α-氰基丙烯酸乙酯的无催化合成研究

以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α 氰基丙烯酸乙酯 ,无催化合成的最优反应条件是 :n(CNCH2 COOC2 H5)∶n[(HCHO) n]=1 0 0∶1 0 5、反应温度 82～ 85℃、溶剂 (乙酸乙酯 )用量 2 0 0mL mol氰乙酸乙酯、反应时间 3h ,合成收率 58.2 % (质量分数≥ 99 0 % )。     

二氰基丙酸乙酯的合成

由氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯在溶剂中反应,一步合成二氰基丙酸乙酯,收率(以氰乙酸乙酯计)达80.2%,含量90.8%     

α-氰基丙烯酸乙酯粘合剂的改性研究

用氰乙酸乙酯和甲醛为原料合成了α氰基丙烯酸乙酯,考察了合成反应工艺条件对产率的影响。对α氰基丙烯酸乙酯的增韧和增稠改性研究工作做了初步的探索。结果表明,改性后的胶粘剂有较高的拉伸剪切强度和冲击剪切强度。     

α-氰基丙烯酸乙酯合成工艺研究

a一氨基丙烯酸乙酯工业上采用以氰乙酸乙酯与甲醛为原料的合成方法。合成反应分二步，第一步预聚合反应，生成a、b两种预聚物。第二步a、b分别裂解得到产口PDO预聚合时采用甲醇、二氯乙烷为溶剂，由于溶剂的沸点低，汽化潜热小，预聚合反应为放热反应。当反应速度快时，溶剂的汽化量大，易发生“冲料”事故。而且有机溶剂有易燃、易爆及污染环境的问题，同时还有溶剂回收等相关问题。由于氯乙酸乙酯微溶于水，可以水为介质，在搅拌下氯乙酸乙酯悬浮于水中。甲醛与氯乙酸乙酯在此悬浮体系中聚合。经计算可知：吸收相同的热量，汽化的水量比…     

α-氰基丙烯酸乙酯的合成研究

利用多聚甲醛与氰乙酸乙酯在催化剂作用下得到氰基丙烯酸乙酯缩聚物,然后在同一反应器内连续完成脱水、脱溶剂及缩聚物裂解,对裂解得到的粗单体在高真空下精制,获得α-氰基丙烯酸乙酯单体。讨论了原料配比、催化剂用量、真空度、磷酸及增塑剂对产品收率的影响,确定了最佳反应条件,收率以氰乙酸乙酯质量计可达到75％,α-氰基丙烯酸乙酯纯度大于99．6％,并且常温密封条件下可贮存2年,能够满足各种型号α-氰基丙烯酸乙酯胶黏剂的配制要求。     

相转移催化法合成1—氰基环戊烷—1—羧酸乙酯

1-氰基环戊烷-1-羧酸乙酯是有用的合成中间体。合成方法已有文献报道,但操作繁琐、反应时间长且产率低。以季铵盐作相转移催化剂,碳酸钾作碱的氰基乙酸乙酯烃化的方法虽有报道,但未见有合成标题化合物的描述。本文以平均分子质量为600的聚乙二醇(PEG 600)作相转移催化剂,无水碳酸钾作碱,1,2-二氯乙烷作溶剂,经由氰基乙酸乙酯与1,4-二溴丁烷的环化反应高产率地合成了标题化合物。     

NBR增稠增韧α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂

以拉伸剪切强度，冲击剪切强度和光学相衬显微镜考察了丁腈橡胶（NBR）的含腈量，薄通次数以及加入量对α－氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的表观粘度，胶接接头的力学性能和微观结构的影响。结果表明，NBR增稠效果明显，腈含量少的NBR增稠效果更佳，但随相对分子质量减少效果渐降；NBR增韧也显著，中腈含量的NBR增韧效果最好；薄通次数为40次，NBR26质量分数为9％的改性α－氰基丙烯酸乙酯胶粘剂中的NBR的粒径为5－20μm，并均匀分散于聚合物基体中，大大的提高了改性α－氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的冲击剪切强度和粘度，它们分别是原来的11倍和250倍左右。     

N—氰基乙胺酸乙酯的合成研究

以乙腈、氰胺为起始原料,制备N－氰基乙亚胺酸乙酯,实验研究了反应因素如氯化氢,氰胺对产品收率的影响,总收率达70％以上。     

高纯度1—氰基环丙烷—1—羧酸乙酯的简便合成方法

1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯是药物合成及优良植物生长调节剂1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)的重要中间体。产物未经纯化不能用于其他合成反应。其合成方法已有报道,大多采用氰基乙酸乙酯与1,2-二溴乙烷进行环化反应来合成。文献报道的产物折光率远低于纯化合物的折光率(n_D~(19) 1.4445)。而产物的纯化极为困难,至今尚无可行的方法。例如,醇钠法得到的产物虽经正丁胺处理,折光率仅为 n_D~(20) 1.4380。作者曾用质子磁共振、气相色谱等3种方法证实其纯度仅为78%。用碳酸钾-DM F法时溶剂 DMF 与产物无法通过蒸馏分离。用碳酸钾-DMSO 法所得产物     

微波加热法合成蒽／2—氰基丙烯酸乙酯加成物

本文研究了利用微波加热法在甲苯溶剂中通过２－氰基丙烯酸乙酯与蒽进行Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应合成了标题化合物。     

对氰基苯甲酸乙酯合成方法的研究

对氰基苯甲酸乙酯是合成嘧啶类液晶显示材料的重要原料之一,国内尚无厂家生产。我们以对氨基苯甲酸为起始物,经重氮化反应和 Sandmeyer 反应,用氰化亚铜复盐使重氮基氰基化。基本反应式如下:     

N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法

以乙腈为溶剂,50%单氰胺水溶液替代单氰胺,提出制备N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法。探讨了如何降低乙腈的消耗,研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙腈∶乙醇摩尔比为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h;单氰胺水溶液∶乙亚胺酸乙酯盐酸盐∶磷酸氢二钠摩尔比为2∶2∶1,反应温度为40℃,反应时间4 h,总收率达80%以上,适合工业化生产。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺研究

对氟虫腈的重要中间体--2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺进行了深入的研究.以氰乙酸乙酯,氰化钠,多聚甲醛为原料进行一步合成反应,对反应的最佳条件和合理的后处理方法进行了摸索,确定最佳反应温度为30℃,反应时间4 h,采用先酸化后水洗的后处理方法.收率达85.3%,产品质量分数为92.1%.     

催化合成二硫氰基甲烷

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,化合物R为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷.通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响.适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2,反应温度85 ℃,反应时间7 h,10%的乙醇-水溶液用量为70 mL,催化剂R的用量为0.18 g(二溴甲烷质量的1.14%),反应收率为82.0%.     

硫酸氢钠催化合成乳酸乙酯的研究

采用硫酸氢钠为催化剂合成乳酸乙酯。研究表明该催化剂具备价廉易得，催化活性高，能有效提高原料利用率，流程简单，操作方便，减少废液排放等优势。产品总收率达88．3％。     

用三氯化铝催化合成甲酸乙酯

本文介绍的是用结晶三氯化铝代替硫酸作为酯化反应能化剂合成甲酸乙酯,研究了该催化剂存在下影响酯化反应的基本条件。实验证明,使用该催化剂,酯的产率高,并克服了硫酸作催化剂所产生的弊端。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二乙酯的研究

对甲苯磺酸作为己二酸和乙的酯化催化剂,性能优于硫酸,文中探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９５．４８％。