α-SiW_(11)Ni掺杂聚苯胺的合成及热分解动力学研究

以乙二醇(EG)的水溶液为反应媒介,制备了Keggin结构杂多酸盐α-K5H[Si W11Ni(H2O)O39].15H2O掺杂的导电聚苯胺材料,用元素分析、IR、TG-DTA、XRD等方法对其进行了表征。结果显示,该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,用MKN法、Coats-Redfern法和唐万军法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及3步分解反应的活化能E和lnA。     

β_2-SiW_(11)Co/三乙醇胺电荷转移配合物的合成和非等温反应动力学

合成了未见文献报道的Keggin结构钴取代杂多钨硅酸盐三乙醇胺电荷转移配合物β2-[(C2H4OH)3NH]4H2[Si W11-Co(H2O)O39].27H2O,用元素分析、IR、UV、TG-DTA、XRD等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,运用atava-est偄k法,Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了第4步热分解反应的机理函数、动力学参数以及反应的活化能E和lnA。     

十一钨镍硅酸盐甘氨酸超分子化合物的合成及性质研究

合成了未见文献报道的Keggin结构镍单取代杂多钨硅酸盐甘氨酸超分子化合物α-K4(HGly)2[SiW11Ni(H2O)O39]·8H2O,用元素分析、IR、UV、TG-DTA、XRD、极谱和循环伏安等方法对其进行了表征。结果表明:甘氨酸阳离子(HGly )与杂多阴离子以静电作用形式相结合,超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甘氨酸的基本结构。     

α-SiW11Al/四丁基铵盐电荷转移配合物的合成及热分解动力学研究

用室温固相法合成了铝取代杂多酸盐四丁基铵盐电荷转移配合物a-TBA5[SiW11O39Al(H2O)]·xH2O,用元素分析、IR、TG-DTG、XRD等方法对其进行了表征.结果显示,该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征.同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,...     

a-SiW11Mn／四丁基溴化铵电荷转移配合物的合成及热分解动力学研究

文章合成了Keggin结构锰取代杂多钨硅酸盐四丁基溴化胺电荷转移配合物,用元素分析、UV、TG-DTG等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。用TG-DTG的方法研究了R-（TBA）4H2[SiWIiMn（H20）O39]·14H2O的热解机理和动力学,采用了Doyle方程和Coats-Redfem方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了热分解反应的机理函数,动力学参数以及分解反应的活化能E和InA。     

a-SiW11Mn／四丁基溴化铵电荷转移配合物的合成及热分解动力学研究

文章合成了Keggin结构锰取代杂多钨硅酸盐四丁基溴化胺电荷转移配合物,用元素分析、UV、TG-DTG等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。用TG-DTG的方法研究了R-（TBA）4H2[SiWIiMn（H20）O39]·14H2O的热解机理和动力学,采用了Doyle方程和Coats-Redfem方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了热分解反应的机理函数,动力学参数以及分解反应的活化能E和InA。     

12-钼磷酸-N,N-二甲基苯胺电荷转移配合物的制备及热分解动力学研究

合成了标题化合物,用元素分析、IR、TG-DTG、XRD等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,运用Coats-Redfern积分法、胡荣祖-高红旭-张海法、Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及3步分解反应的活化能E和lnA。     

α-SiW_（11）Fe/甘氨酸超分子化合物的热分解动力学

采用TG-DTG技术研究了超分子化合物α-K2（HGly）3[SiW11Fe（H2O）O39].24H2O的非等温动力学。运用Coats-Redfern积分法和Achar微商法对非等温动力学数据进行了分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及3步分解反应的活化能E和lnA。     

超分子化合物(APH)_2(H_4P_2Mo_5O_(23))·2H_2O的水热合成和性质

以四水合钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24.4H2O〕、磷酸和2-氨基-4-甲基吡啶(AP)为原料,按一定比例在180℃恒温水热法反应5 d,合成了超分子化合物(APH)2(H4P2Mo5O23).2H2O,收率为80%。用红外光谱、紫外可见光谱、氢核磁共振谱、X射线粉末衍射和TG-DTA对产物进行了表征。结果表明,杂多阴离子保持结构不变,而有机阳离子红外和紫外光谱发生了蓝移,有机阳离子和杂多阴离子以静电力和氢键作用形成了超分子化合物。     

