湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

聚磷酸铵聚合度分析方法综述

介绍了端基滴定法、核磁共振法、黏度法、凝胶色谱法、离子色谱法、光散射法等8种聚磷酸铵聚合度测定的常用方法及其原理,对每一种方法的优缺点及可准确测定的范围进行了比较。     

高聚合度聚磷酸铵的改性和应用

介绍了聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的重要组成部份，并讨论了其改性方法和在聚合物材料上的应用。     

高聚合度聚磷酸铵的合成及表征

在常压下合成了高聚合度聚磷酸铵,并对其结构与性能进行了表征。其优化配方为：n（五氧化二磷）∶ n（磷酸氢二铵）∶n（尿素）∶n（三聚氰胺）为1∶1∶0.3∶（0.02～0.14）,反应时间为300 min,温度为290 ℃。X射线衍射和红外光谱表征结果表明,所合成的产物为Ⅱ型聚磷酸铵;粘度法测定该产品平均聚合度与德国科莱恩无卤阻燃剂Exolit 422 聚磷酸铵比较接近;五氧化二磷的质量分数为74.88%;在水中的溶解度仅0.455 g（以100 g水计）;热重分析结果表明该产物的初始分解温度与Exolit 422 聚磷酸铵接近。     

粘度法间接测定聚磷酸铵聚合度研究

提出了粘度法间接测定聚磷酸铵（APP）聚合度的一种方法。采用离子交换法把常温下没有溶剂的APP转化成聚磷酸钠（NaPP）或其复盐并溶于水中。利用Strauss和Pfanstiel分别针对聚磷酸钠、聚磷酸钾确定的Mark-Houwink方程及经验公式，测定聚磷酸钠及其复盐的相对分子质量或聚合度，间接获得APP的聚合度。结果表明，2种方法结果差别很大，Pfanstiel法结果比Strauss法结果小很多。分析了造成2种方法测定结果差别很大的原因，讨论了2种方法结果之间的关系，认为Pfanstiel法可以用来测定APP相对分子质量，Strauss法可以用来比较用一种方法制备的APP相对分子质量的大小。     

尿素聚磷酸铵的聚合度测定方法研究

采用纸层析分离－－磷钼酸喹啉重量法综合测定固体尿素聚的聚合度Ｋ值,该测定方法经中科院重庆情报所查新中心定论为国内未见报导。     

核磁共振法测定聚磷酸铵聚合度

目前,国内外尚无高聚合度聚磷酸铵平均聚合度公认的权威性分析方法,国内测定聚磷酸铵平均聚合度的方法基本上是用端基滴定法,但该法不适宜测定高聚合度聚磷酸铵的平均聚合度.研究了用核磁共振测定高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的方法.其原理是:聚磷酸铵的结构为非支链的长链状聚合物,利用核磁共振磷谱对聚磷酸铵磷原子个数进行测定,然后根据磷原子个数计算出聚磷酸铵的平均聚合度.可以测定从低聚到高聚的聚磷酸铵产品的平均聚合度,方法简便、快捷、准确,为高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的分析提供了有力工具.     

综述聚磷酸铵平均聚合度测定方法

阻燃剂聚磷酸铵平均聚合度的测定是其结构表征的一个重要内容,介绍对其测定的常用方法及其原理,比较各种方法的优缺点,总结各种方法可准确测定的适用范围。     

缩合剂对聚磷酸铵聚合度影响的研究

以尿素和磷酸一铵为原料,研究了三聚氰胺、五氧化二磷、尿素、硫酸铵、双氰胺等几种缩合剂对聚磷酸铵(APP)聚合度的影响。结果表明,这几种缩合剂对提高聚磷酸铵的聚合度均有一定的效果,其中五氧化二磷和尿素对聚磷酸铵的聚合效果较佳,可制得聚合度大于300或接近400的APP产品。     

