2-氨基-5-硝基苯甲腈水解条件的研究

芳香腈在酸、碱或酶的催化下一般可以水解成芳香羧酸。通过比较不同反应条件下的水解产率，发现在酸性条件下水解反应无法进行，而在碱性介质中可以水解，并且当氢氧化钠与2－氨基－5硝基苯甲腈以摩尔比为1．5：1时，水解的产率最高，达到78．7％。     

5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃的合成研究

以5-硝基水杨醛为起始原料,经Horner-Wittig反应、水解得到5-硝基-2-羟基肉桂酸。该中间体分别与不同电性基团取代的苯亚磺酸钠,在Cu(OAc)_2和Ag OAc双金属体系作用下,经串联式反应得到2个5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃化合物。其结构经~1H NMR、~(13)C NMR确证。     

2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的合成

本文阐述了以2-氨基-5-硝基苯腈为原料,直接氯化合成2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的方法。主要考察了催化剂、反应温度、反应时间、溶剂套用等对反应选择性和收率的影响。     

2-氨基-5-甲基噻吩-3-腈的合成工艺研究

以硫、丙醛和丙二腈为原料,在三乙胺作用下通过加成、关环和重排,生成2-氨基-5-甲基噻吩-3-腈,颜色较浅,收率为74.5%。该工艺反应条件温和,易于实现,收率高,产品品质稳定。     

5-氨基-2-溴苯甲酸的合成

5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。本文以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。     

喹啉-2-甲腈的合成

标题化合物是合成喹啉基杂环化合物非常重要的中间体,以喹啉-2-甲酸为起始原料,经酯化、胺解、POCl3脱水3步反应得到标题化合物,该法原料价廉易得、操作简便、适合工业化生产,总收率达72%。     

5-氨基-2-溴苯甲酸的合成

5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。本文以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。     

2-氨基-5-硝基噻唑的高收率合成工艺

2-氨基-5-硝基噻唑是医药和染料重要的合成中间体。以醋酸乙烯酯为原料,经过氯化、水解、环合以及硝化等过程合成目标产物。较优工艺条件为:n(醋酸乙烯酯)∶n(硫脲)=1∶1.0,环合温度50℃,硝化温度30℃。反应总收率提高到84%。产品经高效液相色谱、1H NMR表征。产品纯度97.5%(HPLC)。该方法具有成本低、收率高、易于工业化等优点。     

2-氨基-5-硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91％。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n（2-氨基噻唑）:n（硫酸）:n（硝酸）=1∶4∶1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81％。     

2-氨基芴的合成研究

以2-硝基芴为原料,在95%乙醇溶液中以Fe3 -C为催化剂,以水合肼为还原剂,合成了2-氨基芴。通过实验确定的优化工艺条件是:水合肼与2-硝基芴的摩尔比为3.5:1;反应时间为4小时,反应温度为85℃;催化剂1g活性碳 0.2gFeCl3·6H2O;溶剂比8ml/g。产品的熔点:127℃-127.5℃,还原反应收率达92%。     

5-取代吲哚-3-甲腈的合成

以5-取代吲哚-3-甲醛为原料,一步法合成了一系列5-取代吲哚-3-甲腈.产物结构经熔点、IR和 1HNMR确证.     

2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的合成

对2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的合成路线进行了评述,研究了一条适合于工业化生产的合成路线。该合成路线具有工艺条件温和,原材料易得,对环境的影响小,产品对原材料的收率高且稳定等优点。     

Fast and Scalable Route to Aryl Polyallyl Dendrons and Dendrimers

In the quest for general and efficient synthetic procedures for dendrons and dendrimers, allylphenol, allylnaphthol and 6‐bromonaphthalene AB₃ dendrons have been successfully prepared on a large‐scale by a rapid and clean route starting from commercially available esters and allyl bromide. In contrast to the known organoiron strategy, the above‐mentioned methodology enables the large‐scale synthesis of AB₃ dendrons in only two days.     

3-氨基-4-氰基吡唑的合成

以丙二腈为起始原料,与苯胺缩合后环化,两步反应制得3-氨基-4-氰基吡唑,产品纯度达到99.2%,反应总收率73.6%,工艺操作简单,适于工业化生产。     

一种简单合成反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的路线

摘要：本文报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,含量99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率84%,含量95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,杜绝了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。     

2-氨基-1,3-苯二甲酸二甲酯的合成及其路线优化

对2-氨基-1,3-苯二甲酸二甲酯的实验室量产合成进行优化,获得了最佳成本的路线:以低成本的1,3-二甲基-2-硝基苯为初始原料,选定氧化、串联酯化、催化加氢三个步骤进行合成。通过对路线中前两步的合成步骤进行优化,获得最佳合成工艺参数,解决了小量合成此化合物时间成本高的问题。在百克级别的合成中,以1,3-二甲基-2-硝基苯为初始原料计算的总产率49. 8%,纯度99%以上。     

(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成与表征

探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优化的反应条件。目标产物的总收率可达42.3%。该合成路线具有原料便宜易得、操作简单、条件温和等优点,具有很好的市场应用前景。     

邻羧基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化后,在表面活性剂PEG-600和少量锌粉存在下,70℃时经亚硫酸钠还原、20～25%的盐酸酸析后制得邻羧基苯肼盐酸盐,产率83.4%,含量(HPLC)≥99.5%,邻氨基苯甲酸:亚硝酸钠:盐酸:亚硫酸钠为1.0:1.02:3.0:2.5(mol/mol),邻氨基苯甲酸:PEG-600:锌粉为1.0:0.02:0.05(W/W)。