拉氧头孢钠合成工艺的改进

以7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-5-四唑基)硫甲基-1-氧杂去硫杂-3-头孢烯-4-羧基二苯甲酯,经缩合反应,再用四氯化钛脱羧基保护,最终用异辛酸钠成盐,溶剂法得拉氧头孢钠,总收率约81.4%。     

氟氧头孢钠的合成

以7β-二氟甲基硫代乙酰氨基-3-氧头孢母核为原料,经缩合反应,再用四氯化钛脱羧基保护,最终用异辛酸钠成盐,通过结晶法得到氟氧头孢钠,总收率约82.9％.     

氟氧头孢钠的合成

以氧头孢母核为起始原料,经酰基化、缩合反应结合两侧链,再用TFA脱去羧基保护,最终用NaHCO3转盐冻干制得氟氧头孢钠盐,总收率达42%。     

头孢美唑钠合成工艺的改进

以7-MAC为起始原料,在氯甲酸乙酯和三乙胺的作用下和氰甲巯基乙酸钾缩合得化合物1;化合物1在三氯化铝和苯甲醚作用下脱去羧基保护,经多次转相、结晶得头孢美唑酸;头孢美唑酸和碳酸氢钠成盐、冻干得头孢美唑钠。改进后的头孢美唑钠合成路线不使用五氯化磷、DMAC、吡啶,操作简单,原料价格便宜,质量提高,对环境污染小,是一种适合工业化生产的合成方法。     

头孢尼西钠的合成研究

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,通过其3位缩合和7位酰化,再经酸性水解得到头孢尼西酸,与N,N-二环己亚乙基胺成铵盐,经过强酸性阳离子树脂交换,得到目标化合物,总产率可以达到53%.     

碳头孢烯类抗生素劳拉卡比的合成

简要介绍了碳头孢烯类抗生素劳拉卡比的药动学、抗菌作用、临床评价、适应症和不良反应,重点介绍了劳拉卡比的合成方法。     

头孢孟多酯钠的合成

对头孢孟多酯钠常用的合成工艺进行了总结,改进了头孢孟多酯钠的合成路线,选用了反应条件温和、易于控制的N,O-双三甲硅基乙酰胺(BSA)作为硅烷化试剂;对其它反应条件如溶剂系统、反应时间、温度等进行了工艺优化。结果显示,改进后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达140%以上。     

结晶法合成头孢替坦二钠

以头孢替坦酸为原料,与成盐剂异辛酸钠反应成盐后,通过结晶法合成无菌头孢替坦二钠,纯度达到99.74%,收率达到92.5%,质量远高于JP17标准。该工艺可行性强,适用于工业化生产。     

头孢米诺钠的市场情况及合成工艺路线

头孢米诺钠为头霉素类抗生素,对革兰阳性菌和革兰阴性菌有广谱抗菌活性,临床主要用于治疗敏感细菌引起的呼吸系统感染、泌尿系统感染、腹腔感染、盆腔感染、败血症等症状。介绍了头孢米诺钠市场情况,重点综述了头孢米诺钠2种主要的合成工艺路线,即7-MAC原料工艺路线和7-ACA原料工艺路线。指出生产企业应抓住头孢米诺钠较大的市场空间和突出的价格竞争优势,保证产品质量,扩大市场占有率;如果能够解决原料,建议采取反应步骤少、反应条件温和的7-MAC原料工艺路线进行生产。     

头孢米诺钠的市场情况及合成工艺路线

头孢米诺钠为头霉素类抗生素,对革兰阳性菌和革兰阴性菌有广谱抗菌活性,临床主要用于治疗敏感细菌引起的呼吸系统感染、泌尿系统感染、腹腔感染、盆腔感染、败血症等症状。介绍了头孢米诺钠市场情况,重点综述了头孢米诺钠2种主要的合成工艺路线,即7-MAC原料工艺路线和7-ACA原料工艺路线。指出生产企业应抓住头孢米诺钠较大的市场空间和突出的价格竞争优势,保证产品质量,扩大市场占有率;如果能够解决原料,建议采取反应步骤少、反应条件温和的7-MAC原料工艺路线进行生产。     

N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成与性能

考察了N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成工艺条件,得到较佳工艺条件:n(辛胺)∶n(顺酐)=1.00∶1.05,于80℃下酰胺化反应70 min。n(亚硫酸钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于70℃下磺化反应3 h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、钙皂分散力、去污力分别为31.9 mN/m、4.42×10-3mol/L、0.73 min、1.34 min、20%和99.0%,并测试了其在洗毛中的应用性能。与十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠进行性能对比,表明此产品表面张力低,临界胶束浓度小,去污力强,白度和松散度好。     

