2,5-二甲基十二烷基苯同分异构体的精细合成与表征

 以对二甲苯为原料，经Friedel-Crafts酰化反应、格氏反应、Pd/C还原等步骤合成了2,5-二甲基十二烷基苯的6种同分异构体。通过正交试验得出的合成中间体2,5-二甲基苯基十二烷基酮的最佳工艺条件为：n(对二甲苯)﹕n(酰氯)﹕n(AlCl₃) = 3﹕1﹕1.1，滴加酰氯时体系温度15℃，反应时间6h。在上述条件下得到的2,5-二甲基苯基十二烷基酮的收率为68.8%～70.5%。利用红外光谱与核磁共振氢谱对部分中间体及产物作了表征，确定了化合物的结构与所设计的分子结构相同。     

系列十六烷基邻二甲苯磺酸盐异构体的合成与结构表征

 以邻二甲苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、格氏反应、加氢还原反应等步骤合成出8种十六烷基邻二甲苯磺酸钠的异构体。通过正交试验确定了合成中间体3,4-二甲基苯基十六烷基苯酮的最佳工艺条件,即正十四酰氯滴加温度25℃,邻二甲苯与正十四酰氯的摩尔比为3:1,反应温度60℃。在该条件下,3,4-二甲基苯基十六烷基苯酮的收率可达88.23%～90.63%。采用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体的结构进行了表征,采用电喷雾质谱对所合成的8种十六烷基邻二甲苯磺酸钠的异构体的结构进行了表征。结果表明,合成中间体及最终产物的分子结构与所设计的分子结构相符。     

支链烷基苯磺酸钠的合成、表征及其结构对表面性质的影响

为了研究不同结构的支链烷基苯磺酸钠的分子结构与其表面活性之间的关系 ,以苯或烷基苯、酰氯及溴代烷为原料 ,经过酰化、格氏反应、氢化还原、磺化等步骤 ,合成了 6种分子结构明确的纯的支链烷基苯磺酸钠 ,并用核磁共振碳谱、傅里叶红外光谱对合成的化合物进行了表征 ,并分析了其高效液相色谱图。用Wilhelmy -Plate法测定了部分支链烷基苯磺酸钠水溶液的表面性质 ,发现苯环上不同位置的烷基链对其表面吸附和表面张力有不同的影响     

三取代直链烷基苯磺酸钠的合成及其表面活性

以邻二氯苯为原料,经交叉耦合、酰化、黄鸣龙还原、磺化以及中和等步骤,合成了5种三取代直链烷基苯磺酸钠,产物的收率为38%~42%,用两相滴定法测定产物的纯度均大于99.5%,并用核磁共振氢谱和碳谱对产物进行了结构鉴定。用W ilhelm y-P late法测定了三取代直链烷基苯磺酸钠NaC l水溶液的表面张力。实验发现,随三取代直链烷基苯磺酸钠疏水链碳数的增加,其临界胶束浓度降低,饱和吸附量增加,饱和吸附面积减小;短侧链碳数由4减小到2时,表面张力由25.73mN/m降低到24.78mN/m,长侧链碳数的增加对临界胶束浓度下表面张力的改变效果不明显。     

2,5-二甲基2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成

探讨一种改良 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的合成工艺 ,把以 2 ,5 二甲基 2 ,5 己二醇计的 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的收率从 5 0 %提高至 6 0 % ,产品的纯度从 80 %提高至 90 %。     

磺酸盐水溶液HLB值对其烷烃选择性的影响

用自制的2种支链癸基苯磺酸盐作为表面活性剂,研究了磺酸盐结构、助剂脂肪醇类型及浓度对表面活性剂烷烃选择性,即最小烷烃碳数的影响。结果表明,磺酸盐苯环上烷基取代基增多、助剂脂肪醇碳链长度以及脂肪醇浓度的增加均会使磺酸盐水溶液的HLB值变小,即亲油性增强,最终使得最小烷烃碳数增加。     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。     

有机添加剂对模拟油EACN值及动态界面张力的影响

本文通过改变两种石油磺酸盐的混合比例,配制出碳数最低值不同的一系列混合表面活性剂溶液作为标尺,考察了几种有机酸、十八醇、Ｓｐａｎ６０ 及两种卟啉（ ＯＥＰ和ＥＴＩＯ） 对正癸烷模拟油的ＥＡＣＮ 值及油水界面张力的影响。     

用甲基叔丁基醚合成2,5-二叔丁基对苯二酚

研究了以对苯二酚和甲基叔丁基醚 ( MTBE)为原料 ,以酸性阳离子交换树脂为催化剂合成 2 ,5二叔丁基对苯二酚 ( DBHQ)。用正交试验法 ,得到合成 DBHQ的适宜工艺条件为 :n ( MTBE)∶ n (对苯二酚 ) =3∶1 ,m (催化剂 )∶ m (对苯二酚 ) =0 .6∶ 1 ,反应时间为 7～ 8h,反应温度为 80℃ ,连续分出甲醇。在此条件下产物中的 DBHQ质量分数可达 91 .9%。     

