N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺.以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件.在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%.对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%     

2-氯-6-甲基苯胺合成研究

提出以邻甲苯胺和尿素为起始原料,经缩合,得N,N＇-二（邻甲苯基）脲,再与氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,然后经脱碳酰基、氯化、水解脱阻塞基团,合成2-氯-6-甲基苯胺得到目标产物。首次报道了用二苯脲法保护氨基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法来合成2-氯-6-甲基苯胺。     

高品质N-乙基-N-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

以醋酸为反应催化介质,加入2％对苯二酚作为阻聚剂,在98℃-102℃时回流16小时,N-乙基苯胺与丙烯酸甲酯进行加成反应,合成N-乙基-N-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺。产品含量为95.0%,合成收率为95.1％。再用醋酐为酰化剂进行精制,精制后产品平均含量为98.5％,收率为93.8％。     

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的合成

由对三氟甲氧基苯胺(Ⅰ)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1HNMR1、3CNMR、MS和IR表征.考察各因素对产物收率的影响,得到最佳反应条件为:酰胺化反应溶剂为二氧六环,反应温度50℃,n(NaOH)n∶(酰胺化物)=5∶1,反应时间7 h,Ⅲ的总收率可达93.7%.     

无水AlCl3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料，用无水AlCl3作催化剂，低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺，研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n（N-甲基苯胺）：n（丙烯腈）：n（AlCl3）=1：1．2：0．08、85％左右反应18h，用气相色谱检测，标题化合物的纯度高达97％，产率高于96％。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺的合成

采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氰乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法。     

2-氯-6-氟苯胺的合成研究

本文主要研究了从邻氟苯胺为原料,经过乙酰化、磺酰化、氨解、脱乙酰基、氯取代,脱磺酰胺基得到氯美昔布中间体2-氯-6-氟苯胺。本文还研究了邻氟乙酰苯胺制备的工艺条件,确定最佳反应时间为1h,最佳料液比为1∶1.25。3-氟-4-乙酰氨基苯磺酰氯制备的最佳用量摩尔之比为1∶4.5。产品经核磁共振谱及红外光谱分析,确定为目标化合物。在最佳反应条件下,产品总收率为29.8%。     

乙草胺合成新工艺的研究

以2-甲基-6-乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和乙醇为主要原料,采用一种新的工艺路线,对除草剂乙草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,在较佳反应条件下,产品纯度≥93%,产品收率≥86%。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂乙草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究

研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。     

N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐的合成及生物活性研究

报道了20个N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐,其中19个未见文献报道。采用琼脂稀释法对它们进行了室内毒力测试,求出毒力回归方程。结果表明,该类化合物对多种植物病菌均有较好的抑菌和杀菌作用。讨论了N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐结构与生物活性的关系。     

N,N-双(2-羟丙基)苯肤的合成

以苯胺及环氧丙烷为原料合成了N,N-（2-羟丙基）苯胺,讨论了合成工艺条件对产物性能指标的影响,简单介绍了其用作聚氨酯扩链剂的使用效果。     

2－乙基－6－甲基－N－（1＇－甲氧基－2＇－甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１＇－甲氧基－２＇－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单、快速、准确和实用。标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８～１００．６１％。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91％,含量为99％。     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料,与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐,在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、pH值和物料配比对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应时间为6h～7h,pH值12．4,反应温度为40℃,乙酰乙醋乙酯：丙腈的物质的量比为1．09：1．0时,反应的总收率为88．7％。     

一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法

介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨水处理则可得到 2 甲基 4 硝基苯胺。收率分别是 5 9 7%和 3 1 6%。二者的产品质量分数都大于 97 0 %。     

一锅法合成6-甲基-2-硫脲嘧啶的工艺研究

采用了一锅法合成工艺,以乙酰乙酸乙酯和硫脲为起始原料,经过脱水、脱醇缩合成环得到6-甲基-2-硫脲嘧啶,其结构经1H NMR、IR和MS表征。最佳反应条件为:硫脲90 mmol,n(硫脲):n(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钾)=1:2.30:2.32时,产物收率为96.64%。     

乙基愈疮木酚合成方法研究

介绍了一种合成乙基愈疮木酚的方法,同时考察了反应温度、时间、碱性底物、溶剂和催化剂等因素对收率的影响,确定了反应的最佳条件：以邻苯二酚和溴乙烷为原料,碳酸氢钠为碱性底物,乙醇为溶剂,碘化钾作为催化剂,70℃反应20h。产物经红外结构鉴定,总收率为90.1%。