微波消解-ICP-MS法测定电解二氧化锰中的微量元素

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定电解二氧化锰中Pb、Cd、Cr、Ni等微量元素的方法。样品用HNO3＋HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述4种微量元素,以Sc、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,4种微量元素的检出限为0.011～0.078μg/L;回收率为89.33%～112.00%;RSD〈2.34%。该法准确、快速、简便,已应用于电解二氧化锰中微量微量元素的测定。     

原子吸收法测定不同产地三棱中16种微量元素的质量浓度

用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用原子吸收法测定了不同产地三棱中的多种微量元素,其中,使用石墨炉法测定了Cu、Cd、Pb、Ni、Cr、Mn、Fe、Co、Mo、Ag和V(11种)等,使用火焰法测定了K、Mg、Ca、Na、Zn(5种)等微量元素的质量浓度。结果表明,在选定的测定条件下,三棱中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995 6～0.999 9),方法回收率(n=7)为99.1%～102.5%,RSD值0.23%～1.21%,能用于三棱中多种微量元素的同时测定,方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

ICP-AES快速测定进口葡萄酒中微量元素的含量

探讨进口葡萄酒中微量元素的浓度及其分布情况。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对葡萄酒中钙、钾、钠、镁、磷等5种微量元素进行了分析测定。采用微波消解样品,在优化的实验条件下,5种微量元素标准曲线的相关系数均大于0.9991,加标回收率在90.6%～99.7%。相对标准偏差为1.2%～4.0%。该方法简便,快速,准确性好,为进口葡萄酒中微量元素分析提供了一种有效的方法。     

石墨消解-火焰原子吸收分光光度法测定谷物中4种微量元素

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度法来测定谷物黄豆和大米中4种微量元素:钙、镁、锰、锌。用该方法测得黄豆和大米中钙、镁、锰、锌的检出限分别为0.073 0,0.002 8,0.007 0,0.005 1μg/mL;回收率分别是101.60%,97.82%,95.74%,96.13%;精密度分别是1.5%,1.6%,2.3%,1.9%。适用于谷物中微量元素的测量。     

石墨消解-火焰原子吸收分光光度法测定谷物中4种微量元素

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度法来测定谷物黄豆和大米中4种微量元素:钙、镁、锰、锌。用该方法测得黄豆和大米中钙、镁、锰、锌的检出限分别为0.073 0,0.002 8,0.007 0,0.005 1μg/mL;回收率分别是101.60%,97.82%,95.74%,96.13%;精密度分别是1.5%,1.6%,2.3%,1.9%。适用于谷物中微量元素的测量。     

紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒

目的：建立紫外分光光度法测定天麻中微量元素硒的方法。方法：采用微波消解技术处理样品,加入HCl将Se6＋还原成Se4＋,Se4＋与邻苯二胺络合,用甲苯萃取,紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒。结果：相关系数r=0.9994,加标回收率为96.6%～103.7%,最大吸收波长为348 nm,硒含量在0.01μg/kg～8.00μg/kg范围内符合比尔定律。结论：该方法简单快速、灵敏度高、准确度好和检出费用低等优点,适合基层实验室对食品中微量元素硒的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定陕西绿茶和黑茶中的微量元素

以陕西茶庄中常见的4种茶叶(3种绿茶和1种黑茶)为研究对象,采用高氯酸-硝酸(1∶4)混酸对样品进行消解,利用火焰原子吸收光谱法测定并比较了陕西绿茶和黑茶中6种微量元素(Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Zn)的含量。结果表明,陕西绿茶和黑茶中均含有丰富的人体必需的微量元素,但不同种类的茶叶中所含微量元素有一定的差异,4种茶叶中微量元素含量大小依次为MgCaMnFeZnCu,各微量元素标准曲线的相关系数在0.992 8～0.999 5之间,相对标准偏差在0.30%～4.65%之间,加标回收率在92.37%～104.95%之间。该方法简单、快捷,具有较高的精密度与准确度,对陕西绿茶和黑茶的科学饮用、茶饮品的合理开发及深度研究提供了重要的实验依据和理论参考。     

