乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法优化及其在快检结果验证中的应用

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法,并用此方法验证甲醛速测盒的检测结果。方法以甲醛含量为指标,研究样品浸泡时间、加蒸馏水量、加磷酸量、蒸馏时间等前处理条件和显色时间、水浴时间、加乙酰丙酮量等测定条件对白菜中甲醛测定结果的影响。以大白菜为试样,对比乙酰丙酮分光光度法和甲醛速测盒的检测结果。结果白菜中甲醛含量测定的最佳的条件为样品浸泡时间35 min,加水量160 m L,磷酸添加量5 m L,蒸馏时间80 min,乙酰丙酮添加量1 m L,水浴时间5 min,显色时间15 min。在此条件下,白菜中甲醛回收率为95.2%～99.7%。甲醛速测盒的结果与之比对,结果一致。结论乙酰丙酮分光光度法结果准确,适合用于大白菜中甲醛的测定,实验中所用甲醛速测盒与之结果一致,可以快速有效测定白菜中甲醛含量。     

AHMT分光光度法测定固色剂中甲醛含量

采用氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定固色剂中甲醛含量,系统地考察了反应温度、反应时间和各试剂用量对测试结果的影响。结果表明,在甲醛用量为0.05～2.0 mg/L内,该方法具有良好的线性关系良好,相关系数为0.999 9;在3个不同添加水平下,加标回收率为95.6%～107.3%;不同浓度样品相对标准偏差在0.5%～1.6%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于固色剂中甲醛含量的测定。     

流动注射分光光度法测定啤酒及海产品中的甲醛

研究建立流动注射分光光度法可简单、快速检测啤酒及海产品中甲醛的含量。在以醋酸铵为缓冲溶液的介质(pH7)中,甲醛、醋酸铵以及乙酰乙酸甲酯混合后在60℃条件下反应3min生成有色物质,在375nm波长处有最大吸收。探讨最佳的实验条件,在最佳条件下,方法的检出限为3.2×10-6mol/L,且甲醛标准溶液的浓度在0.8×10-5～8.0×10-5mol/L之间符合朗伯比尔定律。应用所建立的方法分别测定4种海产品和3种啤酒中甲醛的含量,加标回收率分别在84.5%～107.4%和94.6%～114.6%之间。     

食品中山梨酸快速检测方法研究

探讨分光光度法测定食品中山梨酸含量的准确性,为食品安全检测提供高效快速准确的方法。采用分光光度法测定了多种食品中山梨酸含量并进行加标回收率的验证,回收率可达90%~105%。结果证明该方法操作简单、准确性好、速度快、检测成本低。     

成衣甲醛测试方法研究

现有的国内外甲醛标准方法中,纺织品甲醛含量检测是采用水萃取法或者蒸汽吸收法,把甲醛从纺织品中分离出来,然后再用乙酰丙酮分光光度法测定.标准方法均为破坏性试验.为了无破损地测定甲醛含量,在研究蒸汽吸收法原理的基础上,得出了一套成衣无破损测定甲醛含量的方法.     

水发产品中甲醛快速检测方法的比较研究

目的 比较快速检测水发产品中甲醛的方法。方法 本研究以4-氨基-3-联氨-5-巯基-1, 2, 4-三氮杂茂(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1, 2, 4-triazo, AHMT)法(比色卡法)、AHMT法(分光光度法)和乙酰丙酮法(分光光度法)作为水发产品中甲醛的快速检测手段。试样中的甲醛经提取后, 在碱性条件下与AHMT反应, 再被高碘酸钾氧化成紫红色络合物或在沸水浴条件下与乙酰丙酮反应, 生成黄色物质。通过比色进而建立的快速检测甲醛含量的方法。结果 经方法学验证表明, 以竹笋、牛肚、银鱼作为空白基质的检测限为5 mg/kg, 3种方法的灵敏度均≥95%、特异性均≥85%、假阴性率均≤5%和假阳性率均≤15%。结论 该方法快速准确, 灵敏度高, 可适用于水发产品中甲醛的快速测定。     

GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪精度研究

通过用GDYQ-201SY纺织品甲醛测定仪测定一组已知浓度的甲醛标准溶液来检测该仪器的精密度与准确度,并与分光光度仪一起测试了某一纺织品中甲醛的含量,得出测定甲醛含量时甲醛测定仪的精密度和准确度随被测物甲醛含量的增大而趋于精确;与分光光度法测定甲醛含量测定结果之间无显著差异。     

分光光度法测定葡萄酒中尿素含量

目的:建立了分光光度法定量检测葡萄酒中尿素含量的方法。方法:采用强阳性离子交换树脂柱对葡萄酒中尿素进行分离,依据费伦反应原理,采用分光光度法测定洗脱液中尿素含量。结果:建立方法的最佳参数为丁二酮单肟最佳添加量6.0g/L,氨基硫脲最佳添加量0.10g/L,反应中煮沸时间为5min,用分光光度计在530nm波长下测定吸光度。方法的最低检出限0.5mg/L,相对标准偏差为3.1%～4.4%,回收率为92.8%～103.1%。结论:此方法简便快速、准确可靠,适合用于葡萄酒样品中尿素含量的定量检测。     

生活用纸及纸制品甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法方法验证报告

文章根据GB/T 34448-2017《生活用纸及纸制品甲醛含量的测定》中乙酰丙酮分光光度法,选取纸尿裤为试样,通过检出限、精密度、加标回收等试验确认本实验室具备该国标要求的仪器设备、标准物质和人员等条件,以及证实开展该项目可行。     

固色剂中甲醛含量的测定

考察了AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、碘量法3种方法在测定固色剂甲醛含量时的应用效果及其局限性,确定了这3种方法的适用范围.相对于乙酰丙酮分光光度法和碘量法,AHMT分光光度法不需要进行任何前处理,可直接进行检测,具有较高的灵敏度和准确度,解决了不同固色剂中甲醛含量难以用统一的方法进行准确定量的问题.     

