反相悬浮-化学交联法制备聚乙烯醇交联微球CPVA

以聚乙烯醇(PVA)为单体,戊二醛(GA)为交联剂,山梨醇酐单硬脂酸酯(span60)为分散剂,采用反相悬浮一化学交联法,制备了聚乙烯醇交联微球CPVA,采用FT-IR和SEM对其化学结构和微观形貌进行了表征,考察了搅拌速率、交联剂的用量、催化剂(盐酸)的用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律.结果表明,在反相悬浮体系中,搅拌速度、交联剂的用量是影响交联微球制备的主要因素,当搅拌速度小于250r/min、交联剂的用量大于2ml时,体系中均不能成球.在体系中加入盐酸后,交联微球的粒径随盐酸用量的增大而增大.控制成球的反应条件可以制备出球形度良好、粒径在150μm左右的粒径可控的聚乙烯醇交联微球CPVA.     

W/O/W乳液法制备多孔聚合物微球

采用W/O/W乳液法制备了多孔聚合物微球(聚苯乙烯-二乙烯基苯)(PSDS),通过扫描电子镜、激光粒度仪、孔径及比表面积分析仪等对微球进行了表征,研究了乳化剂类型、分散剂用量及搅拌速率等对PSDS微球形貌、粒径等性能的影响。结果表明:不同种类乳化剂(Span-80、十六烷基三甲基溴化铵、OP-10)均能得到聚合物微球,以Tween-80为乳化剂,形成的PSDS不规则,以Span-80为乳化剂,PSDS的粒径分布较窄;分散剂用量增加,PSDS微球粒径变小,粒径分布变窄;搅拌速率越快,PSDS微球的粒径越小,粒径分布越窄;典型PSDS的比表面积为175.3m~2/g,孔容为0.35cm~3/g,平均孔径为0.86 nm。     

反相悬浮—化学交联法制备聚乙烯醇交联微球CPVA

以聚乙烯醇（PVA）为单体,戊二醛（GA）为交联剂,山梨醇酐单硬脂酸酯（span-60）为分散剂,采用反相悬浮-化学交联法,制备了聚乙烯醇交联微球CPVA。采用FT-IR和SEM对其化学结构和微观形貌进行了表征,考察了搅拌速率、交联剂的用量、催化剂（盐酸）的用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律。结果表明,在反相悬浮体系中,搅拌速度、交联剂的用量是影响交联微球制备的主要因素,当搅拌速度小于250r/min、交联剂的用量大于2mL时,体系中均不能成球。在体系中加入盐酸后,交联微球的粒径随盐酸用量的增大而增大,控制成球的反应条件可以制备出球形度良好、粒径在150μm左右的粒径可控的聚乙烯醇交联微球CPVA。     

悬浮聚合法制备PGMA-MMA-EGDMA共聚物交联微球

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为主单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮聚合法制备了三元共聚交联微球GMA-MMA-EGDMA,采用FT-IR和SEM对其化学结构和微球进行了表征,考察了分散剂用量、搅拌速度、油/水相比、交联剂用量、NaCl用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律. 结果表明,分散剂用量、搅拌速度与油/水相比是影响交联微球制备的主要因素,当分散剂用量<1%、搅拌速度<250 r/min、油/水相比>1:4(j)时,共聚合体系中均不能成球. 在水相中加入电解质NaCl有助于成球,交联微球的粒径随NaCl用量增大而减小. 控制悬浮聚合的反应条件可以制备出球形度好、粒径在100~400 mm范围内可控的交联微球GMA-MMA-EGDMA.     

