ANI-DPA聚合物膜的合成及其表征

在较佳工艺条件下,合成了超细单分散氨基功能化球形SiO2,其结构采用红外光谱、X衍射线能谱进行表征,其颗粒大小、形貌及表面形态采用扫描电子显微镜进行观测.最佳合成条件为,球状SiO2(Ⅰ):TEOS 20mL、氨水5mL、正己醇20mL、水3mL、环己烷75mL、TritonX-100 20mL,于25℃反应24h.氨基功能化硅烷(Ⅱ):产物Ⅰ2.5g、甲苯100mL、氨丙基三甲氧基硅烷3mL,于110℃甲苯回流24h.     

两亲性纳米SiO2复合材料的合成

以3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性过的纳米SiO2作为原料,通过季铵化反应得到两亲性的纳米SiO2复合材料.利用傅里叶红外(FTIR)、热失重分析(TGA)、X射线光电子能谱(XPS)等检测手段研究了合成材料的结构;通过透射电镜(TEM)对合成的尺寸及微观形貌进行了分析;利用其在水/甲苯混合体系中的分散探讨了合成材料的两亲性.结果表明,合成的纳米SiO2复合材料表面接枝的有机成分约为11wt%,该纳米SiO2复合材料具有很好的两亲性.     

三甲基硅基羟乙基纤维素的合成及表征

以六甲基二硅胺烷(HMDS)作为硅烷化试剂,合成了三甲基硅基羟乙基纤维素.采用红外光谱及核磁共振对产物的结构进行了表征.研究了反应温度、反应时间、共溶剂等因素对羟乙基纤维素甲硅烷基化率的影响.结果表明,当TMCS(三甲基氯硅烷)/OH的摩尔比率为0.2,共溶剂甲苯/DMSO的体积比为2:3,反应温度为60℃,反应时间为24h,HMDS/OH的摩尔比率为2时,所得三甲基硅羟乙基纤维素的甲硅烷基化率可达到83.2%.并建立了用气相色谱法测定甲硅烷基化率的方法.     

制备HDI及IPTS的新方法

采用毒性较小的固体光气(BTC)代替光气与己二胺和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应合成了1,6-己二异氰酸酯(HDI)以及γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS),研究了原料配比、加料温度、反应温度以及反应时间等对实验产物的影响.实验表明,-NH-和固体光气的比例为3:1,加料温度为-20℃,反应温度为60℃,反应时间为3h时能够得到目标产物.用红外光谱和质谱对产物进行了表征,结果显示合成产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高.因此采用BTC代替光气合成HDI和IPTS是一条切实可行的路线.     

生物质制备无定形SiO_2及其表面改性

将稻壳灰与碳酸钠溶液反应,采用沉淀法制备SiO2,滤饼用聚乙二醇6000(PEG6000)进行表面改性。结果表明:在反应温度100℃、料液比为15g:300mL、碳酸钠浓度18wt.%、反应时间3.5h时SiO2的产率达95.2%,XRD表征为高度无定形结构。滤饼在100mL水中分散,当改性温度80℃、改性时间1.5h、PEG6000的相对添加量为15%时,改性后的SiO2的DBP吸着率达2.78mL/g,相对于未改性的DBP吸着率2.08mL/g增加0.7mL/g,FT-IR谱图表明,采用PEG6000改性后的SiO2表面得到明显改善。     

单分散双功能化复合二氧化硅微球的可控合成

在水溶液中,以硫氰基丙基三乙氧基硅烷(TCPTES)为前驱体,氨水为催化剂,合成了TC-SiO_2聚倍半硅氧烷微球。进一步以TC-SiO_2微球为核,用脲丙基三乙氧基硅烷(UDPTES)在其表面进行溶胶-凝胶反应,制备了TC-SiO_2@U-SiO_2双功能化核壳结构复合微球。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)对所得微球的形貌、结构及性能进行了表征。实验结果表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的用量和包覆时间对所得双功能化微球TC-SiO_2@U-SiO_2的粒径和形貌有着重要影响。当CTAB为30mg,水、乙醇分别为20mL和7mL,TC-SiO_2球为40mg,氨水为0.3mL,UDPTES为0.6mL时,室温下反应20h,可制得粒径630~690nm且分散性良好的TC-SiO_2@U-SiO_2微球。     

水分散性纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液的制备及表征

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,在十二烷基硫酸钠(SDS)/OP-10复合乳化剂作用下,以氨水为催化剂制备水分散性功能化纳米SiO2粒子。采用乳液聚合法,在乙烯基功能化纳米SiO2表面接枝短氟链含氟丙烯酸酯聚合物,合成纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液,并通过红外光谱(IR)、粒径分析、热失重(TGA)等方法表征所得产物的结构及性能。结果表明,纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液具有较好的分散稳定性及耐热稳定性。     

