精馏-磷酸萃取-水蒸气蒸馏法提取乙烯焦油中的萘

以乙烯焦油208~228℃馏分为原料,利用精馏与磷酸萃取结合水蒸气蒸馏分离提纯萘。结果表明,采用85%的磷酸萃取,在萃取温度为90℃,萃取时间为60 min,磷酸质量分数为5%时,萃取得到萘产物的收率与纯度达到最优,分别为89.6%和88.5%。在同样条件下经两步萃取后,得到萘产物的纯度达到94.58%;对经两步萃取后的萘进行水蒸汽蒸馏实验,所得萘的纯度达到99.33%,与原料萘相比纯度提高了约46.63%。利用精馏与磷酸萃取结合水蒸汽蒸馏的方法从乙烯焦油中得到的萘产品纯度高,杂质质量分数少。     

从洗油中分离和精制β-甲基萘的新工艺

采用二次精馏-结晶法和精馏-共沸精馏法研究了从洗油中分离精制β-甲基萘.结果表明:1) 仅通过普通二次精馏的方法或二次精馏-冷却结晶的方法很难从洗油中分离出较高纯度的β-甲基萘;2) 利用适当的共沸剂,采用精馏-共沸精馏的方法,可以从洗油中分离精制出较高纯度的β-甲基萘;3) 提出的精馏-共沸精馏法,具有工艺简单、产物纯度高、没有污染、共沸剂可以循环使用和成本低等特点.     

洗油甲基萘馏分中喹啉盐基的回收与提纯

喹啉盐基指沸点160—270℃、主要存在于洗油甲基萘馏分中的喹啉、异喹啉及其衍生物。文中建立了甲基萘馏分及喹啉盐基的气相色谱分析方法,解决了甲基萘馏分中主要组分的定性和定量分析问题。通过单级萃取实验,得到了从甲基萘馏分中萃取喹啉盐基的优化操作条件:硫酸为萃取剂,硫酸铵为稀释剂,萃取剂质量分数10%,稀释剂质量分数10%,萃取温度为室温,萃取时间15 min。为提高喹啉盐基的萃取率,采用单级萃取最佳工艺条件,对连续逆流反应萃取实验进行研究,重点考察重相进料流速对萃取率的影响。结果表明:当重相进料流速低于液泛速度时,萃取率达(质量分数)99.9%以上。通过间歇蒸馏实验,对粗喹啉盐基进行了精制,得到了纯度质量分数99%以上的精喹啉盐基产品。文中介绍的提取喹啉盐基的方法具有易实现、工序少、工艺简单和收率高的优点。     

从喹啉釜残液中提取高品质吲哚的工艺研究

吲哚是重要的精细有机化工品,以喹啉釜残液为原料,通过质量分数12%的硫酸洗涤去除喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉等组分;利用双溶剂萃取原理去除α-甲基萘、β-甲基萘等非极性物质,将吲哚质量分数提高至97.66%;对萃取液进行减压蒸馏,吲哚质量分数提高至99.73%;利用乙醇-环己烷混合溶剂对吲哚馏分进行溶剂结晶,吲哚质量分数提高至99.99%;吲哚提纯工艺的单程收率为47.68%。     

从中质洗油提取高纯度2,6-二甲基萘的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得到纯度为99.72%的2,6-二甲基萘产品。     

2,6-二甲基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行精馏-结晶,可获得纯度达99.7%的2,6-二甲基萘。以从中质洗油提取的2,6-二甲基萘为原料,在高温高压反应釜中,研究了不同加料方式、反应温度、反应压力、催化剂浓度对氧化工艺的影响,结果表明,2,6-二甲基萘连续加料,在反应温度190℃,反应压力2.5 MPa,Co-Mn-Br浓度为1 500 ppm条件下,液相氧化效果最好,2,6-NDA收率为84.7%。     

C_(10)~+A残液的综合利用

对C_(10)~+A残液进行精馏,分离出纯度≥90%的精甲基萘及不同纯度的甲基萘。由不同纯度甲基萘产物合成了分散剂MF及混凝土减水剂,分离出纯度≥95%的β-甲基萘,并开拓了在浮选剂、橡胶添加剂、增塑剂、导热油等方面的多种应用。     

姜酚超临界流体萃取-精馏技术

采用超临界流体萃取-精馏技术从生姜中提取姜酚。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流速、原料粒度等因素对姜酚纯度和萃取率的影响。确定的最佳条件为萃取压力25MPa,萃取温度50℃,CO2流量20L/h,萃取时间2 5h,原料粒度40～60目。获得的提取物中姜酚的质量分数≥96 2%,萃取率≥1 38%。     

加盐萃取精馏分离苯-环己烷

测定不同萃取剂和盐对苯-环己烷共沸物相对挥发度的影响,研究不同质量分数的盐和萃取剂与原料液体积比对苯-环己烷体系相对挥发度的影响以及萃取剂加入速率和回流比对加盐萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行重复实验。结果表明:采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,加入质量分数为15%的KAc,萃取剂与原料液体积比为0.75,萃取剂加入速率为6 mL/min,回流比为3,可得到纯度大于98%的环己烷。与常规萃取精馏相比,加盐萃取精馏所需萃取剂与原料液体积比小,所得环己烷的纯度较高。塔底釜液经减压精馏,可得质量分数大于99.5%的苯和苯质量分数小于0.15%的加盐萃取剂。     

