SIMA法制备半固态材料过程中球状晶粒粗化机制的研究

目的 提高半固态金属坯料的制备效率。方法 针对6061变形铝合金,提出了一种高效率的旋转锻造应变诱发法制备半固态材料的新工艺。通过比较不同半固态等温热处理条件下的微观组织,分析了等温热处理过程中旋转锻造材料微观组织的演变过程和粗化机制,获得了制备半固态6061铝合金材料的合理工艺参数。结果 当旋锻应变量为0.44时,在620~630 ℃保温5 min,晶粒尺寸为48.1~52.8 μm,晶粒形状系数为0.8~0.82;保温温度为620,630,640 ℃下球状晶粒长大速率分别为407.45,841.43,1038.03 μm³/s。结论 球状晶粒的平均晶粒尺寸随着保温时间增加和保温温度的升高而增大,球状晶粒的长大主要受到晶粒的合并长大和Ostwald熟化两种机制的共同作用,并且随着保温时间的增加,Ostwald熟化逐渐起主导作用;并且球状晶粒的粗化速率随着温度的升高而增加。     

铝合金感应加热半固态重熔及复杂件触变成形

目的 研究铝合金半固态坯料在感应加热过程中的组织演变规律,并实现复杂构件近净成形。方法 对7075-T6铝合金挤压棒料进行感应加热条件下的半固态等温处理,观察其微观组织演变规律,并对其进行金相分析,研究晶粒粗化机制;随后采用梯度感应加热坯料进行触变-塑变复合成形试验。结果 晶粒随保温温度的升高,或保温时间的增加,尺寸逐渐增加;随保温时间的延长,晶粒圆整度逐渐增加。晶粒的长大主要以Ostwald熟化机制为主,合并长大为辅,且由于感应加热速率(5 ℃/s)较快,最终形成的晶粒较小。计算得出,晶粒在590, 600, 610, 620 ℃时的晶粒粗化速率分别为165, 226, 309, 497 μm3/s。采用梯度感应加热坯料,实现了某型铝合金尾翼构件的近净成形。结论 适用于7075铝合金触变成形的感应加热工艺参数为：在610~620 ℃下保温5~10 min。集成感应加热半固态重熔处理和触变-塑变复合成形技术,可实现复杂构件近净成形。     

液相线模锻法制备ZK60-RE镁合金半固态组织演变

给出了液相线模锻法制备ZK60-RE镁合金半固态坯料的实验方法和工艺参数,并研究了该方法制备的ZK60-RE镁合金在半固态等温热处理过程中的微观组织演变.结果表明:利用液相线模锻法可以制备半固态ZK60-RE镁合金坯料,半固态ZK60-RE镁合金坯料在保温时间较短的半固态等温热处理过程中能形成晶粒细小、晶粒粗化速度较为缓慢的球晶组织,晶粒在600℃保温15 min、610℃保温3 min和618℃保温0 min时分别达到最小,最小尺寸分别为35、45、30 μm,能够达到半固态加工实际化生产的较高要求.晶粒在不同的温度下随着保温时间的延长,晶粒的圆整度均逐渐变小,球晶化越来越好.     

Mg-6Zn-1Cu-0.3Mn镁合金的半固态组织演变

采用半固态等温热处理法,研究了重熔温度和等温时间对Mg-6Zn-1Cu-0. 3Mn镁合金半固态组织演变的影响。结果表明:在不同温度保温30min或在585℃保温不同时间的球化演变过程中,Mg-6Zn-1Cu-0. 3Mn合金中球状组织的平均尺寸、形状因子均先减小后增大,且固相率明显下降;晶界和亚晶界共同提供了溶质原子的扩散通道和液相相互渗透的路径,晶粒内部的溶质原子Zn、Cu和Mn富集区和枝晶壁搭接处形成了高溶质浓度的小"液池";当保温温度超过585℃或时间超过30 min时,颗粒易于粗化,其粗化符合Ostwald熟化机制。适合Mg-6Zn-1Cu-0. 3Mn合金的半固态等温处理工艺为585℃×30 min,其颗粒平均尺寸、形状因子和固相率分别为29. 91μm、1. 09和47. 55%。     

原位TiC_P对近液相线铸造7075铝合金二次加热组织的影响

采用原位反应近液相线铸造方法制备4.4%TiCP/7075铝复合材料,在基体合金的液-固两相区间(477~635℃)的600℃分别保温10、20、40、60 min,水淬固定其半固态组织,应用Image Pro Plus软件测量平均晶粒尺寸,研究原位TiCP对二次加热组织的影响。结果表明,原位TiCP不仅使合金铸态组织直接转变为等轴晶组织,而且在二次加热过程中,对晶粒的长大行为具有明显的抑制作用。在相同的二次加热条件下,TiCP/7075铝复合材料的平均晶粒尺寸比7075基体合金减小了30~40μm,更适合于半固态触变成形。     

