铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

镝掺杂钛酸钡纳米粉体的水热合成

以BaCl2.2H2O、TiCl4为反应物,NaOH为矿化剂,Dy2O3为添加剂,水热合成了镝掺杂钛酸钡纳米粉体。运用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等手段研究了镝的掺杂形式、粉体的粒度、微观形貌,讨论了水热处理温度和时间对产物的影响。结果表明,在220~280℃下水热反应10~16 h,获得粒径为89 nm的Dy掺杂BaTiO3粉体。所得粉体晶相单一,纯度高,发育完整,团聚少;微量Dy掺杂时,发生Ba位取代,掺杂量较高时,部分Dy3 占据Ti4 的位置。     

ZnS纳米粒子的制备与表征

采用水热法以乙酸锌和硫化钠为原料,尿素为矿化剂制备ZnS纳米粒子。讨论了反应温度,反应时间,矿化剂浓度对ZnS纳米粒子尺寸和形貌的影响。通过XRD、TEM、UV-vis吸收光谱表征了ZnS纳米粒子的形貌、尺寸和结构。结果表明,采用尿素作为矿化剂,在较宽温度范围(120~200℃)内均能制备出分散良好、平均粒径为12nm的球形ZnS纳米粒子。     

草酸盐共沉淀法制备钛酸钡粉体研究

以Ti(OC4H9)4作钛源,Ba(Ac)2、BaCl2或Ba(NO3)2作钡源,采用草酸盐共沉淀法制备BaTiO3粉体.研究了原料钡钛摩尔比、钡盐的种类、前驱物的焙烧条件对产物的影响.实验结果表明,当以Ba(Ac)2作钡源时,控制原料n(Ba):n(Ti)=1.0,经草酸盐共沉淀法得到的前驱物采用程序升温焙烧法,并在700℃焙烧4 h,可制得纯度高、结晶好、粒径约为φ60 nm分散性较好的BaTiO3粉体.另外用傅里叶变换红外(FT-IR)、XRD、透射电镜(TEM)等手段对产物进行了表征.     

电镜在BaTiO3晶相转化机理研究中的应用

钛酸钡是重要的铁电、压电陶瓷材料,主要用来生产高介电的陶瓷电容器等电子元件.近年来人们对该材料的合成方法及物理性质进行了较为详细的研究,出现了一些新的合成方法,如水热法等[1].目前由水热法合成电性能优异的四方相钛酸钡最引人注目,先后有人报导了在较为温和的水热条件下用不同的钡源与钛源制备出四方相BaTiO3[2,3].也有人研究了原料的钛钡比对产物晶相的影响.但关于钛酸钡从立方相到四方相转化机理方面的研究还较少见,而该方面的研究对产物电学性质的控制及工艺条件的选择具有非常重要的意义.本工作以Ba(OH)2和 Ti(OC4H9) 为原料,辅以无机矿化剂OH-,用水热法制得含量较高的四方相钛酸钡,采用电子显微方法结合其它必要的手段,初步探讨了水热条件对产物晶相的影响及晶相转化机理.     

激光蒸凝法制备Zn/ZnO纳米粒子

本文采用激光蒸凝法 ,以 15 0WCWCO2 激光器为光源 ,金属Zn为靶材 ,成功地制备出了Zn和ZnO纳米粒子。初步研究了反应参数对纳米粒子性能的影响 ,并用X射线衍射、电子衍射、透射电镜、EDTA滴定分析等技术对纳米粒子的性能进行了表征。实验结果表明 ,制备工艺条件对形成的纳米粒子有一定的影响 ,反应压力和载气流量影响纳米粒子的形貌。不同的反应气氛制备的产物不同 ,在惰性气氛下产品纳米粒子是Zn和ZnO的混合物 ,粒径较大 (平均约为 6 0nm)且不均一 ,较大的粒子呈单一球形 ,分散性好 ,约为 12 0nm ;较小的粒子 ( 35nm)相互连接 ,分散性不好 ;而在氧气气氛下 ,所得的纳米粒子是纯ZnO ,粒子为针形 ,其长约为 75nm ,宽约为 10nm ,分散性也较好 ;在氢气气氛中得到较纯的Zn纳米粒子 ,粒径较小 (平均约为 2 3nm)且较均一 ,粒子呈单一球形 ,分散性好。该法具有较好的工业应用前景     

