磷钨钼杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了醛醇物质量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的O.6%,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82.0%.     

含硅有机锡化合物在缩醛反应中的催化性能

通过催化合成苯甲醛缩乙二醇和丁醛缩乙二醇的反应,考察了3种含硅三烃基锡化合物和2种含硅二烃基锡化合物在缩醛反应中的催化活性,并以丁醛与乙二醇的反应为例,讨论了催化剂用量、反应时间和溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,5种含硅有机锡化合物在缩醛反应中均表现出一定的催化活性;在丁醛与乙二醇的反应中,当n(丁醛):n(乙二醇)=1:1,三[(三甲基硅基)亚甲基]氯化锡用量为反应物料质量分数的1.8%,环己烷为带水剂,反应时间5 h时,丁醛缩乙二醇的收率可以达到88.6%。     

杂多酸-聚合物复合膜催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

实验以制备的Keggin型磷钨酸-乙烯醇复合膜催化剂,催化合成季戊四醇双缩苯甲醛。考察了反应物料配比、反应时间、催化剂用量及催化剂稳定性对催化剂活性的影响,最佳工艺条件为:季戊四醇0.05 mol,n(苯甲醛):n(季戊四醇)=2:1,催化剂0.4 g,环己烷带水剂用量20 mL,88～96℃回流反应3.0 h,季戊四醇双缩苯甲醛的收率可达86.0%以上。     

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。     

硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇

以苯乙醛和乙二醇为原料,硅胶负载硫酸锆[Zr(SO_4)_2/SiO_2]为催化剂合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸锆是合成苯乙醛缩乙二醇的理想催化剂,较优反应条件为:苯乙醛用量0.1 mol,n(苯乙醛):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量每0.1 mol 苯乙醛0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应1.5 h,苯乙醛缩乙二醇收率大于96%。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．3％。     

对氨基苯磺酸催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在对氨基苯磺酸催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其重复使用性能等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛用量0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量0.5 g,环己烷带水剂12 mL,回流反应2.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达92.4%。     

SiO2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂／二氧化硅复合催化剂,并用FT-IR、DSC-TGA、BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与1,2-丙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛):n (1,2-丙二醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料的2％(质量分数),环己烷为带水剂,反应时间0．5 h时,苯甲醛缩1,2-丙二醇收率可达91．8％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。     

皂土催化苯甲醛与乙酸酐的缩合反应

以皂土为催化剂,研究苯甲醛与乙酸酐合成1,1-二乙酸酯的反应。最佳反应条件为:反应温度60℃,n (苯甲醛):n(乙酸酐)=1:1．4,催化剂用量占反应物质量的6．0%,产率可达94．8%;催化剂可重复使用、再生简单。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以对甲苯磺酸为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明,合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜的反应条件为：苯甲醛与乙二醇摩尔比1：1．4、催化剂用量为反应物总质量的1．5％、带水剂环己烷的用量为12mL、反应时间45min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达78．9％。     

苯乙炔烯基化反应制备缩醛的研究

在氢氧化钾-二甲基亚砜(KOH-DMSO)强碱性双向催化体系中,被活化的醇与苯乙炔发生烯基化反应,进而与醇生成相应的缩羰类化合物,适宜的催化剂配比为4．0 g KOH需要25．0 g DMSO。制备苯乙醛缩二甲醇、苯乙醛缩乙二醇、苯乙醛缩1,2-丙二醇的最佳反应时间分别为30,50,60 min,收率分别为85．7％, 80．3％,79．1％。该法工艺简单,收率优于甲醇钠体系。     

硫酸铁铵催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以硫酸铁铵为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。探讨了硫酸铁铵对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了适宜的反应条件：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．36％,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间4h。在上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83．5％。硫酸铁铵是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛

以香兰素、1，2-丙二醇为原料在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成香兰素1，2-丙二醇缩醛，分别研究了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等条件对合成反应的影响。结果表明，在香兰素用量0．1mol，n（1，2-丙二醇）：n（香兰素）2．2，强酸性阳离子交换树脂用量1g，带水剂环己烷30mL，反应温度90—95℃，反应时间3．5h，香兰素1，2-丙二醇缩醛的收率可达到84．86％，产品纯度98．5％。催化剂重复使用多次仍保持较高的催化活性，且催化剂易处理。     

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40／MCM-48为催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料，催化合成了苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。通过正交实验优选反应条件，结果表明，在苯甲醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，带水剂环已烷用量12mL，反应时间0．5h的优化条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达67．7％，并用H3PW12O40／MCM-48催化剂与SnO及H3PW12O40两种催化剂作催化活性比较，结果表明，H3PW12O40／MCM-48催化剂的催化活性明显高于其他两种催化剂。