316L不锈钢粉末注射成形件的烧结致密化行为

为了控制粉末注射成形零件的最终尺寸精度和力学性能,对316L不锈钢粉末注射成形件的烧结致密化行为进行了试验研究,分析了烧结温度和升温速率对试件致密化行为以及烧结件力学性能的影响.试验结果表明,致密化过程始于1080℃左右,主要在1200～1300℃的升温过程中快速进行,致密化速率随着升温速率的升高而升高.烧结件的抗拉强度、抗弯强度以及延伸率,不但取决于致密化程度,而且与微观结构有关.分析表明,将基于扩散控制和强度控制的烧结理论结合,可以有效地解释316L不锈钢粉末的致密化行为,需在现有的烧结模型中考虑强度影响因素,才能更真实地模拟烧结过程.     

SiCp/2024 复合材料半固态坯二次加热组织的研究

研究了用于触变成形的SiCp/2024复合材料的二次加热组织及其影响因素。结果表明，对SiCp/2024复合材料的二次加热中最佳工艺参数为：重熔温度在590－600℃之间，保温时间为5－10min.SiCp/2024复合材料在局部重熔过程中具有较高的稳定性，随温度的提高和保温时间的增加，球形固相颗粒尺寸增加很小。5％SiCp/2024复合材料在590℃时的晶粒粗化速率常数为27.45μm^3/s,15%SiCp/2024复合材料和25％SiCp/2024复合材料在590℃时的晶粒粗化速率常数分别为12.54μm^3/s和6.89μm^3/s，均小于基体合金的晶粒粗化速率常数59.56μm^3/s。     

Mo-8wt%Cu纳米复合粉末的烧结与加工

用机械合金化法制取Mo-8%Cu(质量分数)纳米复合粉末,采用液相烧结和致密化后处理工艺制备了Mo-8%Cu(质量分数)合金。通过扫描电镜对Mo-Cu液相烧结和变形加工后合金显微组织进行了分析,研究了各种工艺参数对Mo-Cu合金致密性、拉伸强度、延伸率和晶粒尺寸的影响。结果表明,高能球磨的Mo-8%Cu(质量分数)纳米复合粉末坯体,经液相烧结后,其烧结态为Mo、Cu复合网状组织,可获得相对密度高达98.6%的Mo-Cu合金,再经静液挤压变形加工处理后,可获得全致密的Mo-8%Cu(质量分数)合金,在室温静液挤压40%形变率的条件下,拉伸强度可达到576MPa,延伸率5.8%。     

WC-40%Al2O3复合粉末二步热压烧结

以高能球磨机械合金化制得的WC-40%Al₂O₃复合粉末为原料,采用二步热压烧结法制备复合块体。首先将粉末坯体在压力条件下加热到较高的温度 T₁,获得相对致密的坯体结构,此时存在临界的可收缩气孔,然后将其保温在一个相对较低的温度 T₂,通过低温保温实现致密化。由于烧结过程温度相对较低,晶粒长大被有效抑制。采用XRD、SEM、扫描探针（SPM）对复合材料的物相、微观结构进行表征,并进行正交实验分析第二步烧结温度以及保温时间对复合块体微观组织和力学性能影响。结果表明：当 T₁=1600 ℃、T₂=1450 ℃保温6 h时,WC-40%Al₂O₃复合材料成形致密度达到99.03%,维氏硬度和断裂韧性分别为18.36 GPa和10.4 MPa·m^1/2,抗弯强度为1162.1 MPa.     

烧结保温时间对超粗晶WC-10Co硬质合金微观结构及性能的影响

超粗晶WC-Co硬质合金因耐磨性高和韧性好成为研究的一个热点,而致密度和晶粒的控制是获得优异性能的关键.采用轻度球磨法获得添加超细WC的复合粉末,通过真空烧结制备平均晶粒尺寸为8.3～8.8μm的超粗晶WC-10Co硬质合金,研究烧结保温时间对致密度、WC晶粒及力学性能的影响.结果表明:随着烧结保温时间从30 min增至120 min,致密度先增加后下降,Co在合金表面聚集氧化并使内部孔隙增多,部分WC晶粒聚集形成异常晶粒,这些缺陷结构阻碍了孔隙的消除;超细WC和球磨破碎细WC的先后溶解析出,使WC平均晶粒度先增加后减小,晶粒分布变宽.当烧结保温时间为60 min时,曲面类球状WC部分通过台阶生长机制转变为性能友好型的圆边六棱柱晶粒,抗弯强度和冲击韧性达到最高,分别为1733 MPa和28 kJ·m-2.此外,烧结过程中部分晶粒中原生缺陷难以完全消除,而较长的烧结保温时间下,多种缺陷的增多降低合金性能.     