乳化法工艺参数对酚醛树脂微球的影响

利用乳化法制备了酚醛树脂微球。讨论了乳化分散剂浓度、乳化比、搅拌速率、升温速率以及成球终温对酚醛树脂微球的影响。结果表明,乳化分散剂浓度在0．13－0．18mol／L、乳化比在1／10以下、升温速率在1．8－2．0℃／min时,可得到球形度良好的酚醛树脂微球。成球终温不是影响制备酚醛树脂微球的主要因素。     

聚砜微球的双乳液法制备及其吸附特性

根据相转化原理,采用双乳液法制备了聚砜微球,扫描电镜观察表明制得的聚砜微球粒径较为均一,且表面致密.在微球制备过程中,二甲基甲酰胺中的聚砜浓度、两乳液中的连续相（石蜡）与分散相（DMF或水）的体积比对微球的成球性能有较大影响.将聚砜微球应用于利尿剂组分的吸附,表明其对酸性利尿剂氟咯噻咪和碱性利尿剂氨苯蝶啶有较好吸附.     

相反转工艺制备聚苯乙烯/聚酯共混物微球

通过相反转工艺制备了聚苯乙烯/聚酯共混物微球,采用差示扫描量热仪、扫描电子显微镜、粒度分析仪研究了共混物微球的玻璃化转变温度、微观形貌、粒径等,分析了分散剂、表面活性剂、搅拌速率对共混物微球粒径及其分布的影响。结果表明:共混物微球具有两个玻璃化转变温度,与聚苯乙烯和聚酯的玻璃化转变温度相比,共混物微球的两个玻璃化转变温度相互靠近;聚酯和聚苯乙烯构成不相容体系,但二者链段间具有部分相容性;共混物微球表面粗糙;聚乙烯醇可有效减缓聚合过程中单体相粒子间发生聚并;微球粒径随表面活性剂用量、搅拌速率增加而减小,且粒径分布变窄。     

废弃烟滤嘴制备醋酸纤维素微球及其对Pb(Ⅱ)的吸附性能

采用双重乳液溶剂挥发法与气体发泡技术相结合的方法将从废弃卷烟滤嘴中再生得到的醋酸纤维素进行改性，制备出醋酸纤维素多孔微球。通过扫描电镜、氮吸附和压汞法考察了内水相发泡剂用量和搅拌速度对微球形貌、比表面积和孔结构的影响，并进一步研究了其对重金属Pb²⁺的吸附性能。结果表明：随发泡剂用量增大，微球粒径逐渐变大，比表面积先增大后稍有下降，由闭孔转化为贯通孔；随搅拌速度加大，微球粒径逐渐减小，比表面积呈增大趋势，高速搅拌下具有更多的贯通孔结构。静态吸附结果显示，所制备醋酸纤维素多孔微球对Pb²⁺吸附量可达57.6 mg/g,远远优于未采用发泡剂技术所得微球的吸附性能。吸附动力学以及吸附等温实验表明该醋酸纤维素微球对Pb²⁺的吸附符合准二级动力学模型和Freundlich吸附等温模型。     

硝苯地平聚乳酸缓释微球的制备

采用溶剂蒸发法,以聚乳酸为载体、二氯甲烷为溶剂、聚乙烯醇为分散剂制备了具有缓释功能的硝苯地平微球。研究结果表明微球粒径随搅拌速度的提高而减小;当聚乳酸用量一定时,溶剂体积增大,微球的粒径减小。扫描电子显微镜观察微球的外观为一光滑的圆球,平均粒径为18.9μm。释放研究表明载药微球具有控释功能,释放时间长达50h。     

双分散反相悬浮聚合制备吸水微球方法及装置

针对反相悬浮聚合存在热力学不稳定、分散剂难于清洗及难以实现工业化生产的缺点,基于落球法测黏度原理,建立了先后采用机械搅拌分散和自然沉降分散的反相悬浮聚合制备微球的方法,并设计了制备装置。该方法依靠搅拌速度及水相与油相体积比确定球径,然后在不采用分散剂的条件下,利用自然动力使微球边沉降边反应,有效避免微球粘连结块;制备装置结构简单,可实现连续生产,反应釜体高度需大于2 m以保证足够的反应时间,釜体材质为非极性材料以防止微球吸附釜壁。聚丙烯酰胺微球制备实验表明,制备工艺易于操作,微球不存在粘连,分散介质可重复使用,且无污染,便于工业化生产。     

