新型固体酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

固体酸催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以固体酸为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明:在较佳反应条件下以固体酸为催化剂可得到收率91%以上、纯度95%以上的产品,催化剂TZ-A重复使用6次,、TZ-B重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。固体酸催化剂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

离子交换树脂催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以阳离子交换树脂为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、催化剂用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明,在较佳反应条件下以阳离子交换树脂为催化剂可得到收率92%以上、纯度95%以上的产品,催化剂重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。阳离子交换树脂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

离子交换树脂催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以阳离子交换树脂为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、催化剂用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明,在较佳反应条件下以阳离子交换树脂为催化剂可得到收率92%以上、纯度95%以上的产品,催化剂重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。阳离子交换树脂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

一步反应法制备乙酰丙酮的工艺研究

研究以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料、一步反应法合成乙酰丙酮的工艺。通过单因素实验、正交实验、二次拟合法得最佳工艺参数为反应时间15.3h、原料配比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(Ac2O)为1∶1,催化剂用量为Ac2O质量的3%。在此条件下进行实验,乙酰丙酮收率99.28%,纯度为99.27%。     

催化合成苹果酯的新工艺研究

由乙酰乙酸乙酯和乙二醇为主要原料 ,采用有机酸为催化剂 ,合成了苹果酯。研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应收率的影响。确定了反应条件 :原料配比为 1∶1 .3 ,催化剂用量为 0 .65g ,反应时间 5h ,产物收率可达 88.5% ,纯度 98.5%。     

阳离子交换树脂催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩醛

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下，以乙酰乙酸乙酯、乙二醇为原料合成缩醛，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成苹果酯的最佳工艺条件是：反应温度为97℃，反应时间4h，n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)：0．15：0．21；带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下)；强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的5．8％。苹果酯的收率可达到95．02％，产品纯度w(苹果酯)达到99．5％以上。     

2-苄基乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究

以乙酰乙酸乙酯、氯化苄和氢氧化钾为原料,在相转移催化剂的作用下合成了2-苄基乙酰基乙酸乙酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,水为溶剂,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,反应温度100℃,反应时间5 h,此条件下产品收率达90.54%。     

乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的催化合成研究

以硫酸铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成了乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸铈铵是合成乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.4(mol),催化剂用量为0.5g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10ml,反应时间3h的条件下,收率可达80.1%。     

微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。