双螺杆反应性挤出聚间苯二甲酰间苯二胺的研究

采用双 螺杆挤出机为主反应器,以二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂 体系制备了较高相对分子质量的聚境苯二甲酰间苯二胺 (PMIA)。实验结果表明,双螺杆挤出机的引入能使反应 时间从间歇式的60-70 min减少到25 min,同时聚合物 的比浓对数粘度(ηinh)提高10％。在相同的停留时间 下,聚合物的ηinh随着螺杆转速的增加而增大。     

聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的合成研究

以间苯二胺为原料,在溶剂N,N-二甲基乙酰胺中与间苯二甲酰氯反应,聚合成间苯二甲酰间苯二胺树脂。通过在微通道反应器中进行聚合反应时,反应物配比有效控制在1.005~1.000,反应温度0~10℃,溶剂水份300×10~(-6)g/g以下,两种单体进料速率5∶4~5∶3,此条件下,聚合物粘度1.9~2.1,分子量分布稳定。     

聚间苯二甲酰间苯二胺平板膜的制备及其性能研究

以聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）为制膜原料,氯化锂（LiCl）、聚乙二醇（PEG-400）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,通过非溶剂诱导相转化法制备了PMIA平板膜,系统考察了聚合物浓度、添加剂种类和含量对PMIA膜结构和性能的影响。结果表明,聚合物浓度和LiCl含量增加,铸膜液黏度增大,导致膜孔径减小,纯水通量降低。而PEG含量的增加,使得聚合物链呈现舒展状态,膜孔径增大,纯水通量升高,亲水性增强。随着PVP含量的增加,膜的纯水通量先升高后降低,膜的亲水性变差。当PMIA的质量分数为9%,LiCl的质量分数为2.8%,PVP的质量分数为1.2%时,膜的纯水通量高达1421.55 L·m^-2·h^-1·bar^-1,对牛血清蛋白（BSA）的截留率为80%,展现出较高的渗透性,为制备高性能膜材料提供了新的思路。     

聚间苯二甲酰间苯二胺平板膜的制备及其性能研究

以聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）为制膜原料,氯化锂（LiCl）、聚乙二醇（PEG-400）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,通过非溶剂诱导相转化法制备了PMIA平板膜,系统考察了聚合物浓度、添加剂种类和含量对PMIA膜结构和性能的影响。结果表明,聚合物浓度和LiCl含量增加,铸膜液黏度增大,导致膜孔径减小,纯水通量降低。而PEG含量的增加,使得聚合物链呈现舒展状态,膜孔径增大,纯水通量升高,亲水性增强。随着PVP含量的增加,膜的纯水通量先升高后降低,膜的亲水性变差。当PMIA的质量分数为9%,LiCl的质量分数为2.8%,PVP的质量分数为1.2%时,膜的纯水通量高达1421.55 L·m^-2·h^-1·bar^-1,对牛血清蛋白（BSA）的截留率为80%,展现出较高的渗透性,为制备高性能膜材料提供了新的思路。     

低温溶液缩聚法制备聚间苯二甲酰对苯二胺

采用低温溶液缩聚法制备了聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),讨论了单体浓度、单体物质的量配比、反应温度等因素对聚合反应的影响,并用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对实验产物进行了测定。红外检测出的特征峰符合PPIA的结构特征,热重测得热分解速率最大温度在520℃左右,X射线衍射表明聚合物有明显结晶现象,并且扫描电镜显示下的聚合物结构聚集状态良好。     

从间苯二胺合成间二氟苯的研究

研究了间苯二胺经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应来制备间二氟苯，在－１２℃以下低温将间苯二胺的冷盐的酸溶液慢慢滴加到新制备的亚硝酸溶液中，然后加入氟硼酸溶液，能得到９０％收率的间苯二重氮双氟硼酸盐。对上述重氮盐进行热分解可以得到８０％收率的间二氟苯。     

