三溴偶氮氯膦分光光度法测定微量铋

在pH2.4KNO_3-HNO_3体系中,三溴偶氮氯膦与铋生成1∶2紫蓝色络合物。ε_(640)=1.05×10~5,铋含量0～10μg/25ml符合比尔定律。实验用于测定粗铅和人发中痕量铋,得到满意结果。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ萃取光度法快速测定高温合金中微量锆

合金中微量锆的测定,采用较多的是偶氮胂Ⅲ光度法。对于较复杂合金,一般需要分离复杂的共存元素后测定。流程长、操作繁杂,难以满足生产的要求。有资料介绍萃取光度法。我们研究了微量锆在异戊醇介质中与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。采用萃取光度法,可大大提高锆的灵敏度及选择性。用此方法测     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定钴基合金中微量钇

在pH4.5的弱酸介质中,钇与对氯偶氮氯膦形成1:1的β型络合物,其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为746nm和1.56×10~5。方法用于钴基合金中微量钇的测定,结果满意。     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在pH10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与显色剂形成稳定的绿色络合物,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104。在25ml的溶液中,钡量在0~50μg范围内符合比尔定律,显色反应具有很高灵敏度。加入三乙醇胺和邻菲罗啉掩蔽样品中大量的铝、铁,加入氟硼酸钾掩蔽钙,可直接测定硅铝钡合金中钡含量。测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

三溴偶氮氯膦－Ru（Ⅲ）－KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中，微量钌（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化分光光度分析法，Ｒｕ（Ⅲ）在０．０２～０．３０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中钌的测定，结果满意。     

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定铜合金中微量铋

本文研究了二溴硝基偶氮氯膦(D3NCPA)与铋的显色反应.在0.02～1.54mol/L HClO_4的酸度范围内,铋与该试剂形成组成比为1:2的紫红色络合物,最大吸收峰在620nm处,摩尔吸光系数为6,44×10~4.铋量在0～60μg/25ml范围内符合比尔定津,本法可测定铜合金中微量铋.     

二溴对氯偶氮氯膦固相萃取-分光光度法测定痕量钇

在pH3.0的盐酸-醋酸钠缓冲介质中,在甜菜碱存在下,二溴对氯偶氮氯膦(DBCC-PA)与钇Ⅲ反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇+盐酸洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为620 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.065×105L.mol-1.cm-1,钇Ⅲ含量在0~1.0μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.989 6。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中钇的分析,相对标准偏差小于3%,加标回收率在96%~104%之间,测定值与ICP-AES法的结果一致。     

偶氮氯膦pA分光光度法测定微量钍的研究

研究了偶氮氯膦 pA在酸性介质中 ,与钍离子形成络合物的最佳条件。络合物的组成比为偶氮氯膦 pA :Th4+=2∶1 ,其表观摩尔吸光系数为 ε71 0 =6.6× 1 0 4 ,钍含量在 0.0～ 1 3.0 μg/1 0mL范围内符合比尔定律。由此建立了微量钍的一种分光光度分析法。该法简便快速 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常温下可直接于水相中进行测定 ,结果满意。     

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率     

二溴邻羧基偶氮氯膦光度法测定铝合金中稀土

在硝酸介质中 ,稀土元素与二溴邻羧基偶氮氯膦生成蓝色配合物 ,其最大吸收峰在 64 5nm处 ,在稀土含量 0～16μg/ 2 5mL内符合比尔定律 ,方法选择性好 ,可不经分离直接测定铝合金中稀土含量。     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钼钛锆铈合金中的铈

在0.08MH_2SO_4介质中,铈与二溴硝基偶氮氯膦形成1:3的配合物,于640nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数达1.10×10~5,铈量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。