3,3',5,5'-联苯四甲酸的合成

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成标题化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应进行了优化.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸,再经重氮化-偶联反应合成标题化合物,总收率> 63.2%(以间苯二甲酸计).该路线反应条件温和、收率较高,具有工业应用潜力.     

硫酸氢钠催化合成山梨酸丁酯

以山梨酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂高效合成了标题化合物,考察了影响收率的各种因素,确定最佳反应条件为:n(山梨酸)∶n(正丁醇)=1∶4;催化剂用量为山梨酸质量的6%,反应温度120℃,反应4 h,收率可达90%以上。结果表明,硫酸氢钠具有催化活性好、可重复利用、环境污染小的特点,是合成标题化合物的良好催化剂。     

N-氨基哌啶盐酸盐的合成

以哌啶为起始原料,经N-亚硝化、还原以及成盐等合成操作制备标题化合物,总收率66.5%.该合成路线操作简单、收率高,所选试剂价格适中,适合进行工业化生产.     

末端碘代的保护氨基酸的合成

采用一锅法,以(S)-1-叔丁基-2-叔丁氧羰基氨基-天冬氨酸为原料,经还原反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率55%;以(S)-2-叔丁氧羰基氨基-丝氨酸为原料,经酯化反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率70%。其结构经1HNMR和13CNMR表征。     

硝酸依柏康唑的合成新方法

标题化合物是一种外用广谱抗真菌感染药物,以邻苯二甲酸酐和3,5-二氯苯乙酸为原料,首先经缩合、催化加氢、环合3步反应制备得到关键中间体2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-酮,然后经还原、氯化、N-烃基化、成盐等4步反应制备得到。该合成方法缩短了标题化合物的合成路线,提高了总收率,不产生有机磷废弃物,更适于工业化生产。     

8-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成工艺研究

对标题化合物的合成工艺进行改进,以异喹啉为起始原料,经其5位溴代、8位硝化、加氢脱5-溴以及异喹啉环还原4步反应得到,并考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂对脱卤反应收率的影响。脱溴反应的最优工艺条件为反应3 h、温度23℃、氢气压力0.15 MPa、盐酸催化。该工艺路线步骤短、总收率高达32%、成本低,适合工业化生产。     

二碳酸二叔丁酯的合成工艺研究

以三光气、叔丁醇等为原料在添加碱、相转移催化剂的条件下合成标题化合物。考察了原料物质的量比、反应温度、催化剂种类、催化剂用量、碱的类型、碱的用量等对收率的影响。结果表明,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,TBAB用量为NaOH量的2 wt%,反应时间2 h时,目标化合物收率最高。以三光气代替光气经相转移催化法合成目标化合物,安全高效、反应时间短、收率高。     

3-叔丁氧羰基氨甲基苯甲酰胺的合成

采用一锅法,以3-甲基苯甲酸为原料,经溴取代、酰胺化及Gabriel还原3步反应合成了标题化合物。其结构经1HNMR和MS表征,总收率35%。     

5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成

以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量w(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。     

利胆药3,3'-二羟基二丁醚的一种简单合成方法

以3-氯-1-丙烯为起始原料,经过格利雅反应、威廉姆森成醚反应、环氧化反应和还原开环反应最终合成标题化合物。合成路线简单易控,总收率高达35%。     

溶剂对二嗪磷缩合过程的影响

以2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶和O，O-二乙基硫代磷酰氯为原料，采用共沸脱水工艺合成了二嗪磷，并重点讨论了溶剂及带水剂对二嗪磷产品的影响。通过正交实验，确定了缩合反应的适宜溶剂及带水剂，使缩合反应时间缩短为6h，副产物硫特普含量低于0．13％，收率达95．1％。     

四氟醚菊酯的合成

优化反应条件,以四氟对苯二甲酸二甲酯、硼氢化钾、硫酸二甲酯等为原料,经还原和醚化反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄醇,该中间体再与2,2,3,3-四甲基环丙烷甲酰氯发生缩合反应制得目标产物四氟醚菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为76.7%,产品质量分数超过96%。该路线反应条件温和、收率高,适合工业生产。     

氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐合成工艺研究

以3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐为原料,采用亚硝化和金属还原两步法与氯胺法制备氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐,利用正交实验研究了工艺条件对产品收率的影响。实验说明,亚硝化和金属还原两步法适合工业化,亚硝化温度85℃,溶液pH值1.5,还原温度30℃,N-亚硝基-氮杂双环[3.3.0]辛烷被锌粉还原,氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐的总收率大于90%。     

非光气法合成吡唑磺酰氨基甲酸酯

报道了一种非光气法合成除草剂吡嘧磺隆中间体5 [ (甲氧羰基)氨基磺酰基] 1 甲基吡唑4 羧酸乙酯(简称吡唑磺酰氨基甲酸酯)的新方法,由碳酸二甲酯与5 氨基磺酰基1 甲基吡唑4 羧酸乙酯(简称吡唑磺酰胺)在甲醇钠存在下反应制得产品, 收率85%。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等证实, 并对反应进行的可能机理进行了探讨。结果表明新方法具有反应条件温和、操作安全、简便、收率高的优点。     

1-甲氧羰基-7-甲氧基-β-咔啉的合成

以6-溴吲哚为原料,经亲核取代、Vilsmeier-Haack反应、Knoevenagel缩合、还原、Pictet-Spengler反应、酯化反应、钯/碳脱氢等8步反应以20.4%收率合成得到了哈尔明醇的中间体1-甲氧羰基-7-甲氧基-β-咔啉。     

石斛酚的合成

以3,5-二羟基苯甲酸甲酯和香兰素为原料,经苄基化、甲基化、还原、溴代、Wittig-Horner、还原反应得到4-(3-羟基-5-甲氧基苯乙基)-2-甲氧基苯酚,即石斛酚。目标化合物的结构经1H NMR和13C NMR确证。总收率为12.7%。     

2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成

以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是:以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯)∶n(胆固醇)=1.55∶1,反应温度25℃,w(NaOH)=50%,反应时间3.5 h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过红外光谱和核磁波谱的表征。     

抗真菌药盐酸阿莫罗芬的合成研究

以甲醛和丙醛为原料,经Mannich反应、Friedel-Crafts烷基化、Saponification反应、缩合、还原、成盐反应合成抗真菌药盐酸阿莫罗芬。对影响收率的原料配比、反应时间、反应温度和催化剂等因素进行了工艺优化。通过IR、GC-MS、1H NMR确证了盐酸阿莫罗芬结构。其工艺简单、原料易得、条件温和、操作简便,总收率达30.97%(以丙醛计),具有工业化应用前景。     

新型含磷阻燃剂DOPO的合成研究

以邻苯基苯酚（oPP）与三氯化磷（Pcb）为原料,以无水ZnCl2为催化剂,采用酯化、酰基化、水解反应连续进行的方法制得中间体HPPA,HPPA再经分子内脱水成环反应制得DOPO。通过核磁共振氢谱对其结构进行了表征。讨论了投料比、反应温度、水解方式等因素对DOPO产率的影响。结果表明,当PCI。与OPP摩尔比为1．2,反应温度为180℃,在甲苯中水解,DOPO的产率达90．1％。     

食用香料邻氨基苯甲酸乙酯的合成

文章以邻甲基苯胺为原料经酰胺化,氧化,水解,酯化反应合成了一种食用香料邻氨基苯甲酸乙酯,总收率为64.9%,并通过核磁共振氢谱确定了其结构。该方法所采用的原料价格便宜,反应条件比较温和,每一步反应产物易分离,总产率较高。