我国间苯二甲酰氯生产技术研究进展

介绍了我国间苯二甲酰氯生产技术的研究进展,提出了今后的发展建议。     

聚对苯撑苯并二噁唑溶液单孔纺丝条件的研究

由4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR)和对苯二甲酸(TA)在多聚磷酸(PPA)中进行缩聚反应制得聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)聚合物溶液,然后在液晶状态下采用干喷湿纺技术得到PBO纤维。为了提高PBO纤维的力学性能,用灰色关联法研究了单孔纺丝时各种纺丝条件对PBO纤维力学性能影响的关联序,深入研究了纺丝温度、纺丝压力、气隙段长度、纺丝速度对纤维力学性能的影响,探讨了各因素的影响机理。     

间二氟苯的合成

间二氟苯是生产氟康唑和氟苯水杨酸等药物的中间体。本文介绍以间苯二胺为原料,经重氮化、热分解等反应过程制备间二氟苯,产品纯度达98%以上,收率为30%。     

着色PMIA纤维结构与性能的研究

采用原液着色的方法,通过湿法纺丝制备了聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)着色纤维,并对其进行了机械性能、染色深度、热失重、红外光谱分析测试。结果表明:原液着色PMIA纤维的机械性能受颜料加入量的影响很小;颜料含量为3%时就能赋予PMIA原液着色纤维较好的染色深度;原液着色PMIA纤维的起始分解温度较未着色PMIA纤维有所降低,但二者在失重率15%的温度及550℃的重量保持率相似,都具有较好的热稳定性。     

界面缩聚法制备间位芳香族聚酰胺的研究

采用界面缩聚的方法制得了比浓对数粘度较高的聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)聚合物。对聚合过程中有机溶剂的选择、两种反应单体在各自相中的起始浓度、搅拌速率、缚酸剂的选择等进行了研究。最佳工艺为:以THF为有机溶剂,常温下,CMPD/CIPC比值约为1∶1.1,搅拌速率为750 r/min,以2-甲基吡啶为缚酸剂,制得的聚合物ηinh最大,可达到1.8 dL/g。利用热重法对PMIA的热稳定性进行了分析,结果表明,聚合物具有较好的热稳定性,符合高温使用的要求。     

Block copolymer of polyurethanes with poly(m-phenylene isophthalamide)

In this study,we modified two kinds of conventional polyurethane (PU) by the low molecular weight diamine-terminated wholly-rigid aromatic polyamide poly(m-phenylene isophthalamide) (PmIA) (Nomex). Two molecular weights (1000 and 2000) of poly(tetramethylene glycol) (PTMG) with 4,4-diphenylene methane diisocyanate (MDI) and with three different ratios of low molecular weight diamine-terminated PmIA prepolymer with different molecular weight of 346, 584, 823 were synthesized to form six PmIA-PU block copolymers. Various block copolymers were also obtained by different ratios of wholly-rigid PmIA prepolymers. Inherent viscosity results indicated that the block copolymers are more viscous than conventional polyurethanes, suggesting that the block copolymers had sufficiently high molecular weights. Moreover, results obtained from differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical properties analysis (DMA) demonstrated that the block copolymers not only exhibited a glass transition temperature (T_g) under 0 °C, but also had a higher storage modulus (E) than those of the conventional PU. Opitical microscopy (OM), phase contrast microscopy (PCM), and transmission electron microscopy (TEM) analyses confirmed that all of the block copolymers had a dispersed phase structure. The mechanical properties, tensile strength and 300% modulus of the block copolymers were found to be better than those of conventional PU.     

Hierarchical Cellular Poly(m-phenylene isophthalamide) with High Flame Retardancy,Mechanical Robustness,and Heat Resistance at Extreme Situation