共沸精馏法生产2-甲基喹啉的研究

采用共沸精馏的方法生产2-甲基喹啉,研究了共沸剂的选择和配比,得到纯度96.3%的2-甲基喹啉产品。     

洗油精细加工现状与绿色分离过程开发

煤焦油洗油中分离产物在农药、医药、染料、加工助剂及工程塑料等领域有着广泛的应用。目前分离洗油中α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、联苯、吲哚、苊及芴等普遍采用精馏重结晶方法,该方法耗能大、污染大,因此研究探讨洗油加工中的绿色分离过程是十分有必要的。绿色分离过程的主要绿色分离方法有反应精馏、绿色溶剂流体萃取及膜过程。开发绿色分离工艺对于洗油深加工方面具有一定的科研价值和工业前景。     

β-甲基萘生产的研究与试验

对β-甲基萘生产进行了研究和试验,采用共沸精馏可以生产出含量大于95%的β-甲基萘产品,同时还可以生产出α-甲基萘产品。提高了企业的经济效益,增加了产品品种。     

低阶煤直接液化油中酚-芳烃-环烷烃的分离

为获得煤直接液化油品中典型组分的分离方法并实现工艺过程的优化,选用含酚、芳烃、环烷烃化合物典型组分的褐煤直接液化油180~200℃馏分为研究对象,利用筛选后的三甘醇、环丁砜2种萃取剂进行液化油组分的萃取精馏。根据所得试验数据在Aspen Plus中构建了萃取精馏-萃取两步分离工艺。结果表明,利用本方法可以分离得到纯度(质量分数)为79.94%芳烃、81.15%烷烃、95.75%粗酚,油品的收率为99.23%。能耗分析表明:脱酚工艺耗能最多,占总能耗的68.66%;预精馏工艺通过选择分离54.82%的原料可节能70.53%,产品单位能耗降低了46.67%。通过简化工艺可大幅减少萃取剂吸热能耗,进而降低分离过程的能耗。     

醋酸甲酯-甲醇-水的分离方法比较及展望

综述了醋酸甲酯-甲醇-水的分离方法,对反应精馏、萃取精馏、加盐萃取精馏等方法进行了概括和总结,比较醋酸甲酯提取工艺、条件、纯度及得率等因素,得出采用液液萃取法,具有工艺简单、能耗低等特点,有较好应用前景.     

从洗油中分离喹啉的新方法

以洗油为原料,通过精馏-共沸精馏法,研究了喹啉的分离精制。首先精馏洗油,切取不同温度段的馏分,然后分别与共沸剂乙二醇进行共沸精馏试验;在共沸精馏中,通过改变馏分与共沸剂的质量比和回流比,考察了不同条件对喹啉纯度的影响。结果表明:①精馏洗油切取喹啉馏分的较佳条件为:回流比为10∶1,切取温度范围为220~230℃;②共沸精馏的较佳条件为:回流比为10∶1,喹啉馏分与共沸剂的质量比为1∶2.4,切取温度范围为188.4~188.8℃,喹啉的纯度可达98.5%。该方法具有操作简单、步骤少、纯度高、无污染的特点。     

硫酸法制备2-甲基喹啉的工艺研究

2-甲基喹啉是重要的有机化工原料,以异喹啉塔釜油为原料,通过硫酸洗涤使2-甲基喹啉成盐析出,析出的盐与Na OH溶液反应,反应后2-甲基喹啉进入到油相中,经过减压精馏,最终得到2-甲基喹啉产品。实验结果表明,通过硫酸法制备2-甲基喹啉最终可得到含量为93.56%的产品。     

恒沸蒸馏法提纯β-甲基萘

以单乙醇胺为共沸剂从煤焦油馏分和石油催化重整油中分离、提纯β-甲基萘;前者β-甲基萘纯度达94％,后者β-甲基萘含量为87％～93.4％。     

1-溴-2-(溴甲基)萘的合成研究

以2-甲基萘为原料,经溴代分别合成了1-溴-2-甲基萘、1-溴-2-溴甲基萘。对影响反应的主要因素进行了考察和讨论。在合成1-溴-2-甲基萘时,2-甲基萘和NBS物质的量最佳比为1∶1.10、反应温度为45℃;在合成1-溴-2-溴甲基萘时,1-溴-2-甲基萘和NBS物质的量最佳比为1∶1.05,反应温度为80℃。产物经纯化后纯度99%以上,总收率大于77.5%。该合成方法简单、收率高,适合于放大生产。     

煤焦油洗油组分提取及其在精细化工中的应用

煤焦油洗油馏分中富含喹啉、α-甲基萘、β-甲基萘、联苯、吲哚、苊、芴等宝贵的基本有机化工原料,介绍了这些组分的分离提取及其在精细化工中的应用,煤焦油的深加工对资源综合利用及精细化工的发展具有重要意义。     

四丁基溴化铵催化氧化β-甲基萘的研究

利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。