氧化法脱除重油催化裂化柴油中的硫化物

采用双氧水-甲酸对重油催化裂化柴油进行氧化,然后使用N,N-二甲基甲酰胺萃取剂萃取脱硫。研究了在反应体系中氧化时间、氧化温度以及双氧水与甲酸的加入量对氧化脱硫率的影响,并考察了加入分散剂Span-80的效果。最终得到双氧水-甲酸-Span-80体系最佳氧化条件：分散剂Span-80为2.0%,双氧水为36%,甲酸为32%,氧化温度为60 ℃,氧化时间为50 min。分散剂Span-80的加入可以大大提高双氧水-甲酸体系对重油催化裂化柴油的氧化脱硫能力。在双氧水-甲酸体系最佳条件下氧化萃取脱硫率为85.58%,双氧水-甲酸-Span-80体系脱硫率高达98.27%,重油催化裂化柴油的硫含量由12 500 mg/L降至216 mg/L。气相色谱结果显示,氧化脱硫后重油催化裂化柴油中的噻吩、苯并噻吩及其衍生物基本被脱除,有少量二苯并噻吩及其衍生物需要进一步脱除。     

相反转乳化—液中干燥法制备线型氯甲基化聚苯乙烯微球

采用相反转乳化—液中干燥法成功制备出在2~40μm粒径可控且分散性较好的线型氯甲基聚苯乙烯(PCM S)微球,考察了搅拌速度、油相/水相比例、乳化分散体系的组成及加入量等因素对微球粒径及粒径分散度的影响;用扫描电子显微镜观察了微球的形貌。研究结果表明,采用相反转乳化—液中干燥法可制备出球形度极好的PCM S微球;搅拌速度、乳化分散体系的组成与加入量对PCM S微球的粒径都有很大的影响,而影响微球粒径分散系数的主要因素是搅拌速度与油相/水相的比例,分散剂的量对分散系数也有很大的影响。     

低温可逆热敏示温微胶囊的粒径控制及结构

采用界面聚合法制备了以CoCl2为芯材、聚乙烯醇为壁材的可逆热敏示温微胶囊,系统研究了乳化剂用量、内水相与油相用量比、搅拌速度、内乳液加入方式对微胶囊粒径的影响,并对微胶囊的结构和形貌进行了表征. 结果表明,当Span-80/Tween-80含量为5%(w)、水油体积比为0.2、转速为1200 r/min、内乳液采用逐步滴加方式加入外水相中时,制备的微胶囊粒径均一,平均粒径为12 mm,分散性好.     

Polymerization of acrylamide in single-phase in-verse dispersion systems at high volume fractions of dispersed phase

The preparation of single-phase inverse microemulsions of toluene/sodium bis(2-ethylhexyl)sulfosuccinate (AOT)/water/acrylamide (AAm) is described and their properties prior to polymerization (macro and microviscosity as a function of volume fraction Φ_aw of the dispersed aqueous (water + acrylamide) phase, of the [to-luene]/[AOT] molar ratio and of the acrylamide/water mass ratio) were studied. The polymerization of acrylamide in dispersion systems was initiated by the oilsoluble initiator dibenzoyl peroxide at 60°C. The polymerization rate of acrylamide for a given [toluene]/[AOT] molar ratio and AAm/water mass ratio monotonically decreases beyond a Φ_aw value of 20%. The polymer particle size in polymerized systems as well as the molecular mass of polymer in the polymer particles increase on increasing the acrylamide concentration in the aqueous phase and/or the Φ_aw values of the dispersion system. On increasing the surfactant AOT concentration both polymer particle size and polymer molecular mass decrease for a given set of other relevant parameters of the dispersion system (i.e. [toluene]/[AOT] and AAm/water ratios). The polymerized inverse dispersion system can be converted to an oil-in-water dispersion by addition of water.     

