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在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为:催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5 (V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h, 3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。 相似文献
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磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,研究表明,磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素,具有较高的反应活性,可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件:反应温度105 ℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h,7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。 相似文献
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以4-二乙氨基水杨醛、丙二酸环亚异丙酯为原料,经Knoevenagel反应生成7-二乙氨基香豆素-3-羧酸,与氨基酸发生缩合反应后与3-溴丙烯反应,设计合成了3个目标化合物。结构经~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-MS等加以表征,并对其荧光性质进行测定。结果表明,3种烯丙端基化合物收率均超过70%,荧光发射峰波长分别为489、498、508 nm,其中7-二乙氨基香豆素-3-酰胺-N-丁酸烯丙酯具有相对较大的Stokes位移,对A549细胞进行染色,绿光激发时,细胞呈现出强烈的绿色荧光,成功实现细胞内荧光成像,具有良好的生物应用前景。 相似文献
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以α-氨基膦酸酯和邻羟基苯甲醛为原料,经缩合反应(微波辅助)、NaBH_4还原,合成了10个结构新颖的水杨醛-α-氨基膦酸酯衍生物Ⅲa~Ⅲj,其结构均经过IR、~1HNMR、~(13)CNMR和HRMS确认。利用MTT法测定了目标化合物的抗肿瘤活性,结果显示:目标化合物对人急性髓系白血病细胞(KGla)、人肝癌细胞(HepG2)、宫颈癌细胞(Hela)3种肿瘤细胞均有抑制作用,其中,α-(4-氟苯基)(2-羟基苄氨基)甲基膦酸二乙酯(Ⅲe)、α-(4-氟苯基)(2-羟基苄氨基)甲基膦酸二异丙酯(Ⅲf)对HepG2表现出较好的增殖抑制作用。 相似文献
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利用Peachmann缩合反应,合成了7-羟基-4,6-二甲基香豆素和7-羟基-4,8-二甲基香豆素。随后分别与取代苄氯反应,合成了23个7-苄醚基香豆素衍生物。所有化合物的结构经过1HNMR和高分辨质谱进行表征。初步生物活性实验结果表明,在质量浓度为100 mg/L时,化合物7-(4-氟苄氧基)-4,6-二甲基-2H-苯并吡喃-2-酮、4,6-二甲基-7-(2-甲苄氧基)-2H-吡喃-2-酮、7-(4-甲氧苄氧基)-4,6-二甲基-2H-吡喃-2-酮、7-(4-氟苄氧基)-4,8-二甲基-2H-吡喃-2-酮、7-(4-甲氧苄氧基)-4,8-二甲基-2H-吡喃-2-酮对芒果蒂腐病菌(Botryodiplodia Theobromae Pat.)抑制率达70%以上;化合物7-(3-氯苄氧基)-4,8-二甲基-2H-吡喃-2-酮显示出广谱抑菌活性。 相似文献
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在N,N二甲基乙酰胺存在下,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应,合成7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N,N二甲基乙酰胺、乙腈与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠的投料比进行了考察,发现较优的投料物质的量比为3:4:30:1,在此条件下产物的收率可达90%。该工艺节省了大量溶剂环丁砜,而且重复性好。制备的磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺,以碳酸钾做缚酸剂,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过^1H和^13C核磁共振谱、质谱、红外光谱分析得以表征。 相似文献
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采用Pechmann法,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在酸催化剂下发生脱水缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。再以三聚氯氰为交联分子,将受阻胺型光稳定剂2,2,6,6-四甲基哌啶胺与香豆素型荧光增白剂引入同一分子中,再引入牛磺酸,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。采用红外光谱对返黄抑制剂的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其返黄抑制机理,通过紫外光加速老化实验考察了返黄抑制剂的应用效果。结果表明,合成的返黄抑制剂的返黄抑制效果优于7-羟基-4-甲基香豆素和2,2,6,6-四甲基哌啶胺。 相似文献
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以对甲苯磺酸为酸性催化剂,使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了具有紫外线吸收性能的7-羟基-4-甲基香豆素。通过三聚氯氰,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再引入水溶性分子牛磺酸,合成了含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂。采用红外光谱和核磁共振氢谱等手段对合成物质进行了结构表征,运用紫外光谱、荧光光谱测试其光学性质,并通过紫外光加速老化实验考察了合成产物对高得率浆纸张的抗紫外光老化效果。结果表明,在各自的最佳用量下,经48 h光老化处理,合成的香豆素型光稳定剂对纸张的光老化抑制效果优于单一的反应型紫外吸收剂及传统的荧光增白剂,白度分别少下降了2.14%ISO和3.13%ISO。 相似文献
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采用Pechmann法,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在酸催化剂下发生脱水缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。再以三聚氯氰为交联分子,将受阻胺型光稳定剂2,2,6,6-四甲基哌啶胺与香豆素型荧光增白剂引入同一分子中,再引入牛磺酸,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。采用红外光谱对返黄抑制剂的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其返黄抑制机理,通过紫外光加速老化实验考察了返黄抑制剂的应用效果。结果表明,合成的返黄抑制剂的返黄抑制效果优于7-羟基-4-甲基香豆素和2,2,6,6-四甲基哌啶胺。 相似文献
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大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了DT-852大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的工艺。结果表明,DT-852大孔磺酸树脂具有较好的催化活性;7-羟基-4-甲基香豆素较佳的合成工艺为:反应温度105℃,反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,物料比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,产率为93.8%,w(7-羟基-4-甲基香豆素)=98.3%(HPLC),催化剂可重复使用多次。产物结构经FTIR验证。 相似文献
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H2SO4-SiO2催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成 总被引:2,自引:0,他引:2
分别制备了4种H2SO4-SiO2。以H2SO4-SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H2SO4-SiO2、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料的物质的量比设计了五因素四水平的正交试验,得到负载硫酸催化反应的最佳条件:n(H2SO4)∶n(Si)=0.75∶1,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.35 g(间苯二酚0.04 mol),反应时间95 min,反应温度105 ℃,最佳条件下产品收率为72.4%。 相似文献
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在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1:1.2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1:4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85%,香豆素-3-羧酸的收率95%。 相似文献
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以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40min,/Z(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.2,催化剂用量为0.300g(间苯二酚物质的量为0.010mol)时,产品的收率为81.3%。 相似文献