4种清热润肠中草药中微量元素Mn、Cu的测定

目的:测定大黄,郁李仁,枳实,杏仁4种具清热润肠功效中草药微量元素锰铜的含量。方法:硝酸和高氯酸(4+1)混酸分解样品,火焰原子吸收光谱法测定。结果:4种中草药中大黄含锰量高于郁李仁、枳实、杏仁。但郁李仁、枳实、杏仁铜含量均高于大黄。回收率在92.7%～106.3%之间,RSD<5.1%。结论:4种典型的清热润肠中草药中Mn、Cu含量存在差异,可为进一步探讨上述微量元素与药效的关系提供参考数据。     

湿法消解ICP-OES法测定野生椒蒿中的常/微量元素

野生椒蒿的根,茎,枝,叶子及种子经湿法消解后,采用ICP-OES对5种常/微量元素的含量进行了测定。此法简单,快速,灵敏度高,可多元素同时测定,其相对标准偏差为0.64%～1.42%,回收率为98.28%～106.9%。结果表明,野生椒蒿叶中的Mg、Fe和Zn含量较高。     

微波消解-ICP-AES法测定中药材乳香中的微量元素

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定中药材乳香中的微量元素。首先用微波溶样技术，以浓HNO₃作为消解剂对乳香样品进行预处理，然后测定了Al、As、Ba、Cd、K、Li、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、Tl、Zn等13种微量元素的含量。元素加标回收率实验数据为94.0%～107.5%,分析数据可靠性高。该方法可用于树脂类中药材中微量元素的快速检测。     

便携式拉曼光谱仪内标法快速测定乙酸浓度

利用激光拉曼散射原理,研究得到乙酸的特征峰(892cm(-1)附近),以硝酸的特征峰为内标,建立了一种醋酸浓度测定的新方法.在醋酸浓度为1%～60%范围内,线性关系良好,线性方程为I=4.4886x+0.34312,相关系数r=0.9997.该方法加标回收率为96%～107%.对样品进行了测试,相对标准偏差分别为0.5...     

ICP-AES法测定油田水中钾、钠、钙、镁

采用ICP-AES法同时测定了大庆油田水中钾、钠、钙、镁4种常量金属元素的含量.研究了酸度效应及元素间的相互干扰情况,并进行了检出限、准确度及精密度试验.结果表明,线性相关系数大于0.999,加标回收率为95.4%～104.0%,相对标准偏差为0.56%～11.14%,均可满足要求.方法具有样品前处理简单,干扰少,测定...     

生物栅净化富营养化水体的试验

采用生物栅技术处理上海市某一呈富营养化状态的河水。处理装置的9个廊道并联运行,连续进出水,平均每池处理水量为4.4 t/d。试验主要对比生物栅填料分别为球形填料、悬浮填料和组合填料时,对水体CODCr、SS、TN和TP等的去除效果,并分析了不同填料生物膜的微生物的数量变化。悬浮填料生物栅对CODCr、SS、TN、TP的去除率分别为33%～84%、42%～82%、6%～25%、15%～40%;组合填料生物栅分别为41%～79%、50%～93%、7%～28%、17%～44%;球形填料生物栅分别为34%～67%、34%～70%、5%～21%、10%～28%。结果表明组合填料生物栅和悬浮填料生物栅的污染去除效果优于球形填料。微生物测试结果表明,生物栅填料可以显著增加异养细菌特别是硝化细菌的数量,增强污染净化效果。     

