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以水杨酸和醋酸酐为原料,三氟甲磺酸为催化剂,50℃下催化合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比及反应时间对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为水杨酸质量的0.2%,n(水杨酸)∶n(醋酸酐)=1∶2.0,反应时间为50 min,在此条件下,阿司匹林的收率为90.4%。 相似文献
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以乙酸酐和水杨酸为原料,AlCl_3改性732~#阳离子交换树脂为催化剂,通过超声辅助合成乙酰水杨酸。利用红外光谱和热重分析对改性732~#阳离子交换树脂催化剂进行表征,在最佳反应条件乙酸酐与水杨酸摩尔比为2.5、反应时间为20min、反应温度为75℃、催化剂质量为水杨酸质量的8%、超声功率为50 W、析晶时间为2 h下,乙酰水杨酸产率可达84.4%,催化剂重复使用5次后仍有较高催化活性。该法较传统方法催化效果好,无腐酸排放,易分离且后处理工艺简单,催化剂重复利用率高。 相似文献
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以淀粉和对甲苯磺酸为原料合成了碳基固体酸催化剂,并采用FTIR、TG、BET、SEM和EDS对催化剂进行了表征。研究了催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性,并比较了常规加热和微波加热方式对反应的影响。通过单因素试验确定了较佳工艺条件为:乙酸酐与水杨酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为水杨酸质量的5.8%,反应时间25 min,反应温度76~80 ℃。常规加热条件下收率82.1%,使用5次后,收率仍保持在78.2%。碳基固体酸催化剂在常规加热条件下催化性能和重复使用性能均优于微波加热条件反应。 相似文献
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以正丁醇与水杨酸为原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了水杨酸正丁酯。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对水杨酸正丁酯化收率的影响。结果表明,在回流条件下,当水杨酸的加入量0.20 mol,正丁醇的加入量0.32 mol,即酸与醇物质的量比为1∶1.6,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.70 g(相当于5%的酸),反应4.0 h时,水杨酸正丁酯收率可达到72.90%。 相似文献
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以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100~120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207~208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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Qian Zhao Jinyu Chu Tingshun Jiang Hengbo Yin 《Korean Journal of Chemical Engineering》2008,25(5):1008-1013
Mesoporous titania was prepared by hydrothermal method and mesoporous titania solid superacid catalyst was prepared by wet
impregnation method. The structure and property of the as-prepared catalysts were characterized by means of XRD, FT-IR and
N2 physical adsorption. Isoamyl salicylate was synthesized by using concentrated sulfuric acid and solid superacid as catalyst,
respectively. The effects of the molar ratio of raw material, the amount of catalyst, reaction time and reaction temperature
on the yield of the product were systematically investigated. The results show that mesoporous titania solid superacid is
a good catalyst for synthesizing isoamyl salicylate. The optimum conditions of isoamyl salicylate synthesized by using mesoporous
titania solid superacid are the following: the molar ratio of salicylic acid to isoamyl alcohol is 1: 4, the quantity of catalyst
is 1.6 g, the reaction time is 5 h, the reaction temperature is 130 °C and the yield can reach 94.6%. 相似文献
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水杨酸正戊酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120~140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%. 相似文献
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以铁钾矾为催化剂,水杨酸和正己醇为原料,合成水杨酸己酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。结果表明,铁钾矶是合成水杨酸己酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1:1.8,催化剂用量为5%,带水剂环己烷10mL,反应时间3h,反应温度110~130℃的条件下,水杨酸的酯化率可以达到92.3%。 相似文献
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固载杂多酸催化合成水杨酸异戊酯 总被引:7,自引:1,他引:7
用固载杂多酸PW12 /SiO2 为催化剂 ,实现了水杨酸与异戊醇反应合成水杨酸异戊酯。最佳合成条件为 :酸∶醇 =1∶2 .5 ,催化剂用量为水杨酸质量的 3%,反应时间为 2h ,产率可达 96 %。催化剂容易回收并可循环使用、不污染环境。 相似文献
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以聚苯胺PAn和自制离子液体[Hnmp]HSO4为原料,制备了[Hnmp]HSO4掺杂率为14.2%(质量分数)的催化剂PAn-[Hnmp]HSO4。以PAn-[Hnmp]HSO4为催化剂,水杨酸和异戊醇为原料合成了水杨酸异戊酯,考察了PAn-[Hnmp]HSO4的催化活性,通过正交试验探讨各因素对反应的影响。结果表明,在n(水杨酸)∶n(异戊醇)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的6%,回流反应时间为3 h,带水剂环己烷用量为反应物总质量40%的较佳条件下,产品收率达93.52%,纯度经气相色谱分析大于99.0%。催化剂重复使用7次后,产品收率仍大于90.0%。 相似文献
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以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,采用正交实验研究了醇酸摩尔比、温度、时间等因素对反应的影响。结果表明最适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的4%,n(乙醇):n(水杨酸)=5:1,反应时间5h,反应温度140℃,反应压力171KPa,产品收率达87%,产品经IR定性分析,经气相色谱检测纯度大于99%。 相似文献