氨磺酸催化合成癸二酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂,癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为3：1,催化剂为0.5g（癸二酸为0.05mol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间1.5h是最适宜的反应条件,酯化率达99．0％。     

氨磺酸催化合成己二酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂,己二酸和正丁醇为原料合成己二酸二丁酯,并考察了影响反应的影响。结果表明,醇酸摩尔比为3：1,催化剂用量为0．5g（己二酸为0．05mol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间为1.5h是最适宜的反应条件,酯化率达99．3％。     

氨磺酸催化合成己二酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂,己二酸和正丁醇为原料合成已二酸二丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为3:1,催化剂用量为0.5g(己二酸为0.05mol 的情况下),带水剂甲苯为5mL,反应时间为1.5h 是最适宜的反应条件,酯化率达99.3%。     

硫酸氢钠催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以硫酸氢钠为催化剂，马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯，并考察了影响反应的因素，结果表明，醇酸摩尔比3：1，催化剂用量0．3g(马来酸为0.05mol的情况下），反应时间1.0h是最适宜的反应条件，酯化率达98．2％。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二丁酯

在对甲苯磺酸催化下，由己二酸和正丁醇合成了己二酸二丁酯。研究了影响反应的因素。当己二酸、正丁醇和对甲苯磺酸的物质量的比为1：4：0．2时，回流分水20min，酯收率达96．9％。     

十二水合硫酸铁铵催化合成马来酸二丁酯

十二水合硫酸铁铵作为马来酸和正丁醇的酯化催伦剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率可达９７．９％。     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂，用癸二酸、正丁醇为原料制备癸二酸二丁酯。用正交试验法研究了对酯化率的影响，并对产品进行了红外光谱分析鉴定。在确定的反应条件下酯化率可达96．64％。     

氯化铁催化合成马来酸二丁酯

在氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）催化剂存在下从马来酸酐和正丁醇制备了马来酸二丁酯,当马来酸酐、正丁醇和氯化铁的摩尔比为１∶６∶００７４,反应温度１１５℃～１２４℃,反应时间１２０～１４０分钟时,该酯收率达９０％     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

磷钨酸作为癸二酸和正丁醇的酯化催化剂，性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件，酯化率达99．5％。     

酸掺杂聚苯胺催化马来酸丁酯化及动力学

用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二丁酯

在对甲苯磺酸存在下，由乙二酸和正丁酸合成了乙二酸二丁酯，当己二酸、正丁酸和对甲苯磺酸的质量比为1：4：0.2，回流分水30min，该酯收率可达96.6%。     

对甲苯磺酸催化合成丁二酸二丁酯

在对甲苯磺酸存在下由丁二 酸和正丁醇合成了丁二酸二丁酯。当丁二酸 、正丁醇和 对甲苯磺酸的物质的量比为 1∶8∶0.21,回流分水60m in,酯收率为97.4%。并催化合成了马来酸二正丁酯,己二 酸二正丁酯和癸二酸二正 丁酯 。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

杂多酸催化合成丁二酸二丁酯研究

采用均匀设计，以Keggin型磷钨酸为催化剂，甲苯为带水剂，得到了合成丁二酸二丁酯的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比3．0：1，催化剂量为酸质量的1．1％，带水剂量为反应体系总质量的22％，反应时间2h，最高酯化率99．47％。     

二丁基二甲氧基锡的合成研究

研究了以甲醇(MeOH)、二丁基氧化锡(Bu₂SnO)和氨基甲酸甲酯（MC）为原料,制备二丁基二甲氧基锡的方法。在密闭反应体系中，n(MC)∶n(MeOH)∶n(Bu₂SnO)= 2∶3∶1时，180 ℃反应5 h，可以获得目标产物。产品经ICP-MS法分析，二丁基二甲氧基锡含量为90.3%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁二酸二丁酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化正丁醇和丁二酸反应，合成了丁二酸二丁酯，在0.025 mol丁二酸、0.2 mol正丁醇、1.5 g强酸性阳离子交换树脂和回流分水120 min的条件下，丁二酸二丁酯收率为95.7%，树脂重复使用4次，其活性变化不大。     

马来酸二丁酯固相接枝聚丙烯

以马来酸二丁酯(DBM)为单体,在自制的固相反应器中,采用先降解、后固相接枝技术,制备了具有高流动性的马来酸二丁酯接枝聚丙烯(PP-g-DBM),并表征与分析了该接枝物结构,研究了反应时间、引发剂和单体用量对接枝率的影响,考察了相对分子质量、熔体流动速率(MFR)与反应时间的关系.结果表明:在混合引发剂质量分数为6%、w(DBM)为10%、反应温度为100～120℃的条件下,PP在降解3 h后,再接枝3 h,可以得到相对分子质量为5×104、MFR为650～750g/10min、接枝率为7%的PP-g-DBM.     

Controlled radical copolymerization of vinyl acetate and dibutyl maleate by iodine transfer radical polymerization

Iodine transfer radical homo‐ and copolymerization of vinyl acetate (VAc) with dibutyl maleate (DBM) were carried out in the presence of ethyl iodoacetate (EtIAc) and 2,2′‐azobis(isobutyronitrile) (AIBN) as chain transfer agent and initiator, respectively, at 60 °C. Molecular weight and its distribution and (co)polymer structure (i.e. copolymer composition and chain end groups) were analysed using gel permeation chromatography and ¹H NMR spectroscopy, respectively. Homo‐ and copolymerization reactions proceed via a controlled characteristic with predetermined molecular weight and relatively narrow molecular weight distribution. The presence of DBM in the reaction mixture decreases the consumption rate of EtIAc as well as the polymerization rate. This is attributed to the effect of DBM on the transfer constant to the EtIAc and probably on the iodine exchange rate constant between the growing chains. The effect of the concentration of AIBN, EtIAc and overall monomers on the conversion, molecular weight and its distribution was studied. Simultaneously high conversion and molecular weight with a relatively narrow molecular weight distribution can be achieved only when equimolar and intermediate concentration of EtIAc and AIBN is used in the reaction mixture. End‐group analysis by ¹H NMR reveals that iodinated VAc end groups in the (co)polymer chains are unstable, resulting in aldehyde end groups. Thermogravimetric analysis shows that the thermal stability of the VAc‐based polymer increases on incorporating DBM units into the copolymer chains. © 2013 Society of Chemical Industry