生物法治理恶臭气体的中试试验

采用中试规模（100 m3/h）生物滴滤工艺处理化工污水厂恶臭气体,考察了微生物的动态培养、驯化挂膜周期和塔阻力变化,并在不同季节、不同生产状况条件下,验证了该工艺对恶臭气体的去除效果。试验结果表明,化工污水厂恶臭气体中硫化氢在8～20 mg/m3、氨5～20mg/m3、挥发性有机气体小于500μg/g时,采用二级生物滴滤处理,恶臭气体能达标排放。挥发性有机气体大于500μg/g时,需要进行预处理,才能达标排放。     

30%草甘膦水剂的配方研究

对几种表面活性剂在30%草甘膦水剂中的应用进行了筛选和相关性能的研究,最佳配方为草甘膦原粉30%、氨水4.0%～5.0%、AOS（α-烯基磺酸钠）4.0%、APG（烷基糖苷）6.0%、茶皂素0.50%、有机硅消泡剂0.10%~0.50%。其表面张力、起泡性、泡沫稳定性、黏度、常温热贮稳定性指标均表现优异,符合草甘膦水剂的质量标准。     

草甘膦对苣荬菜的防除技术

采用盆栽试验方法，运用三因素五水平二次正交旋转组合设计，研究了不同条件下草甘膦对苣荬菜地下部芽根的防除效果，建立了以芽根死亡长度为函数的数学模型。模型解析结果表明，草甘膦对芽根的防除长度受芽根本身长度影响最大，其次为草甘膦用药量和苣荚菜叶龄大小。当苣荚菜8叶龄，草甘膦用t2827ga．i．／hm^2时，草甘膦对苣荬菜的防除效果最好，对芽根的最大防除长度为36．40cm。     

一种生物膜载体用于城市污水处理的试验研究

对一种新型生物膜载体用于城市污水处理进行了试验研究.试验条件下,生物膜法挂膜过程一般需7～15d,生物膜厚在0.5～1.0mm左右,颜色呈淡黄色或淡褐色,膜内微生物主要有原生动物和后生动物,个数多,活性高.溶解氧、水力停留时间是主要的控制参数,当原水COD为100～200 mg·L~(-1)时,最优控制条件为DO质量浓度为3～4mg·L~(-1),HRT为14 h.处理后出水COD、BOD_5、SS的去除率分别达到75%、80%、85%以上.采用这种载体处理城市污水挂膜速度快、污泥量少、适应性好.     

甲磺酸双氢麦角毒碱片含量测定的方法学研究

采用高效液相色谱法,以水-乙腈-三乙胺（150∶50∶5）为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长为280 nm,测定甲磺酸双氢麦角毒碱片含量。在240.336～961.344μg/mL浓度范围内线性关系满足要求,平均回收率为100.16%、99.31%、99.00%、100.02%,RSD为0.91%、1.14%、1.37%、1.38%。该方法操作简单、结果准确可靠,可用于定量测定甲磺酸双氢麦角毒碱片含量。     

高效液相色谱法测定染发剂中α-萘酚

研究了用甲醇－水作为流动相从μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱上分离和测定α－萘酚诸条件,建立了ＨＰＬＣ定量分析染发剂中α－萘酚的方法。借助于紫外检测器于波长２８５ｎｍ 处检测,其保留时间为９．３２ ｍ ｉｎ,标准曲线的线性范围为１０～２００ ｎｇ,其检出限为０．４５ ｎｇ（信噪比为２∶１）,此方法准确、简单、快速、灵敏。     

肉桂酸合成新工艺研究

肉桂酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用与医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂和交联剂等产品的生产中。特别是近几年来,其需求量每年以15%～20%的速度迅速增长,市场潜力巨大,供不应求。本文以吡啶为介质,以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸。并对反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了研究,确定最佳工艺条件为：苯甲醛与乙酸酐摩尔比为1.0∶1.2,苯甲醛、吡啶与六氢吡啶的摩尔比为1.0∶2.4∶0.025,在160～170℃下回流2.0h,肉桂酸产率达89.19%。该法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物分离纯化容易、操作方便等优点。