2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯的合成研究

阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)作为聚酯阻燃改性的反应型含磷阻燃剂之一,采用阻燃剂酯化液的方法制备阻燃聚酯已实现产业化,绝大多数学者研究了阻燃聚酯的合成及性能,但酯化液合成没有系统研究。本文通过对阻燃剂CEPPA与乙二醇合成酯化液的工艺进行系统研究,包括温度、时间、配比、压力等,通过分析酯化液的酸值、二甘醇、动力黏度等指标,确定了反应优选工艺:反应温度170℃,反应时间不超过100 min,酯化液样品磷含量为6.4%,反应采用先常压后负压的出水方式,负压为50 kPa。通过此方法合成的酯化液产品指标稳定,可用于工业化生产阻燃聚酯。     

以醇解法制备共聚酯PETG的研究

在半连续酯化、连续聚合的PTA法聚酯实验装置上进行了共聚酯的制备。酯化母液以醇解聚酯方法制备,然后通过对加料方式、酯化和缩聚温度、催化稳定体系等生产运行参数的调整,生产出质量良好的共聚酯切片。与国外同类产品采用相同注塑工艺注塑后进行各种机械性能测试,其结果表明两种产品指标非常接近。     

磷系阻燃改性共聚酯的热性能研究

选用主链含磷的阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸和侧链含磷的阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[2,3-二(2-羟基乙氧基)羰基丙基]-10-磷杂菲-10-氧化物,在3 L聚合反应釜上分别合成了磷质量分数为0.6%的阻燃改性共聚酯。利用TGA、DSC对其热性能进行了分析,并对其切片干燥和熔融后的黏度降进行了测试。结果表明,随着反应型阻燃剂的添加,阻燃共聚酯的tg,tm下降,而Δt热和Δt冷则呈上升趋势,结晶能力下降;共聚酯的初始热分解温度有所下降,经切片干燥和熔融后的黏度降增大。     

最新专利

正一种高亮阻燃聚酯薄膜用聚酯的制备方法 (申请号CN201410174025. 3公开日2018. 08. 24申请人中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司)本发明公开了一种高亮阻燃聚酯薄膜用聚酯的制备方法及利用该聚酯制备的高亮阻燃聚酯薄膜。本发明通过选用合适的阻燃剂和添加剂,在PTA直接酯化法合成聚酯的聚合过程中加入,制得高亮阻燃聚酯薄膜用聚酯,该聚酯可作为母粒添加或直接用于制备薄膜,无须再添加其他抗粘结     

阻燃-抗静电涤纶短纤维的研制

选用有机阻燃剂-无机抗静电剂路线,选择合适的聚合、纺丝和后加工工艺,成功地纺制出性能优良的阻燃-抗静电涤纶短纤维。对阻燃剂的选择、阻燃-抗静电聚酯切片性能、聚合温度对聚酯色泽和黏度的影响、添加时机对聚合过程的影响及切片干燥和纺丝工艺进行了较深入的探讨。     

引进1,2-丙二醇共聚单体制备新型共聚酯的研究

采用直接酯化工艺路线,以对苯二甲酸、乙二醇、1,2-丙二醇为原料合成了一种新型共聚酯——聚对苯二甲酸丙二醇酯-co-对苯二甲酸乙二醇酯(PPET)。研究了该共聚酯的聚合工艺条件,并对制备的共聚酯进行了性能测试。结果表明:共聚酯聚合工艺受总醇与酸的摩尔比、催化剂种类和用量、稳定剂用量、聚合温度等条件的影响;新型共聚酯注塑性能较好,并具有一些特殊性能。     

阻燃共聚酯的流变性能

以对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯基次膦酸为单体制备阻燃共聚酯,采用熔融指数仪和毛细管流变仪对试样的流变性能进行了研究。结果表明:阻燃共聚酯是典型的切力变稀非牛顿假塑性流体;其活化能随着剪切速率的增大而减小,熔体黏度对温度敏感程度较低;随着温度的提高,阻燃共聚酯的非牛顿指数升高,而随着剪切速率的增大,非牛顿指数减小;结构黏度指数随着温度升高而降低;混合制得的阻燃共聚酯与直接酯化缩聚制备的阻燃共聚酯的流变性能差异不大。     