半固态等温热处理对Mg-7Zn-1Cu-0.3V镁合金非枝晶组织的影响

本工作采用半固态等温热处理法研究了保温温度和保温时间对Mg-7Zn-1Cu-0.3V镁合金半固态非枝晶组织演变的影响。结果表明:半固态等温热处理能将Mg-7Zn-1Cu-0.3V合金的原始树枝晶组织转变为半固态非枝晶组织,最终得到细小、圆整且分布均匀的球状颗粒。延长等温时间或升高保温温度有利于非枝晶组织的分离球化;但当保温温度过高或保温时间过长时,半固态颗粒会出现合并及长大现象,其主要演变符合Ostwald熟化机制。在整个等温热处理过程中,半固态组织演变主要经历了初始粗化、组织分离及球化、颗粒合并及熟化三个阶段。Mg-7Zn-1Cu-0.3V合金的最佳等温热处理工艺为:保温温度580℃,保温时间35 min。在该条件下得到的非枝晶颗粒平均尺寸、固相率及形状因子分别为33.25μm、45%及1.33。     

MB15在半固态等温处理中的组织和成分演变

为考查等温处理技术制备半固态成形用MB15镁合金非枝晶锭料的可能性,借助于液淬技术、光学和电子显微分析,研究了MB15镁合金的微观组织和成分演变.结果表明:MB15镁合金在半固态等温热处理过程中能形成晶粒细小、晶粒粗化速度缓慢的球状组织,但其圆整程度低于AZ91D合金.随着温度的升高和保温时间的延长,Zn向晶界扩散速度加快,晶界处的Zn含量逐渐增加,晶内Zr偏析逐渐扩散.冷却时,α-Mg与Zr在晶内富Zn处发生包晶反应,晶界处发生共晶反应和共析反应.     

半固态7075 +1.7TiC铝合金二次加热工艺的研究

在不同的二次加热温度和保温时间条件下,对喷射沉积7075+1.7%(体积分数)TiC铝合金的二次加热工艺进行研究.采用扫描电镜观察合金的二次加热组织,利用平均截线法统计晶粒尺寸.结果表明,在580℃进行二次加热时其晶粒长大非常缓慢,温度提高到600℃后,晶粒长大速度有所提高.在580℃和600℃分别保温60min后,合金对应的平均晶粒尺寸为14μm 和20μm.二次加热温度超过610℃后晶粒长大速度显著提高,并出现明显的局部重熔现象.对应620℃保温30min的平均晶粒尺寸53μm.说明在上述条件下得到的半固态坯料仍保持细小等轴晶组织的特征,能够满足后续的触变成形工艺对合金组织的要求.     

热压烧结ZrB_2/Ni复相陶瓷的显微结构

采用热压烧结法在1 950℃/50 MPa/1 h工艺条件下分别对二硼化锆(ZrB2)粗粉、高能球磨超细粉及两者均添加Ni烧结助剂的4种粉末进行烧结。采用阿基米德排水法测定不同烧结体的密度,采用扫描电子显微镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)研究烧结体形貌及成分。研究结果表明,纯相ZrB2粗粉的烧结致密化过程为温度和压力作用下的球形颗粒切面接触及烧结颈传质;球磨细化后纯相ZrB2粉体的烧结致密化主要得益于粉体表面积及烧结活性的增大;金属Ni烧结助剂对ZrB2粗粉及细化粉体的烧结致密化均能起到促进作用;对ZrB2粗颗粒而言,Ni元素主要分布在粗颗粒交界处或残留孔隙内,起到增大ZrB2颗粒间的接触面积及烧结颈传质速率的作用;对ZrB2超细粉而言,Ni元素主要分布在ZrB2晶界处,促进了ZrB2晶粒间的互扩散及微细孔隙的进一步缩小。     