BST超细粉体的水热法形成机理及工艺控制

采用水热法制备了不同组成的BaxSr1–TiO3(BST)超细粉体。利用DTA/TGA、XRD、TEM等技术分析了x水热反应转变机理和BST相结构转变及微观形貌情况。研究了制备纳米BST粉体的各种影响因素。结果表明:获得的BST粉体颗粒度较细,钙钛矿结构通过络合物中间相和TiO2扩散形成,粒径为20~40nm,其最佳的工艺参数为温度在190~240℃,r(Ba/Ti)=3、r(Sr/Ti)=1/4或者r(Ba/Ti)=1/3、r(Sr/Ti)=4/5,KOH浓度为1.5~2mol/L。     

SrTiO_3枝杈晶的水热法制备与表征

无机材料纳米枝杈晶的合成成为最近几年纳米材料合成的热点之一。以Ti(SO4)2和Sr(NO3)2为原料,以KOH为矿化剂,在没有采用任何模板和表面活性剂的条件下,首次采用水热法在0.1mol/LKOH200℃保温4h条件下成功制备出了SrTiO3枝杈晶。用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对制备出的产物结构和形貌进行了表征。结果表明,在水热反应初期,首先生成了大量的直径约为5nm的TiO2纳米球形颗粒,随着反应的继续进行,TiO2纳米颗粒逐渐减少直至消失,最终得到SrTiO3枝杈晶。所采用的水热合成方法可以用来合成其他钙钛矿氧化物,是一种非常有前途的纳米枝杈晶的制备方法。     

Ba_(0.99)Nd_(0.01)TiO_3纳米颗粒的合成及其光学性能研究

用熔盐法合成了掺Nd钛酸钡(Ba0.99Nd0.01TiO3)纳米颗粒,用X射线衍射、透射电镜和拉曼光谱研究了所制Ba0.99Nd0.01TiO3纳米颗粒的晶体结构,讨论了Nd掺杂对BaTiO3结构的影响,并分析了纳米颗粒的紫外–可见光吸收和光致发光性能。结果表明:合成的纳米颗粒是单晶的四方结构,平均粒径约为200 nm,光学带隙为3.23 eV。在近红外波段900 nm和1 060 nm附近有强烈发光,其分别是由Nd3+的4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2跃迁辐射导致。     

聚合物辅助水热法合成钽铌酸钾纳米晶

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用水热法和聚合物辅助水热法两种合成工艺制备了KTa0.25Nb0.75(KTN)纳米晶。通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(FEM)等技术,对合成产物进行了系统的研究。实验结果表明,表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的量和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN纳米晶微观结构和形貌的关键因素。采用单纯水热工艺制备的KTN粉体,当c(KOH)达6mol/L、反应温度为200℃及反应时间24h,可生成纯钙钛矿相KTN。在较高碱度条件(c(KOH)=8mol/L)下,表面活性剂PVA的量不改变水热反应最终产物,但晶粒尺寸随表面活性剂量的加大逐渐减小。在较低碱度条件(c(KOH)=4mol/L)下,加入适量的表面活性剂PVA有利于在较温和条件下生成纯钙钛矿结构KTN纳米晶。     

微波液相合成钛酸锶钡纳米粉体

以BaCl2、TiCl4为原料,以NaOH为沉淀剂,利用微波加热技术在低温下快速制备出了Ba0.8Sr0.2TiO3纳米粉体.应用X衍射、透投射电镜、X-射线荧光分析等对粉体的结构、形貌进行了分析.研究表明,在约80 ℃,5～10 min内即制备出颗粒大小分布均匀、粒径在50 nm的高纯BST纳米粉体,该方法合成粉体属于立方相钙钛矿晶体结构,粒子形状近似为球形.粉体的杂质含量小于电子工业行业标准.     

Ba/Ti摩尔比对B位钙掺杂钛酸钡性能的影响

研究了Ba/Ti摩尔比、B位钙掺杂量和烧结气氛对钛酸钡陶瓷的致密化、微观结构、电阻率以及介电性能的影响。结果表明,随着Ba/Ti摩尔比的增加,样品密度增大,陶瓷晶粒变小,致密化程度增加,材料的居里点向低温方向移动,漏导损耗减小,电阻率增加。而随着钙掺杂量的增加,样品密度减小,孔洞增大增多,漏导损耗增大,电阻率减小。     

Synthesis of Nanometric-Sized Barium Titanate Powders Using Acetylacetone as the Chelating Agent in a Sol-Precipitation Process

Nanometric-sized barium titanate powders were prepared by using titanium isopropoxid as the raw material and acetylacetone as a chelating agent, in a strong alkaline solution (pH > 13) through the sol-precipitation method. The preparatory variables affect the extent of cross-linking in the structure, change the mode of condensation of the gels, and even control the particle size of the powder. The reaction rate of forming powder, at a higher temperature such as 100°C and more water content (the molar ratio of water to titanium isopropoxide is 25) or fewer acetylacetone (the molar ratio of acetylacetone to titanium isopropoxide is 1), is rapid and the particle size formed is finer at 60–80 nm. On the contrary, that of forming powder, at lower temperature (40°C) and less water content (molar ratio of water/titanium isopropoxide = 5) or higher acetylacetone (acetylacetone/titanium isopropoxide = 7), is slow and the particle size of the powder is larger. The optimal preparatory conditions were obtained by using the experimental statistical method; as a result, nanometric-sized BaTiO₃ powder with an average particle size of about 50 nm was prepared.     