无卤阻燃母粒及其改性纤维的制备和性能研究

以无卤阻燃剂为改性剂、大有光聚对苯二甲酸乙二酯(PET)切片为基体熔融挤出制得无卤阻燃母粒,并将其与半消光PET切片共混熔融纺丝得到阻燃PET预取向丝(POY),再经加弹得到阻燃PET拉伸变形丝(DTY),探究了加工工艺对阻燃母粒制备的影响,评价了阻燃母粒的物性指标和热稳定性,并研究了阻燃母粒添加量对纤维力学性能和阻燃性能的影响。结果表明：阻燃母粒的较佳制备工艺为阻燃剂质量分数40%、熔体温度265℃、螺杆转速200 r/min、切粒机转速35 Hz;阻燃剂在PET基体中均匀分散,加入后不影响PET切片的特性黏数和熔点等物性指标,且提高了PET的热稳定性和成炭能力;当添加的阻燃母粒质量分数为6%～12%时,制备的阻燃PET POY的力学性能与常规PET POY接近;当添加的阻燃母粒质量分数为10%时,制备的阻燃PET DTY具有优异的阻燃性能,极限氧指数达31.8%。     

阻燃剂2-羧乙基苯磷酸在阻燃聚酯中的应用

选用磷系共聚阻燃剂 2 羧乙基苯磷酸在 40 0 0t/a半连续聚酯装置上开发磷系阻燃共聚酯 ,阻燃剂加入方式的对比表明 ,先把阻燃剂调制为阻燃剂的EG溶液在酯化结束后缩聚前加入有利于生产高质量的阻燃切片 ,同时适用于未干燥的阻燃剂。     

最新专利

<正>一种阳离子可染阻燃高强聚酯纤维的制备方法(申请号CN202111655078.3公开日2022 03 15申请人江苏新视界先进功能纤维创新中心有限公司)本发明涉及一种阳离子可染阻燃高强聚酯纤维的制备方法，将低聚物A、低聚物B和对苯二甲酸乙二醇酯混合后进行缩聚反应制得阳离子可染阻燃聚酯母粒后，将阳离子可染阻燃聚酯母粒按照一定比例添加到聚酯切片进行熔融纺丝制备阳离子可染阻燃高强聚酯纤维;低聚物A由磷系阻燃剂与二元醇经酯化反应制得;     

无卤阻燃PBT共聚酯的制备及表征

采用PTA、BDO和阻燃剂三元共聚的方法合成得到了阻燃PBT共聚酯,研究表明阻燃剂降低了聚合反应速度,随阻燃剂含量的增加,影响程度加大;阻燃剂含量增加,共聚酯的极限氧指数提高,结晶性能下降,且随阻燃剂含量的增加,熔点及其熔融焓以接近线性方式减少;熔融指数分析表明共聚酯的流动性能有所降低。     

不同分子质量阻燃共聚酯的非等温结晶动力学

为了探究分子质量和共聚结构对阻燃共聚酯结晶动力学的影响,采用差示扫描量热仪对不同分子质量的阻燃共聚酯进行非等温结晶测试,并进行结晶动力学分析.结果表明:在聚酯中通过共聚反应引入共聚阻燃结构单元后,共聚酯的熔点降低,降温过程中的起始结晶温度和结晶峰温降低,分子质量较大的阻燃共聚酯的结晶温度有所下降,但这种影响并不明显;阻...     

磷系阻燃PET合成工艺探讨

采用共聚的方法,将阻燃元素磷引入到PET中,进行阻燃改性,生产环保型阻燃PET。介绍了该阻燃剂的阻燃机理。对研发过程中的合成工艺参数如酯化反应配料比,温度和压力,缩聚反应工艺参数进行了探讨。利用红外光谱对磷系阻燃PET的结构进行了表征。     

含磷PBT共聚酯的制备及成纤应用研究

采用PTA,BDO和磷类阻燃剂三元共聚的方法制备了含磷共聚酯并研究了阻燃剂添加量对共聚酯性能的影响。研究表明随阻燃剂含量的增加,极限氧指数和熔融指数先随阻燃剂含量的增加而快速增加,后缓慢增加;熔点随阻燃剂含量近似呈线性降低。采用一个配方进行了聚合放大、纺丝及加弹应用实验,实验表明制备的共聚酯与小试样品性能相当,无明显的聚合放大效应,纺丝及加弹过程稳定;所得POY丝及加弹丝的强度稍高,染色性能好,其他指标与空白PBT丝相当。     

