溶液黏度4d降低8.6%~28.0%,黏度稳定性高于在w(NaCl)=1%的盐水溶液中的稳定性。 相似文献