有机硅烷偶联剂对聚丙烯酸酯/纳米SiO2复合材料性能的影响

同步采用无皂乳液聚合法和溶胶-凝胶法制备了聚丙烯酸酯/纳米SiO2复合材料,通过TEM、力学性能、DSC、TG和XRD等检测手段研究了不同有机硅烷偶联剂对聚丙烯酸酯/纳米SiO2复合材料性能的影响.结果表明,分别采用3-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷(MEMO)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMO)制备的纳米复合材料,力学性能随其用量的增加而同步增强增韧;TEM结果表明,采用MEMO和VTMO制备的聚丙烯酸酯/纳米SiO2复合材料中的纳米SiO2的粒径约20nm,且分布均匀;热性能结果表明,采用乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)制备的纳米复合材料的玻璃化温度(-8.1℃)和热裂解温度(350℃)最高;XRD结果表明,有机硅烷偶联剂的加入降低了纳米复合材料的结晶度.     

Mg2SiO4固相合成及其性能研究

以碱式碳酸镁和SiO2为原料,采用固相反应法合成MgzSiO4.结果表明,当Mg/Si比为2∶1.2,在1200℃以上空气气氛中预烧3h,能合成出单相的Mg2SiO4.在1280～1340℃保温2h烧结成瓷后,其1MH2介电常数为7.05±0.05,损耗角正切变化范围在(2～5)×10-4之间,体积密度为(3.1±0.5)g/cm3.     

含氟体系中无模板剂合成SSZ-13分子筛

本实验以玻璃纤维为硅源,在不添加有机模板剂的条件下通过水热合成法合成了SSZ-13分子筛.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等表征手段,探讨原料投料比中硅源的含量、SiO2/Al2 O3比、体系碱度及晶化时间对SSZ-13分子筛形成的影响.结果表明,在120℃下,晶化反应24 h,且初始混合物的物质的量之比n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O):n(NH4F)=3:1:3.5:250:1时,制备得到了纯相的SSZ-13分子筛.该合成过程中不添加任何有机模板剂,降低了生产成本,且无需煅烧去除有机模板剂,减少了有害气体的排放.     

黄精多糖的提取工艺对比研究

目的以黄精为原料,对比不同提取工艺对黄精多糖提取率的影响,以确定黄精多糖的最佳提取工艺。方法对黄精多糖的水提醇沉法和复合酶解法等2种提取方法进行对比分析。结果得到了水提醇沉法最佳的实验条件,料液比(g/mL)为1∶25,pH值为6,温度为80℃,提取时间为2 h,乙醇的体积分数为70%,在该最佳条件下多糖的提取率为8.84%;得到了复合酶解法提取黄精多糖最佳复合酶组合条件,纤维素酶与木瓜蛋白酶的质量比为3∶7,pH值为5.0,酶解温度为50℃,料液比(g/mL)为1∶20,加酶量(质量分数)为5%,酶解2 h,在该条件下,黄精多糖的提取率可达22%。结论采用复合酶解法得到的多糖得率远高于采用水提醇沉法得到的多糖得率;实验提供了黄精多糖的最优提取工艺,为其开发利用提供了理论参考。     

差示扫描量热法确定红细胞的渗透参数及最佳冷却速率

了解细胞膜的水分渗透性质对优化红细胞低温保存方案具有指导意义。采用差示扫描量热技术得到红细胞在特定低温保护剂中在降温过程的体积变化,将实验得到的差示扫描量热数据代入水分传递模型拟合,确定红细胞在生理盐水、20%二甲基亚砜、10%甘油及20%甘油中对水的渗透率和水分渗透过程的表观活化能。将以上参数用于模拟红细胞在0.5~50℃/min间以恒定速率冷却时的水分传递状况,由此预测红细胞在20%二甲基亚砜中最佳降温速度为5.2℃/min,在10%甘油及20%甘油中则分别为5.5℃/min和4.6℃/min。     

水蒸气活化再生扑热息痛用废活性炭的研究

以扑热息痛生产过程中产生的废活性炭为研究对象,采用管式电阻炉的加热方式对其进行再生条件的研究。实验重点考察了在氮气作为保护气体的条件下再生温度、再生时间、水蒸气流量3个因素对再生活性炭亚甲基蓝吸附性能和得率的影响。得到了废活性炭再生的最佳实验条件:再生温度750℃,再生时间20min,水蒸气的流量2.0mL/min。在最佳实验条件下得到的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为184.5mg/g,得率70.56%,在此条件下测得再生活性炭的比表面积为996.8m2/g,总孔体积为0.995mL/g。通过对废活性炭和再生活性炭扫描电镜的分析发现再生后的活性炭孔隙数量增多并且其表面杂质明显减少。     

