盐酸安非他酮的合成研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物。以间氯苯基乙酮为原料 ,经溴代 ,N -烃基化反应得盐酸安非他酮。在溴化反应中采用新型溴试剂 ,避免了直接溴代 ,溴代产率提高至 85 %。在N -烃基化反应中使用聚乙二醇作相转移剂 ,得到高产率产物 ,结构经IR ,1 HNMR和元素分析确证     

新取代苯基荧光酮试剂的合成及其性质的研究Ⅰ．新型取代苯基荧光酮的合成、提纯、鉴定及离解的研究

合成了３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮、４－偶氮变色酸苯基荧光酮、３，５－二溴－４－氨基变色酸苯基荧光酮、４偶氮肿Ⅰ苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮胂Ⅰ苯基荧光酮、４－偶氮间苯二酚苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮间并苯二酚苯基荧光酮和３，５－二溴－４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮等８种新有机试剂。对其进行了提纯和结构鉴定，并对试剂离解状态及离解常数进行了研究和测定。     

新型选择性溴化剂——四溴环酮

一百年以前,Benedikt合成了四溴环酮。但一直到1971年,Calo等人将四溴环酮用于酚类化物的选择性溴化,才引起人们的注意。经过最近几年的探索,逐渐发现四溴环酮在有机合成上有着非常广阔的用途。它不但可以用作酚、芳胺、烯和多烯、不饱和醇、不饱和酮、甾体、含氮杂环等化合物的新型选择性溴化剂,还可用作含硫化物和某些金属化物的氧化剂以及一些聚合     

盐酸安非他酮合成研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物。以间氯苯基乙酮为原料,经溴代,N-烃基化反应得盐酸安非他酮。在溴化反应中采用新型溴试剂,避免了直接溴代,溴代产率提高至85%。在N-烃基化反应中使用聚乙二醇作相转移剂,得到高产率产物,结构经IR,HNMR和元素分析确证。     

新取代苯基荧光酮试剂的合成及其性质的研究Ⅰ.：新型取代苯基…

合成了３，５－二溴－４－基苯基荧光酮、４－偶氮变色酸苯基荧光酮、３，５－二溴－４－氨基变色酸苯基荧光酮、４－偶氮胂Ⅰ苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮胂Ｉ苯基荧光酮、４－偶氮间苯二酚苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮间并苯二酚苯基荧光酮和３，５－二溴－４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮等８种新有机试剂。对其进行了提纯和结构鉴定，并对试剂离解状态及解常数进行了研究和测定。     

苯绕蒽酮一溴化反应的研究

苯绕蒽酮的溴化制备3-溴苯绕蒽酮时会生成副产物3,9-二溴苯绕蒽酮。二溴物的存在,会影响所制得的染料还原橄榄绿B的质量(色光)。为了尽可能减少二溴物的生成,曾经提出过三种方法。第一种方法是将苯绕蒽酮在硝基苯,氯苯,或二氧六环(加铁盐催化     

合成溴代丁酮的新工艺研究

采用溴化钠饱和溶液-浓硫酸-双氧水溴化丁酮原位合成溴代丁酮,考察了反应温度、双氧水浓度、双氧水滴加时间、双氧水用量和溴化钠用量等因素对反应的影响。结果表明,在50℃时,往含有0.2mol溴化钠、0.1mol浓硫酸和0.16mol丁酮混和物中,60min内滴入50%浓度的双氧水0.2mol,搅拌2h,丁酮转化率达到81.2%,3-溴-2-丁酮的产率达到60.5%。     

溴代反应中的选择性溴化剂

综述了四溴环酮，过溴型季铵盐等选择性溴化剂在溴代反应中的应用。     

3—乙酰基—5—溴 酚酮的合成

2-乙酰基-7-甲氨基酮1与溴反应得2-乙酰基-7-甲氨基-4-溴酮2。2与氢氧化钠反应得3-乙酰基-5-溴酚酮3。化合物2和3是两种新化合物,其结构已经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