环丙沙星-磷钼多金属氧酸盐的制备及热分解动力学

报道了环丙沙星与十二磷钼酸的多金属氧酸盐化合物,用元素分析、IR、TG-DTA等方法对其进行了表征,结果显示该化合物仍保持Keggin型结构特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,它的热分解过程经历了3个阶段,其中间体和残余物运用TG-DTG、IR和XRD 技术进行了确证。采用Achar方程、Coats-Redfern方程、Kissinger方程、Flynn-Wall-Ozawa方程和Starink方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了第3步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解反应动力学方程,其热分解反应过程受F3（化学反应）机理控制, 表观活化能为351 kJ·mol-1,指前因子为2.57×10 30s-1。     

介孔分子筛固载Keggin结构钼钨磷杂多酸的制备及表征

用萃取法合成了两种 Keggin结构的钼钨磷杂多酸 ,用水热法制取了 AIMCM- 41介孔分子筛 ,经离子交换制成 HAIMCM- 41 ;浸渍法制取固载型 HPA/ HAIMCM- 41催化剂。用 IR、XRD对其结构和性能进行了表征。结果表明合成的 HPA具有典型的 Keggin结构而 HAIMCM- 41具有典型的介孔性质 ,固载后 HPA的 Keggin结构基本保持     

绿色多酸苏氨酸复合材料的合成及对大肠杆菌抗菌性能研究

合成Keggin结构H7Ni(H2O)FeW11O39.14H2O和H6Ti(H2O)CrW11O39.14H2O杂多酸,并与苏氨酸复合采用离子交换法制得两种复合材料,采用IR对产物进行了表征,测试了材料对大肠杆菌的抗菌性能。     

过渡金属取代钨锰三元杂多酸盐的合成表征及催化活性

采用直接合成法合成K6[MnCu(H2O)W11O39],K5[MnFe(H2O)W11O39],K6[MnCo(H2O)W11O39],K6[MnZnH2(O)W11O39],K6[MnNi(H2O)W11O39],K6[MnCd(H2O)W11O39]等6种过渡金属取代的钨锰杂多酸盐,利用红外光谱、紫外光谱对合成产物的结构进行了表征。结果表明,6种杂多阴离子具有Keggin结构。利用酯化反应考察了所合成催化剂的催化活性,并且确定了最佳催化反应条件:酸醇物质的量比1∶1,催化剂用量占原料总量的1.5%,反应时间4h,反应温度控制在120℃。结果表明,过渡金属取代钨锰三元杂多酸对乙酸正丁酯的催化产率95%以上。     

Keggin型磷钼矾杂多化合物在氧化羰基化合成碳酸二苯酯中的应用

采用酸化乙醚萃取法制备了Keggin型磷钼矾杂多酸及其盐,并采用FT-IR和BET对磷钼矾杂多酸进行了表征。考察了磷钼矾杂多化合物在苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯反应中的性能。结果表明,高含钒量的杂多酸具有更好的催化活性,它们的活性顺序为:H6PMo9V3O40>H5PMo10V2O40>H4PMo11VO40。用不同价态的金属阳离子取代H6PMo9V3O40中的氢离子后,CeH3PMo9V3O40表现出了最好的性能,DPC的收率达6.7%;当进一步用VO2+取代了CeH3PMo9V3O40中的氢离子后,Ce[VO]1.5PMo9V3O40的性能更好,碳酸二苯酯的收率达10.2%。     

新型杂多酸的合成及其表征

用离子交换—冷却法合成Hn[Z(H2O)XW11O39].mH2O(简式为XW11Z)杂多酸,确定了最佳合成条件。利用电位滴定法确定杂多酸中H+的个数;用UV、IR进行表征,确定新合成的杂多酸具有Keggin结构。     

负载型Ni-B/γ-Al_2O_3非晶态合金催化剂的结构及苯加氢性能

采用化学还原法制备了镍质量分数为7%、镍硼摩尔比为1∶3.4的负载型Ni-B/γ-Al2O3非晶态合金催化剂,并对催化剂进行了表征。结果表明NiB以非晶态的形式负载在γ-Al2O3载体上;Ni-B/γ-Al2O3非晶态合金催化剂的晶化温度应在240~440℃;最佳活化温度在200~260℃。在反应压力0.5 MPa、氢苯比4、空速1.0 h-1的条件下,反应温度高于160℃时,苯加氢制环己烷产率均为100%。     

H3PW12O40/Al2O3催化合成丙烯醛

采用等体积浸渍法制备了具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为：当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为40%,反应温度为330℃时,丙烯醛的选择性可达83.7％,甘油的转化率为100％。