Preparation and physicochemical characterization of soy isoflavone (SIF) nanoparticles by a liquid antisolvent precipitation method

Soy isoflavone (SIF) nanoparticles were prepared using dimethyl sulfoxide as a solvent and water as an antisolvent. Response surface methodology was used to analyse the influences of several process parameters on the mass median diameter (D50). The SIF concentration (20–40 mg/mL), volume ratio of antisolvent to solvent (5–7 mL/mL), stirring speed (800–1600 r/min), and reaction time (2–4 min) were optimized. The optimal conditions were determined to be a SIF concentration, volume ratio of antisolvent to solvent, stirring speed and reaction time of 29 mg/mL, 7 mL/mL, 1533 r/min and 3 min, respectively. Satisfactory D50 of SIF (101.24 ± 12.21 nm) were achieved. The processed and unprocessed SIFs were tested and characterized. By comparing the parameters, the chemical properties of the processed and unprocessed SIFs did not change, but the water dissolution rate of the prepared SIF nanoparticles was greatly enhanced.     

超声剥离制备石墨烯纳米片及其结构表征

以鳞片石墨为原料,采用插层氧化法制得可膨胀氧化石墨,然后经高温热解获得膨胀石墨,再通过超声剥离得到石墨烯纳米片,采用FTIR、XRD、SEM、TEM和Raman对所得石墨烯纳米片的微观结构进行表征。结果表明,可膨胀氧化石墨在800℃高温热解30 s得到膨胀体积最大的膨胀石墨,由80目和100目鳞片石墨制得的膨胀石墨的最大体积分别为215 mL/g和85 mL/g,且在50℃条件下超声剥离5 h分别得到30~50层和6~20层的石墨烯纳米片。     

铜粉表面磷化工艺优选

为提高铜粉的抗氧化性能,以氧化锌、磷酸、硝酸配制磷化液,通过单因素试验进行铜粉磷化工艺优选,采用扫描电镜、X射线衍射仪、激光粒度仪及烧结试验等研究了磷化液成分、磷化时间、磷化温度对所得磷化铜粉形貌、粒径和抗氧化性能的影响。结果表明:铜粉磷化后在150℃时抗氧化性得到较大改善,在300~400℃之间的抗氧化能力明显提高,但在400℃时,铜粉的抗氧化能力改善相对较小;磷化的最佳工艺为A磷化体系(8 g Zn O,14 m L HNO3,7 m L H3PO4,250 m L H2O)、磷化温度65℃、磷化时间40 min;最佳条件下磷化,能够获得粒径分布更均匀、分散性和抗氧化性更好的类球形铜粉。     

表面活性剂催化硝化TAIW制备CL-20

针对工业混酸法制备CL-20废酸污染大及N2O5/HNO3法收率低的现状,研究将成本低廉的表面活性剂引入到CL-20制备中,可大幅度提高产品收率。文章考察了表面活性剂种类、用量、反应时间及反应温度的影响,当反应温度为80℃,反应时间为4 h,物料比m(SDSN)m(TAIW)m(N2O5)V(HNO3)=0.3 g3.0 g4.0 g15.0 m L时,CL-20收率为89.6%,纯度为95.1%。该方法收率高,成本低,污染小,催化剂无需回收,有较强的应用前景。     

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂, 分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂, 采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250 ℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比, 醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料, 采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷, 并对1500~1825 ℃烧结20 h和1800 ℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825 ℃下烧结20 h所得的陶瓷外, 其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800 ℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量, 在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10^-21 cm², 在1031 nm处的发射截面为13.48×10^-21cm²。     

液位沉降法制备AZO薄膜及其光电性能研究

以二水乙酸锌为原料,乙二醇甲醚和无水乙醇为溶剂,乙醇胺为稳定剂,六水合氯化铝为掺杂剂,合成AZO前驱液,采用自制的液位沉降装置在玻璃衬底上制备AZO薄膜,用XRD、UV—Vis、AFM、四探针、台阶仪等方法对薄膜进行表征,结果表明,应用液位沉降法制备AZO薄膜的优化条件为：溶胶浓度为0．5mol／L、Al3＋／Zn2＋浓度比为4at％、干燥温度100℃、干燥时间10min、预处理温度450℃、镀膜层数为20层、液位沉降速度为5cm／min、预处理时间为10min、550℃退火2h,得到薄膜透光率为88％,方块电阻为536Ω／□。     

一氧化碳催化合成草酸酯中有机组分的气相色谱分析

介绍了一种一氧化碳催化合成草酸中有机组分的气相色谱分析法,色谱分析在102G-D型气相色谱仪上进行,用热导池检测器检测,CDMC-1CX色谱数据处理机处理分析结果,色谱柱为内填浸渍PEG-20M的DMCS-103 (60-80目)的不锈钢柱,样品的分析时间约为5分钟。