溶液沉淀-氢还原法制备纳米钴粉

以CoSO4溶液和NaOH溶液为原料,通过将二者混合反应得到Co(OH)2沉淀,再将沉淀清洗、干燥、氢气还原得到纳米钴粉.研究了CoSO4溶液、NaOH溶液浓度以及还原温度对钴粉粒度的影响.结果表明:CoSO4溶液的初始浓度为0.8mol/L时,最终得到的钴粉BET粒度最小,达到15.8nm;钴粉粒度随NaOH溶液浓度降低而减小,NaOH溶液浓度为0.4mol/L时,钴粉BET粒度为16nm;温度对钴粉粒度影响大,还原温度越低,钴粉粒度越细,350℃还原可以得到平均粒度44nm钴粉,其形状基本为球形,分散度好.     

草酸钴的氧化条件对氧化钴及还原钴粉性能的影响

利用X-衍射、扫描电镜研究了草酸钴氧化温度对氧化产物、及其相应还原钴粉性能的影响。结果表明,氧化条件影响了钴粉的粒度,草酸钴直接还原的钴粉具有更小的粒度。     

由氢还原草酸钴和氧化钴制取金属钴粉的物理性能

在400—580℃温度范围内用氢气将草酸钴和氧化钴还原为金属钴粉,研究了原料粒度和还原温度对钴粉粒度、比表面、松装密度和摇实密度的影响,讨论了还原期间在不同原料表面上发生的局部化学反应机理。结果表明,用草酸钴可制得具有费氏粒度0.5μm、BET 比表面400000cm~2/cm~3的极细钴粉,得自草酸钴的钴粉还具有易于研磨的脆性多孔结构。对于形成多孔产物相的固体物质的分解和还原反应,作者推出了产物核心粒度的计算式。D=1.96(V′/V~p)~(1/2)(G/N)~(1/3)=1.96(V′/V~p)~(1/2)·A·e~(-(E_g-E_(?))/(3RT))     

新型超细钴粉的制备及添加剂对其性能影响

以自制Co(OH)2为原料,利用高温液相多元醇还原法制备超细钴粉。重点考察了不同表面活性剂对其性能的影响。利用SEM、XRD、BET和激光粒度分析仪,对钴粉进行了表征。结果表明多原醇还原的钴粉为球形,以面心立方晶体为主,钴粉粒度分布较窄,平均粒径小于0.7μm,比表面积为3.46 m2/g,钴含量>99.5%。     

小粒度、大松比球形钴粉的制备工艺研究

本文以氯化钴溶液为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,用液相法制备前驱体碳酸钴,着重考查了碳酸钴合成过程中氯化钴溶液浓度、反应温度、加料速度、络合剂加入量及酸碱度等因素对碳酸钴的成核、生长的影响,煅烧温度、氢还原温度、还原时间对钴粉松比、粒度、氧含量等性能的影响,通过以上条件的优化选择,当反应终点p H值为6.8~7.0,NH3:Co(摩尔比)为(1.4~1.5):1,反应时间为120~150 min时合成理想的碳酸钴晶体,碳酸钴微观形貌为球形或类球形,粒度(D50)≤5.0μm,前驱体经洗涤、过滤、烘干,在600~700℃煅烧成氧化钴,用氢气在470~500℃将氧化钴还原4~6 h后制备成钴粉,钴粉Fsss粒度小于1.0μm,松装比重大于0.8 g/cm3,氧含量小于0.5%,微观形貌为球形或类球形,通过控制前驱体的合成以及氢还原过程,可以控制钴粉的粒度及松装比重。     

钴粉的粒度对高钴粗颗粒硬质合金性能的影响

本文研究了不同粒度的钴粉对高钴粗颗粒硬质合金性能的影响:选择不同粒度的钴粉,在相同的工艺条件下,制备相同成分的粗颗粒硬质合金,分析检测合金的硬度、磁力、密度、强度,以及金相、定量金相。结果表明:在相同的工艺条件下,随着钴粉粒度的增加,定量金相显示WC粒度逐渐增加,硬度和磁力略有下降,钴粉粒度为2.21μm的合金强度最高。     

二水草酸钻循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉

以二水草酸钴为原料,将其在空气中热分解为CoO,并在纯度为99.999％、露点小于-40℃的氢气中进行还原,再将此还原钴粉在空气中氧化为CoO,如此反复进行氧化和还原.利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明经过循环进行的三次氧化和三次还原,制备出了粒径分布在12～26 μm范围的比例达93.53％的粗颗粒钴粉.     

还原钴粉的质量控制

本文着重讨论了还原钴粉生产中,原料、氢气流量及湿度、还原温度及时间和包装等诸多因素对钴粉质量的影响,开介绍了控制钴粉质量的有关措施。     

15管多管还原炉还原钴粉上、下舟还原效果分析研究

以四氧化三钴为原料,采用15管多管式还原炉氢还原制备钴粉.研究了原料、还原温度对上、下舟钴粉FSSS、PSD、形貌、成分、氧含量、松装密度等性能的影响.结果表明:同一还原温度下,上、下舟皿钴粉成分相同,形貌均为类球形,还原温度越低,钴粉FSSS及PSDD50越小,钴粉氧含量越高;上舟皿的氧含量均低于下舟皿,但FSSS、...     