High-performance cellular foams with superior mechanical properties and heat resistance are urgently needed to fulfill the applications in extreme environments. However, they are difficult to be prepared because of low gas diffusion rate in high-performance polymers. In this work, a facile solution-foaming strategy to prepare multifunctional foams based on poly(m-phenylene isophthalamide) (PMIA) is reported. The achieved PMIA foams show a hierarchically cellular structure containing macropores and mesopores. Due to their high porosity, the PMIA foams exhibit low thermal conductivity (0.0447–0.0498 W m⁻¹ K⁻¹) and high sound absorption coefficient at different frequency. A bimodal distribution on acoustic absorption is observed. With a bulk density range of 0.089–0.122 g cm⁻³, PMIA foams possess compressive moduli of 3.2–14.2 MPa and bending strength of 1.1–2.1 MPa, respectively. Moreover, they exhibit a recoverable deformation of 55.4% after 10 cycling 10% strain compressions and maintain a dimensional stability under harsh environment (–196 to 250 °C). Despite generated byproducts like polyurea, they still show a limiting oxygen index (25.2–26.3%) and relatively low heat release rate (178.3 kW m⁻²). This work provides a facile strategy to efficiently prepare high-performance PMIA foams for broad application prospects.     

聚羟基丁酸-羟基戊酸共混干纺初生纤维的研究

将不同羟基戊酸(HV)含量的聚羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯(PHBV)进行溶液共混,采用干法纺丝工艺获得PHBV共混纤维。通过SEM、DSC、XRD等仪器对所得纤维表面形态、热性能及力学性能随时间变化等进行了研究。结果表明,所得PHBV共混纤维表面有凹槽;随着共混HV含量的增高,PHBV共混纤维的熔点逐渐降低,结晶度逐渐减小;对于未经后处理的初生纤维,纺后4h内纤维的断裂伸长可达300%以上,断裂强度及断裂伸长也随着共混物中HV含量的增大而有所提高。通过共混降低了纤维脆性转变速率,为后续加工提供了性能良好的初生纤维。     

聚羟基丁酸羟基戊酸共聚酯纤维干法纺丝成形研究

从生物源聚合体聚羟基丁酸羟基戊酸共聚酯（PHBV）出发,对其干法纺丝成形作了探索。重点研究了纺丝原液的流变行为,初生纤维截面形态,初生纤维可拉伸性能随存放时间的变化,拉伸过程对纤维力学性能的影响等。结果表明,用干法纺丝制备的PHBV初生纤维具有较好的可拉伸性,但需严格控制初生纤维的存放时间;经拉伸及后处理,PHBV纤维的断裂强度可以达到1.8cN/dtex以上,断裂伸长可以达到40％以上。     

芳纶1313纺丝原液的流变性能研究

研究了自制的芳纶1313纺丝溶液的浓度、温度及聚合物的相对分子质量对纺丝溶液的流动曲线、粘流活化能、非牛顿指数和结构黏度指数及松弛时间的影响。结果表明,芳纶1313纺丝溶液为切力变稀的非牛顿流体,芳纶1313聚合物相对分子质量增大、溶液浓度升高使纺丝溶液的非牛顿性增加,温度升高使其减少,其中相对分子质量的影响较其它两个因素为大。     

对苯二胺改性间位芳香族聚酰胺的合成及热性能研究

采用低温溶液法共缩聚反应合成了5%￣15%的对苯二胺(PPDA)改性间位芳香族聚酰胺(PMIA)共聚物。用1HNMR对改性共聚物进行了分析,讨论了PPDA的含量对共聚物比浓对数黏度的影响;对改性聚合物和PMIA纤维进行了热失重分析,并用红外光谱跟踪法探讨了PMIA和共聚物的热降解过程。实验结果表明,用PPDA改性后的共聚物具有更优异的热性能。     

Phase Behaviour of Poly(ethylene oxide)/Poly(styrene-co-maleic anhydride) Blends

Thermal behaviour and morphology of blends of poly(ethylene oxide) (PEO) and poly(styrene-co-maleic anhydride) (SMA) prepared by the coprecipitation technique were studied by means of differential scanning calorimetry, optical microscopy and thermogravimetry. SMA containing 25wt% maleic anhydride (MA) was found to be miscible with PEO when the SMA content was greater than 80%. The melting temperature and crystallinity depended on the composition of the blend. SMA appears to segregate interlamellarly during the isothermal crystallization of PEO. The thermal stability of blends was enhanced and was higher than that of pure PEO and SMA. © of SCI.