支链多烷基苯磺酸钠的合成与表面活性研究表面活性研究

以乙苯、间二甲苯及间二异丙基苯为原料,经酰化、格氏反应、催化加氢及磺化4步反应,合成了2种支链三烷基苯磺酸钠和1种支链双烷基苯磺酸钠,总收率均大于40.5%。在烷基苯磺酸盐分子中,主链(—CHR_3R_4)取代在苯环的1位上,短链 R_1和 R_2分别取代在2位和4位上。研究了中间体6-(2,4-二甲基苯基)-6-十二醇的催化加氢条件,结果表明:当反应温度为20～50℃,氢气压力高于1.0 MPa,w(0.5%Pd/C)大于5%时,支链三烷基苯的收率最高。测定了30℃时支链多烷基苯磺酸钠在盐溶液中的表面活性。     

2,4-二甲基-5-(7'-十三烷基)-苯磺酸钠的界面活性

研究了实验室自制的高纯度2,4-二甲基-5-(7'-十三烷基)-苯磺酸钠(C13-7Sa)的界面活性。采用旋滴法测定C13-7Sa水溶液-正构烷烃体系的油-水界面张力,采用滴体积法测定C13-7Sa纯水溶液的表面张力。考察了水溶液中NaCl、异戊醇和C13-7Sa浓度对C13-7Sa水溶液-正癸烷体系油-水界面张力的影响。结果表明,使C13-7Sa水溶液-正癸烷体系油-水界面张力达到最低值的C13-7Sa水溶液最适宜的NaCl质量分数、异戊醇体积分数和C13-7Sa质量分数分别为0.15%、1.8%和0.1%,此时,体系油-水界面张力降到1.3×10-3mN/m;C13-7Sa水溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.28×10-4mol/l,最小表面张力(γcmc)为26.53mN/m。说明C13-7Sa具有较好的界面活性。     

以聚氧乙烯醚为连接基的烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

 以脂肪酸、苯酚、聚乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出一系列含有不同长度聚氧乙烯醚中间连接基团（-(CH2CH2O)x-, x =1, 2, 3, 4, 8）的长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂。采用FT-IR、1H NMR 和电喷雾质谱(ESI-MS)对产物进行了结构鉴定。以Wilhelmy-plate法测定了该系列表面活性剂纯水溶液在30℃时的表面张力。结果表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度 (CMC) 数量级达到10-4 mol/L,临界胶束浓度下的表面张力 ( cmc) 在30~40 mN/m范围;随着中间连接基团长度(x = 1, 2, 3, 4, 8) 的增加,CMC先降低后升高,依次为5.94×10-4、1.88×10-4、1.16×10-4、1.12×10-4、5.18×10-4 mol/L;同时 cmc逐渐降低,分别为36.88、39.17、38.93、37.85、32.02 mN/m。此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

混合烷基苯磺酸盐的制备、评价及分析

三次采油需要大量的高性价比磺酸盐类表面活性剂。以炼油厂馏分油为主要原料,AlCl3为催化剂合成混合烷基苯,再与发烟硫酸反应制备混合烷基苯磺酸盐,并评价合成样品的综合性能。结果表明,所制备的混合烷基苯磺酸盐与胜利油田Ⅰ、Ⅱ类油藏4个区块原油的界面张力达到了5×10^-3mN/m以下,对Ⅲ类油藏原油界面张力达到3×10^-2mN/m,且具有较宽的浓度窗口、较高的耐盐性能、较低的吸附性能、与聚合物较好的配伍性能,综合性能明显优于同类产品。红外光谱、质谱和碳数分布分析结果表明其组成比石油磺酸盐复杂,更接近于原油的组成。     

高效液相色谱与电喷雾质谱联用分析烷基苯磺酸钠

研究了烷基苯磺酸钠的分离分析方法,采用高效液相色谱、电喷雾质谱等技术将不同碳数的烷基苯磺酸钠混合物先进行分离,再进行质谱分析并计算平均相对分子质量,结果优于直接进样的ESI-MS分析。该法操作简单,数据可靠。     

N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠的合成与性能评价

以乙二胺、氯乙酸钠和溴代十二烷为原料,碘化钾为催化剂,经烷基化和羧甲基化反应合成N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠表面活性剂,并对其结构进行了红外光谱和核磁共振表征。通过正交实验确定了反应的最佳工艺条件为:温度80℃,反应时间14h,n(中间产物)∶n(氯乙酸钠)=1∶4,催化剂用量1%,在此条件下,目标产物收率为64.95%。性能评价表明:N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠水溶液γcmc和cmc分别为24.6mN/m和0.04mmol/L;在油水比为1∶1时,0.04mmol/L乳状液乳化速率为7.99mL/min,20min达到析水平衡;与OP-10具有较好的复配协同效应,并具有较好的乳化性和润湿反转能力。