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1.
TiSiW12O40/TiO2催化合成己二酸二丁酯 总被引:7,自引:0,他引:7
以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,己二酸与正丁醇反应合成了己二酸二丁酯。通过正交试验探讨了反应物配比、催化剂用量及反应时间对产物收率的影响。试验结果表明 ,TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对合成己二酸二丁酯具有良好的催化活性。在 n(正丁醇 )∶n(己二酸 ) =3 .5∶1、催化剂用量为反应物料总量的 1.0 %、反应时间 1.5h、反应温度 86~ 12 1℃的条件下 ,己二酸二丁酯收率可达 75 .1%。 相似文献
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研究了SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2型催化剂的制备及其催化合成己二酸二丁酯反应。考察了催化剂焙烧温度、原料配比、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,较佳反应条件为:催化剂焙烧温度500℃,催化剂用量5%(以己二酸质量为基准),n(己二酸):n(正丁醇)=1:2.5,正丁醇为带水剂、在回流温度下反应4 h,酯化率可达99.35%。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2在产物颜色、出水率和催化剂回收等方面明显优于对甲苯磺酸、浓硫酸催化剂。 相似文献
3.
用硫酸氢钠作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响,结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在草酸用量0.1mol、醇酸摩尔比3.0:1、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、环己烷用量32mL条件下回流反应30min,草酸二丁酯收率可达87.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 相似文献
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反应精馏合成顺丁烯二酸二丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
在38×1000的不锈钢筛板塔中,以对甲苯磺酸为催化剂,顺酐和正丁醇为原料,对反应精馏合成顺丁烯二酸二丁酯的工艺条件进行了试验研究,考察了各操作参数对产品质量的影响规律。结果表明,顺丁烯二酸二丁酯收率不小于98.6%,其质量分数不低于98.6%。 相似文献
5.
研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、带水剂用量等对酯化率的影响。结果表明,活性炭固载磷钨酸是合成癸二酸二丁酯的有效催化剂。在n(癸二酸):n(正丁醇)=1:5,癸二酸用量0.08mol,催化剂用量1.5g(固载量25.3%),反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度98~112℃的条件下,酯化率可达98.1%,催化剂可重复使用。 相似文献
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马来酸二丁酯合成研究进展 总被引:7,自引:0,他引:7
综述了采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、树脂负载三氯化铝、固体超强酸和分子筛等催化剂催化合成马来酸二丁酯的方法。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成癸二酸二丁酯 总被引:9,自引:0,他引:9
以硫酸氢钠为催化剂,将一定量的癸二酸与正丁醇回流分水100 min,能够得到癸二酸二丁酯。研究了催化剂和醇用量对反应的影响,结果表明:癸二酸、正丁醇和催化剂的最佳摩尔比为1:8:0.144。在此条件下,产品收率可达81.5%。 相似文献
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以甲磺酸和金属氧化物为原料直接反应制备了甲磺酸钕、甲磺酸铕、甲磺酸镧、甲磺酸铜、甲磺酸锌5种甲磺酸盐催化剂,用于催化丁酸与正丁醇的酯化反应合成丁酸丁酯。采用傅里叶变换红外光谱和热重分析方法对甲磺酸钕催化剂的结构进行了表征。考察了n(正丁醇)∶n(丁酸)、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果显示,甲磺酸钕催化剂的活性最高、不易水解、易分离、无腐蚀性、重复使用性能好,明显优于传统的硫酸催化剂。最佳酯化条件:n(正丁醇)∶n(丁酸)=1.3,甲磺酸钕催化剂用量0.64%(以丁酸计的摩尔分数),带水剂环己烷用量5mL,回流反应2.0h。在此条件下,酯化率可达到99.1%。 相似文献
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13.
在直径30mm、高1.92m的催化精馏塔中,以Hβ沸石为催化剂,采用θ环填料,研究了乙酸与正丁醇酯化反应合成乙酸正丁酯的工艺过程。考察了催化剂的装填高度、进料位置、回流比和正丁醇进料液态空速等因素对酯化反应和精馏效果的影响。研究结果表明,催化精馏合成乙酸正丁酯的适宜条件为:精馏段、反应段和提馏段的高度比为1∶1∶1,乙酸与正丁醇分别在反应段上沿和下沿进料,回流比为2.5,正丁醇进料液态空速为0.64h-1。在此工艺条件下,塔釜中乙酸正丁酯的质量分数为98.64%,乙酸正丁酯总收率为91.50%。 相似文献
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以竹材为原料、氯磺酸为磺化剂,通过炭化-磺化法制备竹炭基固体磺酸催化剂,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜仪(SEM)及热失重分析(TGA)等手段对催化剂进行表征,并将其用于催化癸二酸与正丁醇的酯化反应,考察制备条件对催化剂活性的影响。结果表明:竹炭基固体磺酸催化剂具有无定形炭结构,其热稳定性良好;合成催化剂的最佳条件为炭化温度325 ℃、炭化时间1 h、氯磺酸与竹炭配比2.5 mL/g、室温下磺化2 h,在此条件下制得的催化剂含酸量可达到1.77 mmol/g;在正丁醇与癸二酸摩尔比为3.0、反应时间为100 min、竹炭基固体磺酸催化剂用量为癸二酸质量的2.0 %、环己烷用量为3 mL的条件下,癸二酸转化率达99.14 %,重复使用4次后,癸二酸转化率仍可保持在80 %以上,说明催化剂性能稳定,具有良好的循环使用性能。 相似文献
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SO42-/TiO2-La2O3催化合成丙酸丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
首次以稀土改性的固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3为催化剂,通过丙酸和正丁醇反应合成丙酸丁酯,并探讨了诸因素对酯收率的影响。在醇酸摩尔比1.2:1,催化剂用量占反应物料总量的2.5%,反应时间1.5h,反应温度94-110℃的条件下,酯收率可达83.6%。SO4^2-/TiO2-La2O3具有良好的催化活性。 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲酸酯的研究 总被引:13,自引:3,他引:10
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,以丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料合成了一系列苯甲酸酯,并对反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%-2.5%,反应时间为1.5-2.5h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率为40.5%,苯甲酸丁酯的产率为75.6%,苯甲酸戊酯的产率为96.7%,苯甲酸异戊酯的产率为83.3%。 相似文献
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实验以草酸和正丁醇为原料,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,在微波辐射下合成草酸二丁酯。通过正交实验,探讨了各因素对酯化率的影响,结果表明:活性炭固载钨硅酸催化活性良好。在草酸用量0.05 mol,n(正丁醇):n(草酸)为2.6:1,w(催化剂)=8.0%,微波输出功率325 W,辐射时间10 min,带水剂环己烷8mL条件下,反应的酯化率可达96.8%。该催化剂易回收并可重复使用。 相似文献