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应用超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡的研究 总被引:4,自引:2,他引:2
以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子.在洗涤除去醇凝胶中的NH+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥.醇凝胶干粉经过高温烧结后,制得了疏松结构的纳米ATO粉体.采用XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等分析方法对制得的前驱体干粉、纳米ATO粒子进行表征.XRD结果表明,采用溶胶.凝胶法结合超临界流体干燥技术制得了疏松的、四方型金红石结构的纳米ATO粉体,纳米ATO晶化程度高,并随着烧结温度的升高而升高.TG/DSC分析显示,600℃时前驱体分解完全,得到约78.2%的ATO粒子.从FESEM及TEM照片可以看出,疏松的纳米ATO粒子轻微地贴在一起,粒子的粒径在25 nm左右.经过对超临界CO2干燥技术(SCFD)消除前驱体粒子团聚的机理进行分析,揭示了采用超临界CO2流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松敝的结构.因此采用溶胶-凝胶法结合超临界流体技术制得疏松的前驱体干粉,对最终获得粒径小、低团聚、分散性好的纳米ATO粉体的至关重要. 相似文献
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以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒.通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响.结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒.HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP 中OH(,PO3(主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP.HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差. 相似文献
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本文用超临界二氧化碳萃取(干燥)法制备TiO2气凝胶,并有XRD,FT-IR对制备的气凝胶粒子进行表征,所得粒子粒径为3.3nm,干燥过程时间为5h。 相似文献
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气凝胶是一类具有许多独特理、化学性质的轻质多孔材料,在众多的领域中具有应用或潜在的应用价值。本文综述了气凝胶的制备方法及应用方面的研究进展,并探讨了进一步研究的。 相似文献
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应用超临界流体干燥技术制备气凝胶的研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
超临界流体干燥技术广泛应用于气凝胶的制备中,是制备具有高比表面积、低堆积密度及大孔体积气凝胶的重要途径之一。综述了超临界流体干燥技术原理、历史背景及其研究现状,并对超临界流体干燥技术中的工艺条件进行了简要评述。 相似文献
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以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉 体,采用X-射线衍射、粒度分析和扫描电镜确定了粒子的形貌和粒径,结果表明,采用超临界流 体干燥技术可以制备出颗粒细、大小均匀的纳米粒子。 相似文献
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以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体,研究和讨论了反应温度、反应物浓度、反应时间等对实验结果的影响,确定了最佳反应条件.XRD物相分析,产物为γ-MnO2,透射电镜和粒度分析仪观察,粒子基本为球形,平均粒径60nm,没有明显的团聚现象. 相似文献
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超临界二氧化碳萃取技术 总被引:1,自引:0,他引:1
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)技术是一种新型的化工分离技术.本文综述了超临界流体萃取技术的发展.超临界流体的特性,介绍了超临界二氧化碳萃取技术在中草药,食品工业,香料工业和环保技术方面的应用,并对超临界二氧化碳萃取技术的现状和前景进行了分析. 相似文献
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以硼酸正丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出纳米B2O3粉体,主要考察了加水量、pH值和煅烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响.通过XRD,TEM等测试手段对所制得的纳米B2O3进行分析与表征.结果表明:加水量影响醇盐水解缩聚物的结构,煅烧温度对粉体的形貌和晶粒大小有较大的影响.当硼酸正丁酯为4mL,无水乙醇为20mL,乙酸为1.5mL,pH值为5,加水量为0.4mL,PEG2000的量为1g时于80℃保温形成湿凝胶,最后经450℃煅烧后获得分散性好、团聚少、颗粒尺寸为50nm的纳米B2O3粉体材料. 相似文献