醛,酮α—溴代反应的研究—过溴型聚合物试剂的合成及应用

研究了过溴型聚合物试剂的合成及其在醛、酮α-溴代反应中的应用。探讨了α-溴代反应的动力学及反应条件。此合成方法可使醛、酮的α-溴代物获得良好的产率:α-溴丁醛达93.7%;α-溴庚醛98%;α-溴代环己酮98%。这些产率都大大高于文献值。     

a-溴代对氟苯丁酮的合成研究

本文以对氟苯丁酮和液溴为原料，采用两种不同的方法合成了a-溴代对氟苯丁酮，第二种方法效果较好。讨论了反应温度、反应时间和原料配比对产率的影响。最佳合成条件为：以氯仿为溶剂，对氟苯丁酮与溴化剂物质的量比是1：1．5反应温度是75℃，反应时间是2h，a-溴代对氟苯丁酮的产率高达92．2％，并用红外光谱对其产物结构进行了表征。     

40%溴氰虫酰胺·吡蚜酮WG对一品红烟粉虱的药效

[目的]研究40%溴氰虫酰胺·吡蚜酮WG对烟粉虱的防治效果及有效剂量,为农药登记及示范推广提供科学依据。[方法]按照田间药效试验方法,进行不同剂量40%溴氰虫酰胺·吡蚜酮WG对一品红烟粉虱的防治效果比较。[结果]40%溴氰虫酰胺·吡蚜酮WG对烟粉虱成虫有较好的防治效果,在280~480 g a.i./hm2+0.1%有机硅的剂量下,处理后21 d的防治效果达到85%以上;但40%溴氰虫酰胺·吡蚜酮WG对烟粉虱若虫的效果较差。[结论]40%溴氰虫酰胺·吡蚜酮WG可以作为防治一品红烟粉虱成虫的有效药剂。     

3-肉桂酰基酚酮5位单溴代产物的合成研究

研究了３－肉桂酰基酚酮的５位单溴代产物的合成。设计路线为：以２－肉桂酰基－７－甲氨基酮（１）为起始原料,首先进行溴化得到４－溴－２肉桂酰基－７－甲氨基酮（２）;化合物２在氢氧化钠碱性溶液中水解得到目标物５－溴－３－肉桂酰基酚酮（３）。化合物２、３为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经物理性质的测定、光谱数据和元素分析得到证实。     

乙环唑的合成

将2,4-二氯苯乙酮与溴发生取代反应生成（ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,然后在催化剂对甲基苯磺酸存在下,（ω-溴-2,4-二氯苯乙酮与1,2-丁二醇发生脱水反应得到2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-乙基-1,3-二氧戊环,最后缩酮化合物与三氮唑钠缩合得到乙环唑。反应总收率达到70．4％（以2,4-二氯苯乙酮计）,产品含量96％。产物结构经IR、^1H NMR和MS表征。     

抗菌药伦氨苄西林盐酸盐合成

以3 羟基丁酮作为起始原料,经过酰氯化、成环、脱氯化氢、溴化合成4 溴甲基 5 甲基 1,3 二氧戊环 2 酮,再和氨苄青霉素反应合成伦氨苄西林盐酸盐。其含量99%,总收率(以3 羟基丁酮计)37.3%。     

3—肉桂酰基Zuo酚酮5位单溴代产物的合成研究

研究了３－肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮的５位单溴代产物的合成。设计路线为：以２－肉桂酰基－７－甲氨基基Ｚｕｏ酮（１）为起始原料,首先进行溴化得一４－溴－２－肉桂酰基－７－甲氨基Ｚｕｏ酮（２）;化合物２在氢氧化钠碱性溶液中水解得到目标物５－溴－３－肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮（３）,化合物２,３为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经物理性质的测定,光谱数据和元素分析得到证实。     

α-溴代芳香酮的合成研究

以芳香酮为原料,利用NaBr/H_2O_2和NBS/TsOH两种溴代体系,以较高的收率合成了一系列α-溴代芳香酮,该反应体系表现出了非常好的官能团兼容性。     

1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的合成研究

以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的最高产率为82．8％。     

α-溴-4-取代苯酮的合成

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。     

4-乙酰基愈创木酚的选择性α-溴化反应研究

使用单质溴与4-乙酰基愈创木酚进行溴化反应时,产物溴化不完全,或者局部过量的溴化,且选择性较差。CuBr2在氯仿和乙酸乙酯的混合液中与酮反应可生成相应的α-溴化酮,对α-位有很好的选择性,可使用CuBr2代替单质溴与4-乙酰基愈创木酚进行有选择性的α-溴化反应。利用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其溴化产物的结构进行分析确认,并且对反应时间、反应温度和氯仿-乙酸乙酯混合液的比例对产率的影响进行了研究。