分光光度法测定分子筛中的磷

采用磷铋钼蓝光度法建立了测定分子筛中磷含量的新方法。方法基于在１．２ｍｏｌ／Ｌ高氯酸介质中，磷（Ⅴ）、铋（Ⅲ）、钼（Ⅵ）形成杂多酸后，籍抗坏血酸还原形成杂多蓝原理进行磷的测定。本体系λｍａｘ＝６９０ｎｍ，εｍａｘ＝１．９９×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，磷（Ⅴ）量在０～０．０７μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法已成功地用于分子筛中磷含量的测定，结果良好。     

铋－邻氯苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究与应用

研究了在ｐＨ９．２５～１１．０的缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,Ｂｉ（Ⅲ）与邻氯苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）生成的紫红色络合物,其最大吸收波长为５７０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．１２×１０￣５,Ｂｉ：ｏ－ＣＰＦ＝１：３,铋量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于测定钨矿中的铋,结果满意。     

三溴偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶高灵敏度分光光度法测定痕量铋的研究和应用

研究了铋（Ⅲ）—三溴偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色体系的光度特性和显色反应条件,与二元显色体系相比,灵敏度和选择性均有显著提高。当λｍａｘ＝６５８ｎｍ时,表观摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,线性范围为０～４μｇ／２５ｍｌ。该方法用于口服铋制剂病人血液及铅基合成样中微量铋的测定,获得了满意的结果。     

大孔膦酸树脂吸附铕的研究

大孔膦酸树酯（ＰＡＲ）对Ｅｕ（Ⅲ）的吸附在ｐＨ＝３．６时最佳。静态饱和容量为２５９ｍｇＥｕ（Ⅲ）／ｇ树脂。用０．６ｍｏｌ·Ｌ１ＨＣＬ＋０．１ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＮａＣｌ能定量洗脱。测得在２５℃时的吸附速率常数Ｋ（２５℃）＝９．０３×１０（－４）Ｓ（－１）；吸附反应的焓变△Ｈ＝－１．５３２ｋＪ·ｍｏｌ（－１）；配位摩尔比为３：１（功能基与Ｅｕ（Ⅲ）。）用化学法和红外光谱等探讨了吸附机理。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中的锆

研究了铝合金中锆与偶氮胂Ⅲ的显色反应，在１＋１的硝酸介质中，锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的蓝色络合物，最大吸收波长为６６５ｎｍ，表现摩尔吸收系数ε＝１．４ × １０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），锆含量在２．５～２５μｍ／ｍｌ范围内服从比耳定律。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

巯基棉吸附分离－DBC偶氮胂光度法测定钢铁中痕量铋

本文提出了在０．１５ｍｏ１／ＬＣ１介质中用巯基锦吸附分离钢铁中痕量铋,用３。０ｍｏｌ／３。０ｍｏ１／ＬＨＣ１洗脱,在０．６ｍｏ１／ＬＨＣ１Ｏ４介质中Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＣ－偶氮胂形成蓝色络合物,络合比为１：２,Ｂｉ量在０～２０μ／２５ｍ１比尔定律,表观摩尔吸光系数为７．８４×１０￣４。方法适用于不含高钨、高铌的各类钢中痕量铋的测定,检测限可以达到０．００００％。     

铋—碘化钾—罗丹明B—聚乙烯醇体系荧光熄灭法测定痕量铋的测定

系统研究了在酸性条件下，铋（Ⅲ）－碘化钾－罗丹相Ｂ－聚乙烯醇离子缔合体系的荧光反应，发现该离子缔合物的形成能引起该条件下显色剂的荧光熄灭，铋（Ⅲ）的浓度在０．２～４μｇ／２５ｍｌ与显色剂的发荧光熄灭值△Ｆ有良好的线性关系，据此提出了水相中直接测定痕量铋（Ⅲ）的高灵敏荧光分析法，许多常见离子不干扰铋（Ⅲ）的测定，选择性好较好，本法用于测定黄铜和低合金中的痕量铋，结果满意。     

间磺基偶氮氯磷光度法测定钢样及人发中铬

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中间磺基偶氮氯膦（ＣＰＡｍｓ）分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）的最佳条件。在ｐＨ４．６条件下,ＣＰＡｍＳ与Ｃｒ（Ⅲ）形成的配合物最大吸收位于６２２ｎｍ,摩尔吸光系数ε＿ｍａｘ＝２．９９×１０￣４,有色物质的组成为Ｃｒ（Ⅲ）：ＣＰＡｍＳ＝１：１,１～２５μｇ／２５ｍｌ的铬（Ⅲ）符合比尔定律。方法用于钢样及人发中铬的测定,得到了满意的结果。     

铋（Ⅲ）─4，5－二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵高灵敏显色反应的研究

本文研究了铋（Ⅲ）－４,５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明,在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物,其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离,已测定了多种铜合金中的痕量铋,得到了满意的结果。     

