稀土铈盐Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%(以柠檬酸质量计),m[Ce(SO4)2·4H2O]∶m(NH2SO3H)=2∶1,反应温度为150℃,反应时间为7h,酯化率>98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

油酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

采用柠檬酸与正丁醇在催化剂作用下酯化生成柠檬酸三丁酯,油酸与三氯化磷合成油酰氯,柠檬酸三丁酯与油酰氯通过酰基化反应合成油酰柠檬酸三丁酯(OTBC),研究了油酰柠檬酸三丁酯的合成工艺条件。研究表明:n(柠檬酸三丁酯):n(油酰氯)为1:2时酰化率可达到99.4%,合成的油酰柠檬酸三丁酯分子量为625、脂肪碳与极性基团的比值为8(与DOP相同)、质量浓度为0.898g/mL、沸点为194℃、折光率1.4548。     

柠檬酸酯的催化工艺

选用催化剂H₂SO₄、对甲苯磺酸（PTSA）和NaHSO₄进行柠檬酸三丁酯合成的催化工艺研究,并用活性炭对催化剂进行固载,研究固载后对均相和非均相体系的影响,固载催化剂集酸的高效和活性炭的脱色于一身。综合成品酸值、色度和纯度等指标,优选出C-H₂SO₄,高效且环保。研究该催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺,实现了无需精制柠檬酸三丁酯,直接从柠檬酸出发制备乙酰柠檬酸三丁酯,简化了生产工艺和成本且环保。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以质量分数为40%的甲基磺酸和质最分数均为30%的对甲苯磺酸和氨基磺酸分别组成的混合物为催化剂,采用柠檬酸和正丁醇酯反应后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)直接合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),考察了酯化温度及脱醇工艺条件对TBC质量的影响.结果表明:在正丁醇与柠檬酸物质的量比为4.5:1,酯化温度130℃,酯化时间5.0 ...     

固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

树脂催化剂催化合成柠檬酸三丁酯系列增塑剂及其应用

采用负载双金属路易斯酸的树脂催化剂催化合成了柠檬酸三丁酯(TBC),再经乙酰化生成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、油酰柠檬酸三丁酯(OTBC)、十八碳酰柠檬酸三丁酯(ETBC)。经试验分析,催化剂KC124的催化效果最好,催化活性最强。使用TBC系列增塑剂,PVC样品的力学性能高于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和己二酸二辛酯(DOA),耐低温性能高于DOP和DOA,分子迁移率低,材料的耐久性能好。催化剂KC124使用寿命长,稳定性好。     

粉煤灰负载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以粉煤灰负载固体酸为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间对酯化收率的影响。实验表明,粉煤灰负载固体酸催化法合成柠檬酸三丁酯的工艺条件为:醇酸摩尔比为4.5∶1,催化剂用量为7%(占柠檬酸质量的百分比),反应时间为4h,酯化收率可达91.7%。该催化剂重复使用性能优良,对环境污染小。     

NKC-9酸性树脂催化合成柠檬酸三丁酯

以NKC-9酸性树脂为催化剂,优化柠檬酸三丁酯的合成工艺。考察醇酸物质的量比,催化剂用量,反应时间和转速四个因素对收率的影响。最佳合成条件为:n(正丁醇)∶n(一水合柠檬酸)=4.5∶1,催化剂用量为15%(以一水合柠檬酸质量),反应时间6h,转速500r/min,收率可达95.4%。该催化剂活性高,催化剂可重复使用5次,易再生,环境污染小。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

Synthesis of tributyl citrate catalyzed by Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%（以柠檬酸质量计）,m[Ce(SO₄)₂·4H₂O]∶m(NH₂SO₃H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率＞98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

磺酸基功能化的离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了一系列磺酸根功能化的离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件。结果表明,当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应4 h,酯化率可达99%以上。     

混合金属氧化物固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

报道了混合金属氧化物固载杂多酸催化剂HPA/TiO2 WO3的制备及其对柠檬酸三丁酯合成的催化效果,系统研究了合成柠檬酸三丁酯的优化条件。实验表明,HPA/TiO2 WO3具有良好的催化活性,当醇酸比为3.75∶1,催化剂用量为1.0%,反应时间1.5h,柠檬酸三丁酯收率达到92.4%。     

SO2-4/ZrO2/MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯的研究

水热合成了介孔材料MCM-41,并以其为载体负载固体超强酸SO^2-₄/ZrO₂,通过XRD和N2吸附/脱附对制备的SO^2-₄/ZrO₂/MCM-41催化剂进行表征,认为MCM-41负载SO^2-₄/ZrO₂后,仍为长程有序的六方孔道结构。在固定床反应器中,以柠檬酸和正丁醇为原料,研究该催化剂合成柠檬酸三丁酯的活性。对反应条件进行了考察,得出最佳反应条件：温度140 ℃,空速1.0 h^-1,醇酸物质的量比为4.5。在此条件下,柠檬酸的酯化率最高可达94.5％。48 h的寿命实验结果表明,该催化剂具有较好的稳定性。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

必柠檬酸和正丁醇为原料，采用活性炭负载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯。确定了最佳合成条件为：以0.1mol柠檬酸为基准，酸醇摩尔比为1：4.1，催化剂用量0.6g，反应时间3h，酯化率可达96．7％。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

柠檬酸酯是一种新型“绿色”环保塑料增塑剂,本文以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,以固体酸为催化剂两步法合成目标化合物乙酰柠檬酸三丁酯,考察了原料物质的量比、催化剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响。优化条件下,两步反应的收率可分别达到98．6％和99．1％。