Ultrasmall Dispersible Crystalline Nickel Oxide Nanoparticles as High‐Performance Catalysts for Electrochemical Water Splitting

Ultrasmall, crystalline, and dispersible NiO nanoparticles are prepared for the first time, and it is shown that they are promising candidates as catalysts for electrochemical water oxidation. Using a solvothermal reaction in tert‐butanol, very small nickel oxide nanocrystals can be made with sizes tunable from 2.5 to 5 nm and a narrow particle size distribution. The crystals are perfectly dispersible in ethanol even after drying, giving stable transparent colloidal dispersions. The structure of the nanocrystals corresponds to phase‐pure stoichiometric nickel(ii ) oxide with a partially oxidized surface exhibiting Ni(iii ) states. The 3.3 nm nanoparticles demonstrate a remarkably high turn‐over frequency of 0.29 s^–1 at an overpotential of g = 300 mV for electrochemical water oxidation, outperforming even expensive rare earth iridium oxide catalysts. The unique features of these NiO nanocrystals provide great potential for the preparation of novel composite materials with applications in the field of (photo)electrochemical water splitting. The dispersed colloidal solutions may also find other applications, such as the preparation of uniform hole‐conducting layers for organic solar cells.     

热处理对(Ba,Cd)TiO3纳米粉体制备的影响

从Ba（CH3COO）2-CA（NO3）2-Ti（OC4H9）-H2O-CH3COOH--CH3CH2OH体系,采用溶液．溶胶-凝胶法研究多层陶瓷电容器用（Ba1-xCAx）TiO3（x=0．05）（BCT）超细粉体的制备。利用热重差热分析仪（TG--DSC）研究BCT前驱体干凝胶加热过程中各阶段的反应历程。借助X射线衍射（XRD）、比表面积测定仪研究了热处理温度对BCT粉体的物相组成、晶粒尺寸、比表面积等的影响。得到晶相单一、颗粒尺寸在35-40nrn左右、比表面积为12．9m^2／g的BCT超细粉体。     

钛酸锶钡铁电陶瓷介电调谐性能研究进展

钛酸锶钡(B_a1-x_Sr_xTiO_3)铁电材料因其优异的介电可调谐性能而备受关注。该文介绍了B_a1-x_Sr_xTiO_3可调谐材料的发展现状,重点分析优化了B_a1-x_Sr_xTiO_3可调谐性能当前的研究趋势,包括粒子尺寸、掺杂改性及介质复合优化,在此基础上综述了铁电-铁氧复合对可调谐性能的影响,并对未来的发展方向提出了见解。     

BaO-La2O3-TiO2纳米粉体制备及介电性能研究

采用醇盐水解溶胶-凝胶法成功制备出分散性良好的BaO-La2O3-TiO2(BLT)系纳米粉体材料,其平均粒径约为30 nm。X-射线(XRD)分析表明,用此类粉体烧制的陶瓷材料其主晶相为La2Ti2O7,副相为Ba-La2Ti4O12。该粉体烧结成瓷后表现出良好的介电性能。     

液相包覆法引入B2O3对Ba2Ti9O20陶瓷介电性能的影响

以BaCO3和TiO2粉末为原料,采用固相反应法合成Ba2Ti9O20主晶相,以H3BO3溶液为前驱液,通过液相包覆技术引入B2O3助烧剂以降低Ba2Ti9O20陶瓷的烧结温度.研究了液相包覆B2O3对Ba2Ti9O20陶瓷的烧结和介电性能的影响.结果表明,液相包覆B2O3后,Ba2Ti9O20陶瓷的烧结温度从1400...     

二步水热法制备钛酸铋钠粉体的研究

以二氧化钛(TiO2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,经水热反应成功合成钛酸钠(Na2Ti3O7)晶体纤维。以合成的钛酸钠和五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,NaOH为矿化剂,进行二次水热反应制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体。通过X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应制备的粉体进行物相分析,结果表明,通过二步水热反应,可制备出颗粒尺寸均匀的Na0.5Bi0.5TiO3聚集球。