用库仑法测硫时WO3的回收与利用

在ＣＬＳ－２型库仑法测定煤和焦炭硫含量的分析中，ＷＯ３起到固定样品的作用，以促进样品中的硫酸盐硫可在较低温度下得到完全分解。而在化学反应过程中，ＷＯ３则起催化剂的作用，其组成和质量在反应前后没有改变。为提高ＷＯ３的利用率；我们用回收的旧ＷＯ３进行了复用试验，取得了满意的效果，有效地降低了分析中试剂的耗量。１试验１．１仪器与试剂仪器有ＣＬＳ－２型库仑测硫仪，耐高温瓷舟，马弗炉，瓷灰皿（５０ｍｍ×２２ｍｍ×１５ｍｍ），石棉板，研钵；在配制试剂时，称取碘化钾和漠化钾各６ｇ，加入１２ｍＬ冰醋酸（分析纯）…     

用碘量法测定水泥中硫化物硫装置的改进

由于我厂采用萤石作矿化剂，用重量法来完成控 制ＳＯ３费时多，不能满足生产要求。而用树脂交换法 测定ＳＯ３，由于对的影响，检测结果不准确，因此只有 采用碘量法来完成生产控制水泥中的硫、硫化物的检 测，但是用此方法检测成本高。主要表现在药品消耗 多，双口反应瓶损坏率高，针对双口反应瓶损坏率高， 我们作了以下装置的改进，如图１、２。 效果对比：原来试样称取置于双口反应瓶后由分 液漏斗加人ＳｎＣＩ２－Ｈ３ＰＯ４，而改进后试样置于三角烧 瓶直接加人ＳｎＣＩ２－Ｈ３ＰＯ４，然后压紧双口通胶…     

气氯中三氯化氮检测仪器的替代──采取目视滴定比色的方法

气氯中三氯化氮检测仪器的替代──采取目视滴定比色的方法用仿制和代用仪器及目砚比色法检测气氯中三氯化氮。用茶色包氏气体吸收管替代上海化工原料公司提供的特规玻璃吸收管，采用自制不锈钢管（内径依包氏吸收管最大直径定）放在电炉上加热，吸收管放其中，替代全封闭...     

有机化合物中碘含量的快速微量测定

<正> 有机碘元素微量分析曾采用过氧瓶分解—汞液滴定法,其操作需用有毒性的汞液滴定剂,并在滴定前保持溶液高比例醇介质。碘离子电极作为Ag+电位滴定1一的终点指示器,巳由王及Cheng"所报道。近年来,Listov等报道应用多组份吸收溶液氧瓶分解一碘量法半微量测定有机碘     

快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究

化学镀镍液中Ni2+和H2PO2-是不断消耗的离子,H2PO3-是不断增加的反应产物,因此,要实现镀层性能的精确控制,必须精确分析和控制关键离子的浓度。目前,关于快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究还很少,本文研究了用EDTA法和分光光度法测Ni2+浓度;用离子色谱法、碘量法测H2PO2-浓度;用重量法测H2PO3-,结果表明,采用分光光度法测Ni2+浓度、碘量法测H2PO2-浓度、重量法测H2PO3-能较为快速准确的测定浓度。     

磷矿粉中二氧化碳含量的简易测定方法

目前,我国国家标准采用气量法测定二氧化碳,其装置是由复杂的成套玻璃器皿组成,对不具备条件的单位无法测定。现将笔者所使用的简易方法介绍如下。1　方法原理将试样用盐酸分解,释放出的二氧化碳用氢氧化钠吸收,在吸收液中加入氯化钡溶液,将生成的碳酸钡沉淀过滤并洗涤,再用0.1mol/LHCl溶解碳酸钡,最后用0.1mol/LNaOH反滴定剩余盐酸。反应式:CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2OCO2+2NaOHNa2CO3+H2ONa2CO3+BaCl2BaCO3↓+2NaClBaCO3+2HClBaCl2+CO2↑+H2OHCl+NaOHNaCl+H2O2　杂质离子的干扰与盐酸反应可能释放出气体的反应…     

用BS-Ⅰ型测碳仪测定入窑生料分解率

预热器的生料分解效率作为一个重要控制指标,被生产者重视,提供一个快速准确的分解率分析方法,一直是分析工作者的努力方向.笔者经过多次试验,觉得采用测碳仪跟踪滴定法,不但测定速度快,而且简单.     

