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文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。 相似文献
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以蔗糖和原乙酸三乙酯为原料,对甲苯磺酸为催化剂,酯化合成蔗糖-4,6-环酯,水解生成蔗糖-4-乙酯和蔗糖-6-乙酯,在叔丁胺作用下蔗糖-4-乙酯发生酰基迁移,转化为蔗糖-6-乙酯。考察了物料比、反应温度、催化剂和水的用量对反应的影响。研究表明适宜的条件为:6.84 g蔗糖需要10 mL原乙酸三乙酯、50 mg对甲苯磺酸,0℃反应180 min,加3 mL水裂解反应90 min,再加1 mL叔丁胺,酰基迁移反应90 min。产品经二氯甲烷析晶纯化,纯度达到96.5%。用ESI、1HNMR进行了表征。 相似文献
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以蔗糖为原料,采用单基团保护法合成蔗糖-6-乙酯;采用固体光气与DMF合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酯过程中不污染环境。经IR、1H NMR确认三氯蔗糖-6-乙酯结构。考察了投料比、缚酸剂及升温时间等条件对产物收率的影响。结果表明,二次乙酰化反应较佳条件为:m(水)∶m(原乙酸三甲酯)∶m(对甲苯磺酸)= 10.0∶3.5∶0.06;氯化反应较佳条件为:n(固体光气)∶n(蔗糖-6-乙酯) =5∶1,以吡啶为缚酸剂,分3个阶段升温,2 h升温到70 ℃、2 h升温到90 ℃、3 h升温到110℃最适宜进行氯代反应,总收率为57.3%。 相似文献
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以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。 相似文献
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文章以3,4-二氨基苯甲酸和乳酸为主要原料,合成了2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为130℃,反应时间12 h,3,4-二氨基苯甲酸与乳酸的最佳摩尔比为1∶4,反应条件温和,产物收率达到70%。 相似文献
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《应用化工》2019,(10):2280-2283
以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和~1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。 相似文献
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《应用化工》2022,(10):2280-2283
以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。 相似文献
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以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率... 相似文献
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以水合肼、单氰胺为起始原料,以85%收率合成5-氨基四氮唑;然后,发生去氨基还原反应,以95%收率得到1H-四氮唑;最后,在碱性条件下与氯乙酸发生亲核取代反应,以81.7%收率合成了1H-四氮唑乙酸。该合成路线均采用水作为反应媒介,总收率高于65%。重点针对1H-四氮唑的亲核取代反应进行优化,得出较佳工艺条件:反应温度为100℃,物料配比为n(1H-四氮唑)∶n(ClCH2COOH)∶n(NaHCO3)=1∶1∶2.2,反应时间为20 h。 相似文献
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青霉素制备青霉素亚砜的研究 总被引:10,自引:2,他引:10
以青霉素G钾盐与低质量分数过氧乙酸为原料氧化制备青霉素亚砜 ,其最佳工艺条件为 :n(C16 H18N2 O4 SK)∶n(CH3CO3H) =1 .0∶( 1 1~ 1 2 ) ,反应温度 0~ 5℃ ,反应时间 2 .0~ 2 5h ,w(CH3CO3H) =8 5% ,w(CH3CO2 H) =1 0 %。青霉素亚砜收率达 96 8%。同时建立了青霉素亚砜的半定量分析方法 ,以硅胶G为固定相 ,以V(CH3CO2 C4 H9 n)∶V(CH3CO2 H)∶V(NaH2 PO4 -H2 O)∶V(C4 H9OH n) =6.0∶2 .0∶1 .0∶0 5为流动相 ,用TLC法对产品进行半定量分析检测 ,并经IR、MS谱图验证了产品结构。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)=1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。 相似文献
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丙酮醛的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0~4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0~ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 0 ,通入空气 ,在 6 5~ 70℃反应 5~ 8h ,制得产率为 5 9 6 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达 37 8%。n(重铬酸钾 )∶n(硫酸 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1 0∶4 0∶(1 5~ 2 5 ) ,以水为溶剂 ,在 6 0~ 70℃间歇通入氮气 1 5h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为5 0 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 %。 相似文献
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三醋酸甘油酯绿色合成工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
用甘油与醋酸、醋酐或醋酸与醋酐混合物作反应物,以五水四氯化锡(SnCl4.5H2O)和磷钨酸(H3O40-PW1.2xH2O)作催化剂,合成三醋酸甘油酯。研究了不同工艺条件对反应产率的影响。结果证明,用醋酐或醋酐加醋酸混合物优于仅用醋酸,适宜的物料比为:甘油∶醋酸∶醋酐=1∶2∶1(摩尔比)。用SnCl4.5H2O催化,优于杂多酸。以甲苯作带水剂适宜的反应温度为105~120℃,脱溶温度为120~140℃,产率达85%~90%。反应与精馏单釜完成。工艺简单,污染少。 相似文献
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