含磷阻燃共聚酯热氧化降解过程分析

研究了一种含磷阻燃共聚酯在空气条件下的热氧化降解过程 ,得出了该种阻燃共聚酯的热氧化降解规律 ,为阻燃共聚酯的后加工工艺条件的选择提供了重要依据     

Improved processability and optimized preparing process for fire-safe poly (ethylene terephthalate) by electron effect modified Schiff base

To get better processability and preparing process of Poly (ethylene terephthalate) polymer, -NO₂ was used to modify Schiff Base to synthesize a novel flame retardant monomer of 5-([3-nitrobenzylidene] amino) isophthalic acid (BNA) to prepare flame retardant and anti-dripping PET copolyester (BNA_nPETs), where the electron effect of -NO₂ passivate the cross-linking reactivity of BNA in BNA_nPETs to enhance its cross-linking temperature to improve its processing zone with better processability. The results demonstrated that the cross-linking temperature of BNA_nPETs was improved from the range of (250–348°C) to (355–385°C), and BNA accelerated the reaction of the polycondensation of PET for saving time of 42%. -NO₂ enhanced the residue char of BNA_nPETs in high temperature and further improved its flame retardancy. BNA₁₀PET with 7.2 mol% of BNA had LOI of 31.8% and V-0 of UL-94 without drip, and the introduction of –NO₂ did not change the flame retardant mechanism in BNA_nPETs.     

无卤高阻燃共聚酯的合成与应用

以自制的含双官能团的DCF-5为共聚型含磷阻燃剂,在自制助催化剂及防滴落剂的作用下合成无卤高阻燃共聚酯。磷含量、阻燃性能及环保性能测试结果表明:该产品磷含量超过1.7%,极限氧指数高达56%,阻燃等级完全达到V-0级,并通过了SGS公司卤素及RoHS测试。此外,重点阐述了该阻燃聚酯产品在下游各领域实际应用中取得的重大突破和技术优势。     

含磷共聚酯纤维的阻燃及热降解性能研究

采用含磷反应型阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇共聚,纺丝得到共聚酯纤维,研究了共聚酯纤维的阻燃性能和热降解行为。结果表明,共聚酯纤维含磷质量分数为0．36％,极限氧指数达31．5％,燃烧时无熔滴、烟雾产生。共聚酯起始热分解温度达391℃,热降解温度390～470℃,氮气气氛下的热分解表观活化能为170～200 kJ／mol(分解度为0．15～0．80),且随分解度的增加而增加,其热降解机理比较复杂。     

己二胺柔性间隔基对含磷阻燃热致液晶性能的影响

以10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二乙酸酯(DOPO-AHQ)、对乙酰氧基苯甲酸(p AHB)和对苯二甲酸(TPA)为单体,合成了一种含P阻燃热致液晶(TLCP);以DOPO-AHQ,p-AHB,TPA,TPA与1,6-已二胺(HD)的酯化产物为单体,合成了一种主链含P,N,HD柔性间隔基的TLCP.通过热台偏光显微镜、X射线衍射,差示扫描量热法、热重分析及阻燃性能测定,研究了HD柔性间隔基对TLCP液晶织态、液晶相转变温度,热稳定性以及阻燃性能的影响.结果表明:引入HD柔性间隔基,在不影响TLCP液晶织态的前提下,其液晶相转变温度由270～330℃降至200-330℃,同时对TLCP热稳定性影响很小;且引入N元素,明显提高了TLCp的阻燃性.     

磷系阻燃共聚酯纤维的微观结构与性能

采用共聚改性法制备了不同磷含量的阻燃共聚酯纤维,采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射等方法表征阻燃共聚酯纤维的微观结构,并对纤维的热收缩性、柔软性和染色性能进行测试.结果表明:磷系阻燃剂的加入,纤维的结晶度和晶粒尺寸减小,玻璃化转变温度和熔点下降,纤维的干热收缩率和沸水收缩率增加,柔软性提高,染色性能得到改善,上染...