聚磷酸铵生产工艺综述

主要介绍聚磷酸铵的性质,国内外的生产现状及现有产品的型号,性能;着重讨论现行聚磷酸铵主要生产工艺及存在的主要问题;提出高聚合度聚磷酸铵制备工艺的发展方向。     

微胶囊化聚磷酸铵的制备及表征

以聚磷酸铵(APP)为芯材、三聚氰胺甲醛树脂(MF)为壁材,用原位聚合法制备出微胶囊化聚磷酸铵(PMCAPP),采用激光粒度仪、扫描电镜、红外光谱、X射线能谱仪(EDS)、热重分析及吸湿试验等仪器及手段进行表征。结果表明,PMCAPP粒径增大,粒径分布变窄,吸水率由15%(质量分数,下同)降低到7%;热分解性能有所提高;聚丙烯(PP)/PMCAPP的阻燃性能优于PP/APP的,当PMCAPP的添加量达到15%时阻燃性能最佳,极限氧指数(LOI)值达到36.0%。     

聚磷酸钙晶型与聚合度的调控

聚磷酸钙（calcium polyphosphate,CPP）是具有生物活性、可控生物降解性和适当力学性能的新型骨修复材料。以磷酸二氢钙粉末试剂为起始原料,通过热处理制备了不同晶型及聚合度的CPP,并探讨了热处理制度与晶型转变和聚合度的关系。用X射线衍射分析、热重–差示扫描量热分析、扫描电子显微镜、核磁共振分析等测试手段对制备的粉体的组成、性能及微观结构进行了研究。结果表明：在室温～1 000℃之间,CPP以3种晶型出现,分别为γ-CPP、β-CPP、α-CPP。聚合度的大小主要取决于在400℃附近保温时间的长短,CPP从150℃至1000℃,聚合反应一直在进行,直至形成无定型态,并熔化为玻璃。最佳的热处理工艺是400℃保温6h,然后800℃保温2h。     

维生素C多聚磷酸酯的工艺研究

维生素C多聚磷酸酯作为维生素C的衍生物能提高维生素C的化学结构稳定性,是饲料行业一种具有抗氧化作用的理想营养强化剂。生产过程中反应温度和pH值是影响产品质量的关键因素。本研究对反应条件进行优化的同时,找到一种对反应有促进作用的催化剂,通过对照实验,证明催化剂能够将维生素C多聚磷酸酯的含量提高2.88%。     

环保型阻燃剂聚磷酸铵合成工艺研究

以尿素和磷酸为原料合成聚磷酸铵,讨论了原料配比、聚合温度、固化温度、固化时间等因素对产品性能的影响。通过实验得出优化工艺条件为：尿素与磷酸的物质的量比为1.7∶1,聚合温度为160 ℃,固化温度为 240 ℃,固化时间为160 min。在该条件下,聚磷酸铵产品五氧化二磷质量分数为68.55%,氮质量分数为13.0%,平均聚合度为35,pH为5.45,阻燃率为65.10%。产品质量符合HG/T 2770-2008工业聚磷酸铵标准。     

工业聚磷酸铵的简易制备

叙述了一种制备工业聚磷酸铵的简易方法,并就反应条件对产品质量的影响进行了详细讨论。     

聚酰胺6在聚丙烯/微胶囊化多聚磷酸铵中的作用

选用聚酰胺6（PA6）作为聚丙烯（PP）/微胶囊化多聚磷酸铵(MAPP)的协效成炭剂,可提高PP/MAPP的阻燃性能和力学性能。结果表明,MAPP/PA6=25/3(质量比,下同）时,膨胀度达到180.23㎝3/g,剩炭率达到72.11 ％,分别比MAPP的78.6㎝3/g和61.96 ％增大了1.3倍和0.6倍。热分析表明,添加PA6后,阻燃PP在低温区的失重速度降低,剩炭率明显提高,有利于PP的阻燃;但在高温区剩炭降解速率加快,释出更多的可燃物燃烧,放出的大量热对提高阻燃性能不利。因此PA6添加量应适量。当PP/MAPP/羟基化聚丙烯（EPP）/PA6 (75/25/7/3时,IFR-PP氧指数增加到34.7 %,水平燃烧16 s自熄,同时拉伸强度增加到28.89 MPa。