HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:采用HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量。方法:采用SGE protecol C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈—水梯度洗脱(0~12min,19∶81;12~60min,19~36∶81~64),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在25.625~430mg/L、26.875~410mg/L、10.625~170mg/L范围呈线性,相关系数r分别为0.9999、0.9998、0.9996;该方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法用于同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,具有简便、准确、高效等特点。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定通心络胶囊中3种化合物的含量

目的：使用超高效液相色谱串联质谱联用仪(Ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能快速检测通心络胶囊中芍药苷、斯皮诺素和人参皂苷Rg1含量的分析方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm, 1.9μm)色谱柱；流动相：0.05%(体积分数)的甲酸水溶液和0.05%(体积分数)的甲酸-乙腈；流速0.3 mL/min,梯度洗脱；柱温40℃;进样量10μL;检测时间8 min。电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI),正/负离子同时扫描，多反应监测(Multiple reaction monitoring, MRM),8 min内能定量分析出通心络胶囊中3种化合物的含量。结果：芍药苷、斯皮诺素和人参皂苷Rg1在线性范围内线性关系良好，相关系数r≥0.998。加标回收率(n=6)分别为：99.93%,114.00%,95.67%,相对标准偏差分别为2.10%,2....     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb_1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm5,μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法测定抗抑郁片PnGL中人参皂苷的含量

建立高效液相色谱法测定抗抑郁片PnGL中人参皂苷Rb1、Rc、Rb2、Rb3、三七皂苷Fc的含量。色谱条件:色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(67∶33),检测波长203 nm,柱温30℃。本方法准确、重复性好,可以作为抗抑郁片PnGL中人参皂苷含量的测定方法。     

氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化

[目的]优化了三七和土壤中氟硅唑的高效液相色谱-质谱联用技术检测方法,研究了氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化。[方法]三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱分离,以体积比为70∶30的乙腈-水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量。[结果]在大棚内喷施40%氟硅唑乳油,当施药剂量为67～3367 g a.i./hm2时,氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为3.91～9.99 d。在1个生长季节施用1次,当施药剂量分别为67、667 g a.i./hm2时,30 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中残留量分别为0.0015～0.005、0.0155～0.17 mg/kg;60 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的残留量分别为低于检出限和0.0052～0.034 mg/kg,此时风险商值为2.71×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。采用高效液相色谱法测定了三七块根中主要皂苷成分的含量,结果表明:三七皂苷成分的峰面积与进样量呈良好的线性关系;随着生育期的延长,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。[结论]建议我国氟硅唑在三七中的最大残留量可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为30 d。     

心益好胶囊质量标准的研究

目的:建立心益好胶囊的质量标准。方法:进行三七、冰片的TLC鉴别;采用HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1的含量,色谱柱为COSMOSIL 5C_(18)-PAQ Packed Column柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76),流速1.0 m L.min-1;检测器为蒸发光散射检测器,氮气压力3.5 bar,漂移管温度41℃。结果:薄层色谱法定性鉴别分离度好,专属性强,重复性良好。三七皂苷R1在0.2308~11.54μg线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为97.50%,RSD为2.06%。结论:该方法可有效提高心益好胶囊的质量标准。     

桂产沙姜精油化学成分分析研究

本文用毛细管气相色谱、气相色谱/质谱/计算机联用技术,对广西产沙姜精油的化学成分进行分析研究,色谱分离出40多个组分,鉴定了17个,占色谱流出峰面积的95.58%,经分析鉴定其主要化学成分为对甲氧基桂皮酸乙酯、桂皮酸乙酯等化合物。     

UHPLC-ELSD检测怀牛膝中的三七皂苷R_1和竹节参皂苷Ⅳa的含量

建立超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light-scatting detector,UHPLCELSD)同时测定怀牛膝中三七皂苷R_1和竹节参皂苷IVa的含量。采用Waters ACQUITY ODS C_(18)色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.16 mL/min;漂移管温度105℃;载气流速2.9 L/min。怀牛膝中三七皂苷R_1和竹节参皂苷IVa分别在0.51～1.53 mg、0.62～1.86 mg范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.90%、100.67%;RSD值分别为4.37%、1.29%。该方法简便、高效、重复性及专属性良好,适用于同时测定怀牛膝中三七皂苷R_1和竹节参皂苷IVa的含量。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体

目的:采用HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体。方法:采用CHIRALPAK AD-H(5μm,4.6×250mm)色谱柱,以正己烷-无水乙醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为30℃。结果:在该色谱条件下,左乙拉西坦与其右旋体分离度良好,其右旋体在0.00525~0.105 mg·mL-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.99997),最低检测限为5ng,定量限为12ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于左乙拉西坦片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高效液相色谱法测定硝基苯胺类化合物

建立高效液相色谱法同时测定硝基苯胺类化合物（2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺）的方法。废水中硝基苯胺类化合物用乙醚萃取,色谱柱为ODS2 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35,体积比）,柱温25℃,紫外检测波长228 nm。在此实验条件下,同时测定了废水中4种硝基苯胺类化合物,各组分分离较好,且线性关系良好。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于工业废水的监测。     

制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水（1：2：1：2,V／V／V／V）,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg／ml;进样体积20ml;流速2．0ml／min;转速850r／min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱（101．47mg,96．79／6）,蝙蝠葛碱（155．68mg,95．6％）,蝙蝠葛诺林碱（（25．4mg,96．2％）,蝙蝠葛新苛林碱（10．2mg,97．8％）。     

超声对合成乙酸正丁酯的影响因素研究

酯化反应是一种常见的有机化学反应,合成的有机酯类被广泛地用作香料,染料和溶剂等。本文在室温下,以浓硫酸为催化剂,考察了有无超声、超声频率、超声声强和氮气通气量等参数对催化合成乙酸正丁酯的影响。实验结果表明,超声在室温下辅助合成乙酸正丁酯也有很好的效果,一系列最优化参数如下:单频条件下,声频率10kHz,输出电压200V,空气通气量0.4L/min;混频条件下,声频率10kHz和30kHz正交辐照,输出电压200V,氮气通气量0.4L/min。     

高效液相色谱法快速测定红酒中的白藜芦醇含量

文章建立了高效液相色谱法测定红酒中白藜芦醇的方法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65,水相中含0.1%冰乙酸)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,室温,检测波长300 nm,外标法定量,该方法相对标准偏差为1.18%~1.99%,线性相关系数R2为0.999,检测限为2μg/mL。在上述条件下测定了随机抽取的部分市售红酒样品的白藜芦醇含量力。     

脂肪醇聚氧乙烯醚气相色谱定性定量分析

采用毛细管气相色谱法分离测定脂肪醇聚氧乙烯醚混合物,对色谱条件进行了考察和优化,确定了最佳色谱条件:程序升温200℃(2 min),10℃/min,340℃(∞);气化室温度350℃;离子化室温度350℃;载气N2,流速30 mL/min;柱前压10 Psi(约69 kPa);氢气流速20 mL/min;空气流速300...