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以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2作催化剂,用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯。考察了影响酯化反应的主要因素,确定了该酯化反应的最佳条件:柠檬酸用量为0.1 mol,正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4.8:1,催化剂用量(以柠檬酸质量计)1.4%,130-140℃下反应3.5 h。此条件下柠檬酸的酯化率为95.1%。催化剂易与产物分离,再生后可重复使用。 相似文献
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以单质碘为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,考察了乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比、碘催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用单质碘催化剂与其他催化剂进行催化活性比较。结果表明,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1:1.8,单质碘催化剂用量占反应物总量0.3%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h条件下,苹果酯产品收率可达73.2%;单质碘催化剂与其他催化剂相比较,具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。 相似文献
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碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以自制的单质碘掺杂聚苯胺(I2/PAn)为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨了碘掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:碘掺杂聚苯胺是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇摩尔比1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达90.1%。 相似文献
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以自制的稀土固体酸S2O2-8/ZrO2-La2O3为催化剂,癸二酸和正丁醇为原料合成了癸二酸二丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率的影响,并采用正交实验进行优化,最佳反应条件为:催化剂用量为癸二酸质量的2.5%,醇酸摩尔比3.0∶1.0,反应温度170℃,反应时间300min,此条件下酯化率可达97.72%。反应所用催化剂具有良好的催化活性和稳定性,并通过折光率、红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱等手段对产物进行了表征。 相似文献
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采用液相离子交换法对NaY分子筛进行改性,制备了CuY、CeY和FeY分子筛催化剂,并考察了催化剂在柠檬酸三丁酯合成中的催化性能。结果表明,CeY分子筛对该酯化反应的催化活性最高,得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,回流反应5 h,酯化率达97.3%。且催化剂可回收,可重复使用,其稳定性较高。 相似文献
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采用响应面分析法优化丙烯酸十六酯的合成工艺条件。在单因素实验的基础上,通过Box-Behnken中心组合实验,考察催化剂用量、阻聚剂用量和反应温度三因素及其相互作用对酯化率的影响,得出丙烯酸与十六醇反应的最佳酯化条件。实验结果表明,催化剂用量与反应温度间的相互作用最大,催化剂用量与阻聚剂用量的相互作用最小;最佳工艺条件为:催化剂对甲苯磺酸用量(质量分数)2.05%~2.20%、阻聚剂对苯二酚用量(质量分数)0.6%~0.7%、反应温度120~125℃,在此条件下酯化率可达93%以上;并得出酯化率的二次多项回归模型,可根据回归模型对酯化反应进行控制。 相似文献
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以聚氯乙烯和多乙烯多胺为原料合成了聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂,并用红外光谱对多胺树脂结构进行了表征.再以聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料,苯作带水剂,在115~140℃回流反应,合成了柠檬酸三丁酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间及带水剂用量等因素对反应的影响,并对树脂催化剂的重复使用性能进行... 相似文献
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以过量浸渍法制备了MgO-氢型丝光沸石复合催化剂,采用NH3-TPD和Py-IR手段对催化剂进行表征,并在100mL三颈瓶中进行了柠檬酸与正丁醇的酯化反应测试催化剂性能。结果表明,当MgO在催化剂中的质量分数为0.5%时,催化剂具有较大的酸量,在反应温度110℃,反应时间90min,醇酸摩尔比为5时,柠檬酸的转化率为96.4%,柠檬酸三丁酯的选择性达到98.2%。催化剂稳定性能好,使用4次后,柠檬酸的转化率维持在85%以上,柠檬酸三丁酯的选择性高于98%。 相似文献
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氨基磺酸催化合成己二酸二丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
氨基磺酸能代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当己二酸、正丁醇和氨基磺酸的摩尔比为1:10:0.31,回流分水60min,酯收率达93.9%。同时利用氨基磺酸催化合成了癸二酸二丁酯、丁二酸二丁酯和马来酸二丁酯。 相似文献
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以纯硅SBA-15为载体,合成了具有纯硅SBA-15结构的介孔分子筛催化剂ZrO2/SBA-15。用此催化剂催化合成柠檬酸正丁酯,考察了催化剂中硅锆摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸正丁酯的最佳反应条件:催化剂中最佳硅锆摩尔比为100:3,正丁醇用量2mol,酸醇摩尔比1:6,催化剂用量为原料质量的2%,反应温度130℃,反应5h,柠檬酸转化率为88%。介孔分子筛催化剂ZrO2/SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。 相似文献
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柠檬酸月桂醇酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了柠檬酸月桂醇酯的合成方法,并经正交实验得出合成的最佳工艺条件:反应温度132℃,反应时间120min,月桂醇/柠檬酸=1:1(mol比),催化剂用量:0.2g。 相似文献
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以甲磺酸和金属氧化物为原料直接反应制备了甲磺酸钕、甲磺酸铕、甲磺酸镧、甲磺酸铜、甲磺酸锌5种甲磺酸盐催化剂,用于催化丁酸与正丁醇的酯化反应合成丁酸丁酯。采用傅里叶变换红外光谱和热重分析方法对甲磺酸钕催化剂的结构进行了表征。考察了n(正丁醇)∶n(丁酸)、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果显示,甲磺酸钕催化剂的活性最高、不易水解、易分离、无腐蚀性、重复使用性能好,明显优于传统的硫酸催化剂。最佳酯化条件:n(正丁醇)∶n(丁酸)=1.3,甲磺酸钕催化剂用量0.64%(以丁酸计的摩尔分数),带水剂环己烷用量5mL,回流反应2.0h。在此条件下,酯化率可达到99.1%。 相似文献
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酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三乙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
采用酸功能化离子液体催化合成了柠檬酸三乙酯(TEC)。通过考察各种离子液体的催化活性及选择性,选定酸功能化离子液体[HSO_3-pmim]CH_3-ph-SO_3为催化合成 TEC 的催化剂,较佳工艺条件为:柠檬酸用量0.15 mol,催化剂用量为反应物总质量的10%,n(乙醇):n(柠檬酸)=6.0:1,甲苯75 mL,反应温度80~120℃,反应时间8 h,TEC 收率达到94.5%。分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次后,收率为94.2%。 相似文献