超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小黄花鱼中9种生物胺

为快速检测水产品中精胺、亚精胺、腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺、酪胺、2-苯乙胺9种生物胺含量,本研究以小黄花鱼为基质,优化了流动相组成和样品提取溶剂,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时检测方法。样品经0.1%三氯乙酸水溶液重复提取两遍,合并上清液过0.22 μm聚四氟乙烯滤膜。以HSS T3为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸乙腈,流动相B为10 mmol/L甲酸铵水溶液含0.2%甲酸,在电喷雾正离子电离、多反应监测模式下,9种生物胺在4 min内得到分离。根据响应强度不同,9种生物胺分成酪胺、2-苯乙胺,腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺,精胺、亚精胺三组,以1:5:25浓度比配制多浓度混合标准中间液。该方法对三组生物胺的线性范围分别为1~40 ng/mL、5~200 ng/mL和25~1000 ng/mL;方法定量限依次为0.01、0.05和0.25 mg/kg。低、中、高三个浓度水平加标回收率分别为81.7%~111.2%、80.0%~110.3%、80.0%~99.0%;精密度（n=6）依次为1.7%~7.3%、1.3%~9.1%、0.7%~4.6%。总体而言,该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于小黄花鱼中生物胺的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖

建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridgeTM Amide (3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50～1500μg/L线性良好(r0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%～86.6%,相对标准偏差为3.0%～8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红糖中雌二醇

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测红糖中雌二醇的分析方法。方法红糖样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在电喷雾质谱负离子模式(ESI~-),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果该方法在1~50μg/L范围内线性良好(r=0.9996),检出限为0.7μg/kg。分别在样品中添加雌二醇标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为101%~114%,相对标准偏差为2.2%~4.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度满足红糖中雌二醇的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中甲壳素

本研究建立了保健品中甲壳素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。含甲壳素保健品样品经盐酸水解后生成氨基葡萄糖,吸取上清液过OASIS MCX固相萃取小柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵抽干小柱,再用5%氨水甲醇洗脱被测物,洗脱液于60℃水浴中氮气吹干,用初始流动相定容,以C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相体系进行梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式测定。实验考察优化了水解条件、净化条件和仪器条件。在优化实验条件下,甲壳素水解产物在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9907;甲壳素的方法检出限(S/N=3)为1.5μg/g,方法定量限(S/N=10)为6.25μg/g;平均加标回收率为89.2%~92.4%,相对标准偏差(n=6)为0.25%~1.35%。该方法前处理简单、灵敏度高、选择性强、回收率高、精密度好,适用于保健品中甲壳素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5～200μg/L时线性良好(r 0.99),回收率差异不显著(P0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量

建立了QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量的检测方法。猪肝样品经过乙腈提取、QuEChERS净化后,通过C18色谱柱分离,在ESI正离子模式下,以质谱多反应（Multiple Reaction Monitoring,MRM）监测、外标法定量。结果表明,在0.5～100.0 ng/mL,氯丙嗪的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,氯丙嗪的平均回收率在80.9%～95.1%,相对标准偏差在0.8%～1.9%。该方法准确、快速、高效,能够满足猪肝中氯丙嗪残留量的分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定芝麻菜中萝卜硫素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定芝麻菜中萝卜硫素的分析方法 。方法 芝麻菜样品加入一定量pH 6磷酸缓冲溶液,于50℃水浴下振荡水解2 h,冷却至室温后经二氯甲烷萃取,萃取液吹干后用乙腈复溶,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Zorbax SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测,外标法定量测定新鲜芝麻菜中萝卜硫素的含量。结果 萝卜硫素在10～500ng/m L质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为13.0μg/kg,在低、中、高3水平的加标回收率为95.7%～104.0%,相对标准偏差低于1.000%。应用本研究建立的方法 对不同生长周期新鲜芝麻菜中萝卜硫素含量检测,变化趋势与文献报道结果 一致,萝卜硫素在生长过程中逐渐积累,成熟前期达到最高,到成熟后期由于植物衰老萝卜硫素含量存在下降趋势。结论 本方法 满足准确度、精密度及灵敏度等要求,适用于新鲜芝麻菜中萝卜硫素的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中8种利尿剂药物

本研究旨在建立一种高效液相色谱串联质谱法测定饲料中8种利尿剂的检测方法。样品经乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,以10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法8种化合物在(2.00～100) ng/ml的范围内均有良好的线性,相关系数r~20.99。添加浓度水平为(2.00～10.0)μg/kg时,平均回收率为68.7%～104.8%,相对标准偏差为2.3%～5.0%,方法检出限为(0.1～0.5)μg/kg,定量限为(0.3～1.5)μg/kg。该方法简便、快速、结果准确度高,适用于饲料中利尿剂的检测。     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中的二甲基黄残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆制品中的二甲基黄的含量。方法豆制品经乙腈超声提取,经色谱柱Thermo C_(18)Acclaim RSLC分离,采用乙腈:水(85:15,V:V)作为流动相进行等度洗脱;质谱(electronic spray ion,ESI+)采用多离子监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对二甲基黄的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在5 min内可完成二甲基黄的分离分析。二甲基黄在10~500μg/L范围内具有良好的线性关系,在50、100和200μg/L 3个添加水平下的加标回收率为90.2%~94.2%,相对标准偏差为0.926%(n=9),方法的检出限为0.4μg/kg。结论该方法快速准确、灵敏度高,可适用于测定豆制品中二甲基黄的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛

目的建立一种蜂蜜中甲基乙二醛的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛,蜂蜜样品直接用水提取,2,3-二氨基萘为衍生化试剂,常温下避光反应8 h以上,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,色谱柱分离,通过质谱电喷雾离子源,正离子模式进行定性和定量分析。结果甲基乙二醛的线性范围为0.05~1.0μg/m L,相关系数0.999以上,线性良好,检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。回收率92.4%~97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于1.3%。结论该方法的精密度、回收率均满足要求,适用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱-串联质谱测定,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。结果左旋咪唑在0～20ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995,牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,加标回收率为82.33%～104.49%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法前处理简便快速,灵敏度高,适用于牛奶中左旋咪唑残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中国劲酒中 甜菜碱含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定中国劲酒中甜菜碱。方法采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇溶液(85:15,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min。质谱采用电喷雾正电离源模式(electronic spray ion,ESI+)和多反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)监测,监测离子m/z分别为1 1 8.2/53.2和118.2/42.3,以外标法定量。结果甜菜碱在3.99~39.9μg/g范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/g,平均回收率为99.5%,相对标准偏差为0.46%(n=9)。结论本法简便易行、结果准确、重现性好,可适用于中国劲酒中甜菜碱的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测新鲜蔬菜中的氯酸盐残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱作为固定相,1%乙酸-水溶液和1%乙酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱色谱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果氯酸盐在0.0025～0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;平均回收率为72.9%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～6.2%,氯酸盐的定量限为0.01 mg/kg。结论该方法简单快速、准确可靠、成本低廉,适合新鲜蔬菜中氯酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的 N-乙酰神经氨酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定母乳中N-乙酰神经氨酸的分析方法。方法用盐酸对样品进行酸水解释放出母乳中的结合态N-乙酰神经氨酸,高速离心后,采用C_(18)柱进行分离。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果在优化的条件下,N-乙酰神经氨酸在0.01~0.5 mg/L范围线性关系良好(r=0.9997)。以10、50、100 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,N-乙酰神经氨酸的平均回收率为95.0%~98.7%,相对标准偏差为11.6%~14.5%,N-乙酰神经氨酸的检出限为0.21μg/kg。结论该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳中N-乙酰神经氨酸的测定。