Si3N4粉末在空气中的氧化反应方式

本文以ＳｉＮ４粉末作为研究对象，首次采用化学分析的方法发现在Ｓｉ３Ｎ４的氧化过程中有ＮＯ气体生成，打破了传统的Ｓｉ３Ｎ４氧化生成的气态产物只有Ｎ２的看法。采用Ｈ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３的混合液作为ＮＯ的吸收液，以ＫＭｎＯ４作为氧化剂，用氧化－－还原滴定法对ＮＯ进行检测。并利用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析了Ｓｉ３Ｎ４粉末表面氧化层的组成。根据实验结果和热力学分析，探讨了Ｓｉ３Ｎ４粉末在空气中的氧化反应方式。     

半微量凯氏定氮装置的改进

原半微量凯氏定氮装置是由蒸汽发生器,定氮仪、冷凝管,吸收杯等仪器组成,通过实践,在蒸汽瓶的胶塞上多开一个小孔,插进一支接有胶管的玻璃蒸汽导管,胶管另一端接上定氮仪,定氮仪套上冷凝管,冷凝管口用吸收杯接上,具体装置如下图。这样的装置测定氮含量,除了能缩短原来测定的一半时间外,在相同条件下,还可以测定两个含氮的样品,经实践证明,只要有四个定氮仪,就可以连续不断地进行测定下去,其     

COD标准法光电比色波长的确定

针对标准法在线自动测试COD时经常会出现滴定终点判断不稳的情况,做了详细的误差分析,发现影响测量稳定性的主要误差因素为光电比色灵敏度,通过测量滴定过程中反应液在不同波长下透光度的情况,研究了光电比色波长对测量系统的灵敏度的影响,并确定了光电比色的最佳波长为450nm左右。实际应用结果表明,采用优选的比色波长,大大提高了滴定终点判别的稳定性,有效地提高了测量精度。     

乡镇企业化工产品质量检测基础知识(七)比色和比浊分析法(2)

<正> 3.砷的比色分析法在化工标准中,砷是较多产品必测的项目,而且其技术要求也是很严格的。在一般的仪器分析方法中,例如用原子吸收法或原子荧光分析法,都要把砷转化成砷化三氢,即先进行“氢化”,再进行测定。这就比一般的原子吸收或原子荧光分析法麻烦。微量砷的比色测定的方法有两种:一个是应用时间已很久的古蔡氏法,它的比色是比较试样对溴化汞试纸所生色泽;另一个是采用二乙氨基二硫代甲酸银作试剂的比色分析法,它也可以用分光光度法进行测定。这     

在加工含碘磷矿过程中，从稀磷酸中提取碘的方法

专利说：通过向稀H3P04中填加H2O2，可以从含碘磷矿制得的稀H3PO4中把碘提取出来。其时要鼓入热空气并用碱性亚硫酸钠溶液，或者二氧化硫（SO2）的酸性溶液来吸收氧化生产的碘。再向吸收液中加入次氯酸或次氯酸钾，使碘变为单质碘，过滤并分离之。该方法安全可靠，对环境友好，简单易行，成本低。     

碳氮元素分析仪测试土壤与植物样品的流程优化

对vario MACRO cube元素分析仪测试土壤与植物样品碳氮质量分数的各环节进行效率分析,找出测试瓶颈,改进测试流程,提高了碳氮元素分析仪的分析效率,同时降低了单位测试成本。通过调整反应管填充量,规划反应管更换时间,充分利用仪器的自动进样、自动测试功能,将测样效率从每天50~60样提高至120~150样。测试流程的优化对大型科研仪器的有效利用具有积极意义。     

硼酐碳热法合成碳化硼的研究

用Ｘ－射线衍射分析方法，研究了温度及反应物中Ｂ２Ｏ３摩尔量对碳热合成Ｂ４Ｃ粉末中残留含量的影响，同时探讨其反应机理，实验表明，碳化硼粉末中的残留碳含量不仅取决于反应而且与Ｂ２Ｏ３的摩尔量有关。在碳管炉内合成Ｂ４Ｃ的反应以液固反应为主，在反应时间一定条件下Ｂ２Ｏ３摩尔量为５－６ｍｏｌ的反应物料，在１６５０℃Ａｒ气氛中反应，其残留碳含量最低，其相对量为１０％左右。     

合成比金刚石还硬的氮化碳膜

合成比金刚石还硬的氮化碳膜哈佛大学以ＣｈａｒｌｅｓＭ·Ｌｉｅｂｅｒ为首的一批化学家制出看来主要由β－Ｃ３Ｎ４组成的碳－氮薄膜材料。理论预测此材料可比金刚石还硬。加利福尼亚大学物理学家ＭａｒｖｉｎＬ·Ｃｏｈｅｎ的研究预言β－Ｃ３Ｎ４会有极高的体积模数，...     