月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成及性能

以月桂酸单异丙醇酰胺(LMIPA)为原料,用顺丁烯二酸酐酯化,再经Na2SO3磺化合成月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐(LMIPA-SS),对其合成条件进行了探索研究,并测试其性能。结果表明:酯化条件为n(LMIPA)∶n(顺酐)=1∶1.15,酯化温度75℃,选用碱性催化剂其用量为原料质量的1.5%为宜;磺化反应以25%的Na2SO3水溶液加入,其加入量为加酐量的1.10倍,磺化温度70℃较佳。该条件下的产品收率达81.09%以上,经提纯后PAPGS的纯度可达91.13%,同时研究了月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的性能,其主要表面化学性能为:表明张力为31.83×10-3N/m,临界胶束浓度为8×10-4mol/L,钙皂分散力LSDP为30%,乳化性为32′57″,泡沫性为118 mm/102 mm。     

N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成、性能与应用

考察了N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(TNSS)的合成工艺条件,得到较佳工艺条件为:n顺酐:n十二胺=1.20:1.00,于100℃下酰胺化反应2.5h。n顺酐:n亚硫酸钠=1.00:1.10,于90℃下磺化化反应2.5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、钙皂分散力、去污力分别为31.5×10-3N/m、4.42×10-3mol/L、0.45min、1.18min,20%和99.27%,与ABS和K12进行相比,表明TNSS表面张力、临界胶束浓度小,去污力强,白度和松散度好。还测试了它在洗毛工艺中的应用性能。     

柠檬酸亚锡二钠的制备

以柠檬酸三钠、Sn Cl2、Na OH为原料合成了柠檬酸亚锡二钠,对反应条件进行了优选。得出下述最佳工艺条件:柠檬酸三钠对Sn Cl2过量2%,反应温度为80℃,反应终点p H值为6。沉淀经洗涤后为中间产物柠檬酸二亚锡,柠檬酸二亚锡与柠檬酸三钠以摩尔比为1∶1.2投料可制备柠檬酸亚锡二钠,产物亚锡含量29.5%以上。     

AESS表面活性剂的合成及在微乳液聚合中的应用

用正交实验法考察了表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯钠盐（AESS）的合成工艺条件,反应的最佳条件为：马来酸酐与十二烷基聚氧乙烯醚的物质的量比为1．2：1,酯化温度为85℃,催化剂用量为1．2％,酯化时间为5h,磺化温度为75℃,磺化时间2h。使用IR红外光谱对该产品进行了结构分析并对其乳化和增溶性能进行了测定。将其应用到微乳液聚合中,将制备的微乳液聚合物应用到皮革的复鞣试验中,能够很好的提高皮革的撕裂强度和抗张强度,但对皮革的柔软度产生了负面影响。     

米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成及性能

以米糠油甲酯为原料，采用正交试验法，优化了酰胺化、酯化的工艺，筛选出自制酯化催化剂Ct1，制得了透明、浅褐色的米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐（ROMS）溶液。其固体物的质量分数为25％，活性物质量分数为18％。活性物质量分数为0．2％的水溶液的表面张力为34．73mN/m，去污率为28．78％。     

无磷助洗剂δ-层状二硅酸钠

分析了现用助洗剂三聚磷酸钠、4A沸石、偏硅酸钠存在的问题及禁磷的重要性,重点论述了δ-层状结晶二硅酸钠用作助洗剂的各种性能及效果,认为δ-层状结晶二硅酸钠是一种良好的无磷助洗剂,它具有其他助洗剂所不具备的优良性能;对δ-层状结晶二硅酸钠的制备工艺作了简要介绍,并作了市场及在国内工业化生产的可性行分析。     

聚丙烯成核剂双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠的合成

以降冰片烯二酸酐为起始原料, 经水解中和和催化加氢制备了双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠。通过研究催化加氢步骤中催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应压力等关键因素对双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠的收率和纯度的影响, 获得了适宜的反应条件。实验结果表明:催化剂雷尼镍可代替文献报道的价格昂贵的钯/炭催化剂完成催化加氢反应, 在反应温度为60℃、反应压力为5MPa的条件下进行催化加氢, 双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠的收率大于95%;红外光谱及核磁共振分析表明, 所得加氢产物与双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠结构特征吻合。     

磺基琥珀酸单酯钠盐系列产品的制备及应用性能

研究提供了制备磺基琥珀酸单酯钠盐的工艺条件，对反应时间对酯化反应的影响、反应物配比和反应时间对磺化反应的影响分别进行了探讨。通过控制条件研究了此反应的机理，并通过实验探讨了其增稠和低刺激的性能。     

N-硬脂酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的性能研究

对自制的N-硬脂酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐(DSS)的物化性能进行了研究。实验结果表明,其cmc为121.60 mg·L-1,γcmc为44.15 mN·m-1;乳化力适中;泡沫细腻丰富,其发泡力和泡沫稳定性较好,适合作发泡剂和稳泡剂。对DSS进行了复配研究,优选出较佳配方并和同类产品的泡沫性能进行了对比,实验表明在30 s时的泡沫体积是同类产品的1.43倍,在30 min时的泡沫体积是同类产品的1.92倍,表明此产品具有优良的泡沫性能。显示其在工业领域具有一定的实际应用价值。