喷射成形7075+TiC铝合金的半固态组织研究

制备具有不同原位TiC颗粒含量的喷射成形7075铝合金，在610℃和620℃二次加热并保温30min，淬火固定其半固态组织后采用扫描电镜进行观察，利用平均截线法统计其平均晶粒尺寸，分析不同颗粒含量对喷射成形7075铝合金半固态组织的影响规律。结果表明，当原位TiC颗粒含量达到2．91％(体积分数，下同)时已经产生良好的钉扎效果，使得合金基本保持喷射成形组织特征，能够满足后续的半固态成形工艺要求，与7075铝合金相比，抗拉强度提高4．2％，TiC颗粒的含量减少至1．73％和1．15％时，局部区域发生晶粒的异常长大现象，使合金组织的均匀化程度下降。     

采用超细粉体和放电等离子烧结技术制备透明β-磷酸三钙生物陶瓷的研究

应用化学沉淀法制备了粒径约100nm的β-磷酸三钙(β-TCP)超细粉体, 并采用放电等离子烧结技术烧结β-TCP, 在875℃的烧结温度、150℃/min的升温速率和40MPa的烧结压力下, 保温2min, 制备得到透明的β-TCP生物陶瓷. XRD、FESEM、密度和透光性能分析结果表明, 制备得到的β-TCP生物陶瓷纯度高、结构致密、晶粒平均尺寸约250nm、具有良好的透光性能. 细胞相容性研究的结果表明, 透明β-TCP生物陶瓷对骨髓间质干细胞的增殖作用明显高于常规的通用聚乙烯培养板.     

激光立体成形GH4169高温合金γ″相的高温粗化行为

采用激光立体成形技术制备GH4169高温合金块体,对其在720~780℃温度区间进行不同保温时间的双级时效处理,采用微观测试分析方法对高温短时时效处理后γ″相的形态、尺寸变化及粗化动力学行为进行研究。结果表明:激光立体成形GH4169合金在不同保温时间双级时效条件下,γ″相形态基本为圆盘形;和保温时间相比,时效温度对γ″相的影响更为显著;γ″相的粗化规律符合Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论,计算获得γ″的粗化激活能Q=281.85kJ/mol,较锻造GH4169合金的γ″粗化激活能略高,表明激光立体成形GH4169合金的组织稳定性优于锻态。     

ZL201合金的半固态成形组织和力学性能

制备ZL201合金半固态坯料、将其二次加热、触变模锻成形以及成形件热处理,研究了工艺条件对成形件的组织和力学性能的影响.结果表明:采用近液相线半连续铸造技术制备的ZL201合金半固态坯料微观组织为大量细小的等轴晶和少量短程枝晶;在适当的工艺条件(在640℃保温5 min,模具温度250～300℃,留模时间10～15 s)下可触变成形出表面光洁的ZL201合金成形件;经过T5处理后,ZL201合金的抗拉强度达到278 MPa,延伸率达到9%,大大高于压铸成形件的性能,其强化相为CuAl2和TiAl3.由于成形速度高,溶体高速充型,造成成形件气孔率高,使ZL201合金半固态压铸成形的组织致密度不如半固态模锻成形件,这是半固态压铸件强度低、模锻件强度高的主要原因.     

3A21铝合金半固态坯料制备工艺研究

以3A21铝合金为研究对象,将等径角挤压工艺与等温处理工艺相结合,从实验角度研究其中的工艺参数对半固态组织尺寸形貌的影响。采用Bc路径进行ECAP3道次处理,然后在660℃下保温20,25,30min,得到27个试样的半固态组织。结果表明,随着挤压道次的增加,晶粒尺寸减小,变形更加均匀,并且累积变形能的增多,也为后续半固态等温处理提供了更好的应变诱导条件;保温时间越长,半固态组织演化越完全,晶粒球化越完整,但晶粒尺寸会随着保温时间的延长而长大。最后得出最佳工艺参数匹配:室温下沿Bc路径等径角挤压3道次,660℃下保温25min;最终半固态坯料显微组织的平均等积圆直径d=83.7μm,平均形状系数Fc=0.84。     

全致密镝纳米晶块体材料的制备及其结构和磁性研究

采用放电等离子烧结技术制备了全致密镝纳米晶块体材料,研究晶粒尺寸对其结构和磁性的影响。显微组织分析发现,在573K和773K的烧结条件下,材料的平均晶粒尺寸分别为10nm和100nm左右,晶体结构分析发现,镝纳米晶块体是与原始粗晶镝一样的密排六方结构晶体,磁性能测试结果表明,随着平均晶粒尺寸的下降,样品的奈尔温度（T_N）逐渐降低,而居里温度（T_C）则先降低后升高,在5K温度和9T磁场下,平均晶粒尺寸10nm的镝块体材料比粗晶镝的磁化强度降低了3.35%,矫顽力则增加了3倍。