用三异丁基铝/无水磷酸/1,8-重氮-双环[5.4.0]-7-十一碳烯催化体系合成三元氯醚橡胶

以三异丁基铝(简称Al)/磷酸(H3PO4)/1,8-重氮-双环[5.4.0]-7-十一碳烯(DBU)为催化体系、甲苯为溶剂,对环氧氯丙烷(ECH)/环氧乙烷(EO)/烯丙基缩水甘油醚(AGE)进行三元共聚合,考察了催化剂组分及其加料顺序、陈化温度和时间对三元共聚合反应的影响,并对合成的三元氯醚橡胶进行表征。结果表明,在H3PO4中H2O含量为0、H3PO4/Al(摩尔比)为0.35、DBU/Al(摩尔比)为0.5的条件下,采用Al+H3PO4+DBU的加料方式、陈化温度为60℃、陈化时间为2.0 h时,单体转化率可超过97%,所制得的三元氯醚橡胶是由EO、ECH和AGE这3种结构单元组成,当EO/ECH/AGE(摩尔比)为56/40/4时,玻璃化转变温度为-47.2℃。     

稻壳微波制备高纯白炭黑的工艺研究

采用微波反应方式,将稻壳与氢氧化钠反应获得硅酸钠溶液(水玻璃),采用沉淀法制取高品质白炭黑。以白炭黑对邻苯二甲酸二丁酯的吸收值为指标,研究了水玻璃模数、反应终点p H、反应温度对白炭黑比表面积的影响。结果表明,采用1 mol/L的H_2SO_4溶液对其滴定,当反应终点pH值为10,水玻璃模数为2.2,反应温度为95℃时,制备出的白炭黑品质最好,其对邻苯二甲酸二丁酯吸收值可达3.779 m L/g。     

稻壳微波制备高纯白炭黑的工艺研究

采用微波反应方式,将稻壳与氢氧化钠反应获得硅酸钠溶液(水玻璃),采用沉淀法制取高品质白炭黑。以白炭黑对邻苯二甲酸二丁酯的吸收值为指标,研究了水玻璃模数、反应终点p H、反应温度对白炭黑比表面积的影响。结果表明,采用1 mol/L的H_2SO_4溶液对其滴定,当反应终点pH值为10,水玻璃模数为2.2,反应温度为95℃时,制备出的白炭黑品质最好,其对邻苯二甲酸二丁酯吸收值可达3.779 m L/g。     

硫脲合成新工艺

改石灰乳负压吸收硫化氢再与石灰氮反应生产硫脲的传统方法为直接用石灰氮悬浮液负压吸收硫化氢再与石灰氮反应。改进的新工艺是在８０００Ｌ反应釜中加６０００Ｌ循环液（第１次为水）,再加５００ｋｇ石灰氮,负压导入硫化氢,保持温度８０℃,硫化氢饱和,温度不再上升即为终点（此为第１阶段）。第２次加石灰氮１０００ｋｇ（由测定液中硫氢化钙含量来决定投入量）,保持温度８０℃,反应４ｈ后,过滤、洗涤、弃去残渣,控温７０℃左右、冷却、结晶,冷至２０℃,过滤、洗涤、烘干即为产品,收率８２５%。滤液、洗涤液合并为循环液,下次套用。硫氢化…     

合成气中氯含量的测定

德士古煤气化工艺气流中的氯,常在强还原气氛中被转化为氯化氢。氯化氢的测定是该工艺的重要检测项目之一。下面介绍合成气中氯含量的测定方法。1　测量原理氯化氢可用氢氧化钠溶液吸收,采用硫氰酸汞光度法测定其中氯含量。合成气中还有硫化氢存在,可用醋酸锌吸收消除干扰。氯化氢与硫氰酸汞反应置换出的硫氰酸根,与铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物,根据其吸光度,采用分光光度法定量。2　仪器气泡吸收管;具塞比色管;分光光度计;湿式流量计。3　试剂吸收液:c(NaOH)=0.05mol/L;无水乙醇;硫氰酸汞-乙醇溶液:称取0.4g硫氰酸汞溶于100ml无水…