快速蒸馏——乙酰丙酮分光光度法测定香菇的甲醛

研究了利用自动蛋白质测定仪的蒸馏装置,采用乙酰丙酮分光光度法测定香菇中的甲醛。结果发现在香菇样品粉碎过20目筛。浸泡时间4h以上,称样质量为2g,蒸馏体积20mL为最优检测条件。回收率为87%￣96%。     

干燥器法测定木家具中甲醛释放量影响因子的研究

通过改变取样比例、吸收温度、制样时间、吸收水表面积及吸收水体积等试验条件测定床头柜甲醛释放量,探讨影响木家具甲醛释放量的因子。结果表明:1)不同的取样比例将导致不同测试结果;2)随着温度升高甲醛释放量呈增长趋势;3)在2h内完成制样对甲醛释放量测定值影响不大,而在4 h完成制样则测定值呈降低趋势;4)甲醛测定值随吸收水表面积增大呈逐渐增大趋势,而随着吸收水体积增大呈逐渐减少趋势。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

纺织品甲醛含量测定精度的探讨

在纺织品安全卫生的基本要求中,甲醛含量是严格控制的指标之一。结合工作实践,从绘制甲醛标准工作曲线、试样在空气中暴露时间、乙酰丙酮显色剂、使用蒸馏水和空白样品中测得吸光度等方面分析探讨了准确测定纺织品中甲醛含量的影响因素。     

Release of formaldehyde and melamine from tableware made of melamine-formaldehyde resin

The relationship between the concentrations of formaldehyde and melamine released into 4% acetic acid from dishes and bowls made of melamine-formaldehyde resin was determined. The average concentrations in the migration solution after the sample had been treated at 60, 80, and 95 degrees C for 30 min with 4% acetic acid were 0.0 +/- 0.1, 0.5 +/- 0.4 and 3.0 +/- 2.2 ppm, respectively for formaldehyde and 0.04 +/- 0.07, 0.21 +/- 0.20 and 1.19 +/- 1.18 ppm, respectively for melamine. The correlation between the concentrations of formaldehyde and melamine released at 95 degrees C was y=0.4858x-0.2728 (r=0.8860), where y is melamine concentration (ppm), x is formaldehyde concentration (ppm) and r is the correlation coefficient. The molar concentration ratios of formaldehyde to melamine (F/M ratio) were 15.4 +/- 11.6 at 80 degrees C and 14.9 +/- 10.1 at 95 degrees C. Hence the release of both migrants was affected by temperature but the F/M ratio was not affected. The release of both compounds was was increased on repetition of the migration test at 95 degrees C but their concentrations remained constant after the tenth and seventeenth repetitions of the treatment. During this period, the F/M ratio decreased according to the equation 1n y=-1.4344 1n x+3.7814 (r=-0.9984) for a sample before the tenth repetition of the treatment and remained between 1.7 and 1.9 after the twelfth repetition, where y is the F/M ratio and x is the number of repetitions of the treatment.     

氧化淀粉改性脲醛树脂的应用

脲醛树脂中加入其质量的15%的氧化淀粉共混反应,制备成氧化淀粉改性脲醛树脂。该样品为白色膏状物质,含固量为30.55%,游离甲醛值为0.07%,贮存稳定。用其复鞣填充的坯革撕裂强度为2.48 N/mm,拉伸强度为14.4 0 MPa,断裂伸长率为161.06%,且饱满、富有弹性、黑色调饱满及粒面平整;耐热及耐折性能优良。     

影响织物中甲醛含量测试的因素分析

基于水萃取法原理,研究了影响织物中甲醛含量测试的原因.详细分析了影响织物中甲醛含量测试的因素如检测中的试剂制备、工作曲线制作、试验样品的取制等,并提出了提高测量准确度的有效方法.     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ¹³C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ¹³C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。     

分光光度法和高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的结果对比

为了对比分光光度法和高效液相色谱法测定皮革制品中甲醛含量的差异,运用配对T检验的方法对结果进行统计学分析,T值为13.0,自由度为5,P<0.001,得出2种方法对甲醛含量的测定结果具有显著性差异,并对造成差异的可能原因进行分析。研究结果表明:高效液相色谱法的结果显著高于分光光度法,其主要原因是乙酰丙酮中甲醛的干扰,以及样品中存在的可与乙酰丙酮反应且产物在波长412 nm处有吸收物质的干扰,这些干扰使样品中甲醛的测定结果升高了7~8 mg/kg。