前驱物颗粒的形貌对钴粉形貌的影响

研究了球形草酸钴、球形Co（OH）2的制备方法及其颗粒形貌和晶体结构，并以此为前驱物还原制备金属钴粉，对钴粉颗粒形貌与其前驱物颗粒形貌之间的关系进行了分析讨论。     

乙二醇还原制备超细钴粉

以硝酸钴、碳酸钴和硫酸钴为原料,制备Co(OH)2,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了分散性较好的球形超细钴粉。研究了不同钴盐制备的前驱体Co(OH)2对后续反应的影响及单位体积乙二醇中Co(OH)2和NaOH加入量及反应时间、温度和添加剂对钴粉的粒径和形貌的影响。用SEM和XRD测试钴粉的粒子形貌、晶体结构。结果表明,乙二醇还原的钴粉为球形,晶体结构以面心立方为主,平均粒径0.8μm,钴含量>99.5%。     

紫钨喷雾干燥-直接碳化法制备纳米WC-Co复合粉

以WC-6%Co为基本成分,计算原料紫钨、醋酸钴、有机碳及超纯炭黑配料量,称量后加入装有适量纯水的可倾斜式滚动球磨机,湿磨混匀12 h,形成复合盐料浆,然后充分搅拌,进行喷雾干燥后制备的前驱体粉末粒度在10¹00μm,平均粒度为50μm。将喷雾干燥好的粉末装舟(200 g),推入高温钼丝炉中,通入氢气,还原碳化温度950℃,时间30min制备的纳米WC-Co复合粉,粉末粒度分布窄,颗粒粒度在5100μm,平均粒度为50μm。将喷雾干燥好的粉末装舟(200 g),推入高温钼丝炉中,通入氢气,还原碳化温度950℃,时间30min制备的纳米WC-Co复合粉,粉末粒度分布窄,颗粒粒度在5⁴5μm,平均粒度为23.38μm。SEM、BET结果表明WC晶粒度在300 nm左右,由扫描电镜(SEM)、X光微区分析(EDS)及元素面分布图得到,W、Co、C分布均匀、Co相均匀包覆在WC晶粒周围,不存在成分偏析。XRD的半高宽窄,晶粒细小;物相纯净,无η相。     

La2O3掺杂钼粉粒度的影响因素浅析

初步研究了原料种类、原料指标、还原工艺（温度，氢气流量，装舟量，推舟速度）、氢气露点、氢气压力、设备类型等各种因素对La2O3掺杂钼粉粒度的影响规律，并指导工艺调节实现La2O3掺杂钼粉粒度控制的目的。     

AH法制备钨粉过程中钨粉粒度的控制研究

研究了AH法制备钨粉中氢还原过程的工艺参数与钨粉平均粒径之间的关系。结果表明还原温度、装舟量和保温时间与钨粉平均粒径呈一定的函数关系。实验数据经线性回归处理,获得预测和控制钨粉平均粒径的回归方程。     

盐酸法处理硬质合金粉双回收Co和WC新工艺研究

设计了用盐酸法处理废旧硬质合金粉,双回收高纯度金属钴和碳化钨的工艺,并采用液相还原法一步制备金属钴,是一种工艺简单、能耗少、成本低、污染小的新工艺。研究考察了盐酸浓度、反应时间、温度对钴浸出量的影响,并对回收的金属钴和碳化钨进行了XRD、SEM等表征,结果表明得到的金属钴为粒径0．2～0．55μm的球形微粒,碳化钨为质地疏松易于球磨的颗粒,且两种回收物的纯度较高。     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g·L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L·h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g·cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.      

News & Views

Abstract

Although hardmetal has been manufactured, by the powder metallurgy route for well over 55 years, the characterization of the starting powders, basically tungsten carbide and cobalt, still commands the attention of powder metallurgists. Three fine cobalt powders and two 1·2 μm (FSSS) tungsten carbide powders, freely available, have been both chemically and physically characterized. Various techniques of measuring physical characteristics, such as FSSS, BET gas adsorption, pore volume and area, sedimentation, SEM powder, and SEM polished and etched sections of copper impregnated powders, have been studied. The techniques have been discussed in relation to their advantages and disadvantages. The measurement by FSSS and BET gas adsorption give fairly reproducible results, as does the sedimentation technique. However, by reference to the two SEM techniques it has been shown that the very important characteristic of particle shape and, more importantly for tungsten carbide powder, particle agglomeration (due to the manufacturing route) is not fully revealed. The two SEM techniques are indispensable for defining shape and agglomeration characteristics. It is suggested that by using the SEM copper impregnated powder method and a semi-automatic image analysing system the true crystal (grain) size distribution of tungsten carbide powders can be evaluated. The chemical purity of cobalt and tungsten carbide powders has significantly increased in recent years. Some preliminary results from milled tungsten carbide powders are discussed. PM/0393     

化学沉淀法制备超细WC-Co复合粉的研究

以钨酸铵和硝酸钴为原料,经化学沉淀后煅烧,然后在真空气氛下直接还原碳化制得超细WC-Co复合粉。考察了化学沉淀过程中料液浓度、反应温度和反应后母液的pH值等因素对所得前驱体氧化物粒度及收率的影响。用XRD和扫描电镜对所得超细WC-Co复合粉进行了分析和观察。结果表明,采用这种方法可以制取形貌规则,分散性良好的超细WC-Co复合粉,并且此法原料成本低,工艺简单,过程易控。     

固液界面反应法制备针状草酸钴粉体

以钴粉和草酸(H2C2O4)为原料,采用固液界面反应法制备针状草酸钴(Co2C2O4·2H2O)粉体.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪对粉体进行表征,研究反应温度、钴粉浓度、草酸与钴粉的计量比以及无机酸的种类和用量对草酸钴粉体的形貌和长径比的影响.结果表明,反应温度为30℃时草酸钴粉体多为颗粒状...