氟哌酸钕的合成及其热分解非等温动力学研究

合成了钕（Ⅲ）的氟哌酸配合物〔Ｎｄ（ＮＦＡ）３·６Ｈ２Ｏ〕，对其进行了热分解非等温动力学研究。通过元素分析，红外光谱对其性质进行了表征。运用Ａｃｈａｒ法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，对非等温动力学进行分析，推断第一步，第二步失水反应均按动力学方程ｄａ／ｄｔ＝３／２Ａｅ－Ｅ／ＲＴ（１－ａ）４／３｛〔１／（１－ａ）１／３－１〕｝－１进行，同时给出了动力学补偿效应表达式ｌｎＡ＝０．３０７４Ｅ－２．２０６２（第一步），ｌｎＡ＝０．２８９７Ｅ－１．９４９２（第二步）。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

Y(C_(16)H_(16)N_2O_2)(NO_3)_3(CH_3SOCH_3)的合成和晶体结构

合成了硝酸钇（Ⅲ）与双希夫碱Ｎ，Ｎ′－二亚水杨基乙二胺、二甲基亚砜的配合物〔Ｙ（Ｃ６Ｈ４ＯＨＣＨＮＣ２Ｈ４ＮＣＨＣ６Ｈ４ＯＨ）（ＮＯ３）３（ＣＨ３ＳＯＣＨ３）〕。ｘ—射线单晶结构分析表明该晶体属单斜晶系、空间群为Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．９６３１（２）ｎｍ，ｂ＝１．６４１４（５）ｎｍ，ｃ＝１．６２０９（３）ｎｍ，β＝１０２．９８（２）°，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．６５３Ｍｇ·ｍ－３。Ｙ（Ⅲ）配位数为９，配位几何为畸变的单帽四方反棱柱，所有的配位原子均为氧原子，分别来自三个硝酸根，一个二甲基亚砜和二个双希夫碱，中心离子被双希夫碱桥联，组成一维无限长链。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚与铬(Ⅲ)的显色反应及其应用

在Ｐｈ ２．７—３．４的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热２０ｍｉｎ,铬（Ⅲ）与２－（２－噻吩偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＡＤＡＰ）生成稳定的１：２ 螯合物,最大吸收波长λｍａｘ＝５６５ｎｍ,摩尔吸光系数。ε＝６．２４ｘ１０~４,铬（Ⅲ）浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,铬（Ⅲ）螯合物吸光度值至少可稳定４８ｈ．研究了干扰离子的影响及消除方法．本法具有较高的灵敏度和较好的选择性．用于电镀废水中铬的测定,获得了满意的结果．     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

聚乙烯醇存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明B体系光度法测定铑

研究了聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）的显色体系。在高氯酸介质中该体系λｍａｘ＝５７５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε值为６６９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，符合比耳定律范围０～２０μｇ／２５ｍＬ，摩尔比ＲＨ：ＥＲＢ＝１∶４，离子缔合物至少稳定４８ｈ。考察了４０多种共存离子的影响，大多数离子不干扰。本法已用于回收液中铑的测定，结果满意     

α，α′－联吡啶与痕量金的显色反应研究与应用

本文研究了在酸性介质中Ａｕ与α，α′－联吡啶显色反应体系及其反应机理。拟定了测定痕量Ａｕ的分光光度法。Ａｕ（Ⅲ）被盐酸羟胺还原为Ａｕ（Ⅰ）后，Ａｕ（Ⅰ）与α，α′－联吡啶形成１：２稳定的亮红色配合物，表观摩尔吸光系数ε＿（５２０）＝１．７２×１０￣５。金含量在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。本方法用于矿样中痕量金的测定，结果满意。     

测定痕量硼的灵敏示波极谱法和表面活性剂增敏机理研究

硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合吸附电流,在加入十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）后,被增高约１６倍,检出限为４．６×ｌ０￣－８ｍｏｌ／ＬＢ（Ⅲ）。经试验该络合物的组分比和条件稳定常数分别为１：１和３．８×ｌ０￣５．确定了被试剂Ⅲ和硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合物在ｐＨ３．７的存在形态,研究了在乙酸盐缓冲溶液中,铍试剂Ⅲ以及无或有ＳＤＳ时,硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合物的电化学行为。证明有ＳＤＳ存在时硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合物在滴汞电极表面的吸附服从Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温过程,测得吸附系数（β＝６．４×ｌ０￣４）,吸引因素（Ｖ＝１．４ｌ）,     

MB平均价格（1994年1月）

ＭＢ平均价格（１９９４年１月）最低最高锑块（美元／吨）ＭＢ自由市场，含锑≮９９．６％１６３８．１２５１６９３．７５０铋（美元／磅）ＭＢ自由市场，含铋≮９９．９９％２．２６３２．４６３镉（美元／磅）ＭＢ自由市场，含镉≮９９．９５％０．３８８０．５００含...