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用醇醛缩合反应合成假性紫罗兰酮的机理及其宏观反应过程分析 总被引:6,自引:0,他引:6
<正> 柠檬醛(Citral,3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)和丙酮(Acetone)在5~10%氢氧化钠水溶液的催化作用下,经醇醛缩合生成假性紫罗兰酮(Pseudo-ionone)。这是生产α-或β-紫罗兰酮(Ionone)的重要中间体。前者属于广谱性香料的中间体,后者可用以合成维生素A。博醛缩合反应式如下: 相似文献
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秦玉楠 《精细与专用化学品》1994,(9)
一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98%以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档 相似文献
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关于“紫罗兰酮制备讨论”的补充 总被引:1,自引:0,他引:1
本刊十卷七期登载徐冠群同志的“紫罗兰酮制备讨论”。因为我在1953年至1954年间曾做过一些紫罗兰酮的生产试验,将个人所感到的一些问题,在这里补充,以供国内进行生产紫罗兰酮的参考。紫罗兰酮的合成已经有十余年的历史,但是对于它的制备过程和新衍生物如鸢尾酮(Irone)等目前各国化学家还在不断的研究,尤其是从紫罗兰酮β合成维生素甲,已成为制药工业中一个重要的新成就。据各种文献记载,合成紫罗兰酮旧的方法是先把柠檬醛(Ⅰ)环化成α型(Ⅱ)或β型(Ⅲ)环柠檬醛后,再与丙酮进行缩合;或是把香叶醇(Ⅳ)环化成α型(Ⅴ)或β型(Ⅵ)环香叶醇,再经过氧化成环柠檬醛后,与丙酮缩合成相当的紫罗兰酮 相似文献
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贵州山苍子果实精油的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
山谷子[Litseacubeba(Lour.)Pers.].又名木姜子.系障科植物.落叶小乔木。贵州省各地均有分市,主产黔东南州,其次是安顺专区、黔西南及黔南两自治州,予计总产量达273吨。其果实(皮)经水蒸汽蒸馏得山苍号油,该油主要成分是柠檬醛。2可作配制柠檬香精,亦盯作合成紫罗兰阴和维生素A及多种香料的原料。紫罗兰酮是一种极其重要的香料,具有紫罗兰花的香气.用于化妆品,特别是香水、高级霜膏、制皂等日用化学工业品。山谷子果实经蒸馏提取皮层芳香油后,将核仁晒干,压榨而得核仁油,该油富含脂肪酸甘油酯形式存在的各忡脂肪酸… 相似文献
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采用顶空气相色谱法测定了柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系在333.15、368.15和403.15 K温度下的等温汽液相平衡数据;采用Redlich-Kister面积检验法和van Ness点检验法进行热力学一致性检验;采用Aspen plus V10.0软件、Britt-Luecke算法回归NRTL和UNIQUAC活度系数模型参数;采用NRTL活度系数模型计算体系的超额自由焓(GE)。结果表明,所测体系的p-T-x-y数据均符合热力学一致性;柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系的气相组成(y1)的计算值与实验值的最大平均绝对偏差(AAD)分别为0.0044、0.0060和0.0032;三组二元体系GE的正、负偏差最大值分别为0.4002、0.2315和–0.7143 kJ·mol-1。 相似文献
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由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 总被引:6,自引:1,他引:5
研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5~ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %~ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。 相似文献
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微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。 相似文献
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目的:研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法:在冰水浴条件下,选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素,进行单因素试验,分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L9(34)正交试验,根据极差分析,得出最优工艺条件。结果:正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下,柠檬醛转化率为95.41%,假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论:该假性紫罗兰酮合成工艺简单,产率较高,可进行工业化。 相似文献
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以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)... 相似文献
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介绍了山苍子精油和脂肪酸的开发利用。山苍子精油可制取柠檬醛、紫罗兰酮、柠檬醛二乙缩醛、柠檬腈、α-环柠檬醛等香料原料;山苍子脂肪酸可制取酯类表面活性剂等精细化工产品。 相似文献
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山苍子精油及脂肪酸的利用 总被引:7,自引:0,他引:7
叶毓铭 《四川化工与腐蚀控制》1998,1(4):36-39
介绍了山苍子精油和脂肪酸的开发利用。山苍子精油可制取柠檬醛、紫罗兰酮、柠檬醛二乙缩醛、柠檬腈、α-环柠檬醛等香料原料;山苍子脂肪酸可制取酯类表面活性剂等精细化工产品。 相似文献