乳液聚合导致一种新的转相过程

借助电导率仪、光学显微镜和亚微粒子分析仪等测试手段。研究了乳液聚合导致一种新的转相过程,并用于八甲基环四硅氧烷的聚合中。研究表明:体系以 W/O 相态开始,单体由连续相向水相(分散相)内的胶束中扩散并发生聚合反应,形成 O/W/O 复合乳液。反应过程中连续相体积不断减小,分散相(O/W 复相)体积不断增大,当达到某一临界相比时,体系发生转相,转相后乳液为 O/W。对本实验物系,转相点临界相比主要由初始水油比和乳化剂浓度决定。同常规的乳液聚合相比,伴有转相现象的乳液聚合有其自身的特点,转相使得聚合速率、聚合物粒径及分布、乳液稳定性等发生变化。     

反相悬浮聚合法制备水溶性固体聚丙烯酸

以环己烷为连续相,失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为分散剂,K2S2O8为引发剂,采用反相悬浮聚合法合成了水溶性良好的固体聚丙烯酸(PAA),详细探讨了搅拌速度、分散剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间等对聚合产物颗粒特性的影响。结果表明,较优的工艺条件是:搅拌速度500r/min、分散剂质量分数4%~8%(相对于单体质量)、单体质量分数50%、反应温度70℃、反应时间3.0h。     

丙烯酸类共聚物分散剂的合成及其分散性能

以丙烯酸(AA)、苯乙烯磺酸钠(SSS)和丙烯酸羟丙酯(HPA)为单体设计正交实验,经聚合反应得到AA-SSS-HPA共聚物分散剂,测定了各种分散剂的分子量及对BaSO4的悬浮率. 选择分散效果最好的分散剂作为研究对象,考察了温度、pH值、盐浓度、分散剂用量对BaSO4分散效果的影响,测定了悬浮液的沉降速度、粘度和颗粒的表面吸附量,并对分散后的颗粒粒径分布进行了表征. 结果表明,在20℃的中性体系中,分散剂用量为0.4000 g时,BaSO4悬浮率可达99.18%, BaSO4颗粒粒径约为350 nm,悬浮液静置60 h后,上层清液体积仅占总体积的2%.     

Interpretation of mass transfer measurements in bubble columns considering dispersion of both phases

Mass transfer measurements in two bubble columns with an inner diameter of 100 resp. 140 mm with the systems air/water/carbon dioxide and nitrogen/n-propanol/carbon dioxide have been evaluated with the axial dispersion model. The dispersion coefficients of both phases have been determined in separate investigations. As the results revealed a strong influence of the liquid viscosity, additional dispersion coefficient measurements have been carried out with the system air/glycol. It could be shown that the liquid phase dispersion coefficient decreases with increasing viscosity while the gas phase dispersion coefficient increases with increasing liquid viscosity. Both coefficients are strongly dependent on the gas throughput and the column diameter. Using these coefficients, the mass transfer coefficients have been calculated by fitting the calculated concentration profile to the measured values and by splitting the volumetric mass transfer coefficient with the experimental value of the interfacial are a. The results agree best with a correlation of Calderbank and Moo-Young.     

纳米二氧化钛粉的水热合成与光催化性能研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,NH4Cl为分散剂,不经高温煅烧,直接低温水热合成纳米TiO2粉。采用FT-IR,XRD,TEM等方法研究了低温高压水热条件和NH4Cl浓度对TiO2粉的相组成、组织形貌的影响,并研究了其对甲基橙光催化降解的性能。结果表明,纳米TiO2具有锐钛矿相结构且无有机物残留。晶粒尺寸随着水热合成温度增高(120~180℃)而增大,随着NH4Cl/TBOT的摩尔比(0.1~0.5)增加而减小,但纳米粉逐渐出现团聚现象。水热温度为160℃以及NH4Cl/TBOT=0.25条件下合成的锐钛矿相纳米TiO2具有良好的分散性,其颗粒尺寸约为14 nm,且有高的光催化降解甲基橙的能力。