应用单磺酰氯柱前衍生法测定食品中的牛黄酸

提出柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸。在碱性条件下,用单磺酰氯作为衍生化试剂,以乙腈－醋酸钠缓冲溶液（pH=7.2）为流动相,在290nm处进行紫外检测.     

HPLC法测定0.5%植物杀虫剂中苦参碱的含量

采用高效液相色谱法在色谱柱μBondapak C18柱上,以甲醇-水-三乙胺(体积比为78:22:0.3)为流动相,用二极管阵列检测器(检测波长为210 nm)分离测定了0.5%植物杀虫剂中的有效成分苦参碱的含量.实验结果表明,该法的平均回收率为98.9%～100.5%,并且简便、快速、准确,适合于该产品的质量控制.     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

HPLC测定乳制品中三聚氰胺含量

在三聚氰胺的检测中采用沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离相结合的方法提取,用高效液相色谱法测定,再用保留时间定性,外标法定量。该方法能有效的排除乳制品中蛋白质、脂肪等大分子物质以及其它含氮物质对检测的影响,最低检测限为1.0mg/kg,回收率为98.0%～102.6%之间,因此能普及到乳制品的检验检测中。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

高效液相色谱法同时测定食品中五种防腐剂的研究

采用高效液相色谱法同时分析食品中的五种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯）.其最适测定条件为：色谱柱Agilent TC-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相A为100%乙腈,流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液进行梯度洗脱,流速1.000mL/min,柱温35℃,检测波长254nm,进样量10μL.该方法可将5种防腐剂很好的分开,目标物检出限0.065～0.601mg/kg,回收率〉90%,相对标准偏差RSD〈5%,对市售多种类样品进行5种防腐剂的检测,操作快捷,结果较好.     

金银花中绿原酸的质量分数测定

针对宁夏金银花引种地实验检测条件较落后的状况,采用高效液相色谱法和紫外分光光度法对金银花中绿原酸质量分数进行分析．以φ=95％的乙醇做提取剂,蒸馏提取绿原酸;用紫外分光光度计于330nm处进行测定,与中国药典规定的高效液相色谱检测方法无显著差异．实验表明：宁夏固原原州区金银花中绿原酸平均含w=5．10％,宁夏贺兰山东麓金银花中绿原酸平均含w=4．77％,均高于国家药典规定药用金银花绿原酸最低质量分数,表明宁夏引种区的土壤、气候条件适宜种植金银花;且紫外分光光度法方便、快速及设备简单,非常适用于检测手段相对较差的宁夏引种区金银花产品的质量测定．     

生物分子的质谱分析研究进展

简要评述质谱在以生物分子为对象的研究中的最新进展，包括生物大分子的分子量测定，蛋白质的非共价结构以及多肽和蛋白质的金属离子化。     

气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法.结果表明:采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦,进行毛细管色谱分离检测,灵敏度高.在1~20μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度有较好的线性关系,标准工作曲线相关系数为0.9984,氯化苦提取率为95.38%,标准偏差3.42%.     

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定

为建立气相色谱法测定左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的方法,采用气相色谱检测,FID检测器,柱温为40℃,进样口温度为140℃。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法适合于左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定。     

高效凝胶渗透色谱法测定沥青树脂的相对分子量及其分布

应用高效液相色谱技术,采用凝胶色谱柱和示差折光检测器,对合成的萘沥青树脂进行了分析,测出了产品的相对分子量为550～1 200,相对分子量分布D=1.15～1.25。与质谱法和粘度法相比,建立的高效凝胶渗透色谱（HPGPC）法更简便、快速和准确,误差小于±2%,对沥青树脂的合成工艺具有指导意义。     

城市水中天然溶解有机质分子量的研究进展

溶解有机质(DOM)存在于所有的水环境中,它是组成不定、结构复杂和分子量分布很宽的有机化合物混合体.文中论述了测量DOM分子量的主要方法,常用的高效体积排阻色谱法的原理和优缺点;描述DOM平均分子量的术语;介绍了DOM分子量分布的研究现状,为以后研究DOM分子量提供文献资料.     

缢蛏过敏原的分离、鉴定与纯化

以磷酸盐缓冲液提取蛋白,通过聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)对其抗原成分进行分析,选用缢蛏过敏患者的阳性血清进行免疫印迹,鉴定出主要与次要过敏原.用高压液相色谱(HPLC)纯化主要过敏原蛋白,鉴定其免疫活性,结果表明,缢蛏粗提液SDS-PAGE显示有18条蛋白条带,含量高的蛋白有6条,其分子量分别为110kD、55kD、42kD、38kD、35kD和28kD,其中以35kD处最为富集.经Western-Blotting鉴定,58kD蛋白为缢蛏的主要过敏原,38kD、28kD和12kD蛋白为缢蛏的次要过敏原.HPLC体积排阻纯化后得9个峰,以SDS-PAGE检测,58kD的蛋白位于第4峰,其中有一条明显的蛋白条带.将该蛋白条带用HPLC反相纯化,得到两个峰.经Western-Blotting鉴定,58kD的主要过敏原位于反相纯化的第2峰.     

高效凝胶渗透色谱法测定对叔丁基酚醛树脂的分子量及其分布

本文用日立635高速液相色谱仪对缩醛法制得的对叔丁基酚醛树脂的分子量及其分布进行了测定.以树脂低聚物峰为标样,标定了 GPC 柱,得到了分子量与流出体积的关系曲线.     

饮料中苯甲酸的含量在溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱上的直接测定

溶胶-凝胶柱是一种新型色谱柱，具有耐高温、分离效果佳、重现性好、制作工艺简单等特点．采用新型的溶胶一凝胶毛细管气相色谱柱可直接对饮料中的苯甲酸进行测定，而无需将苯甲酸衍生化，避免了衍生过程带来的误差、苯甲酸在该色谱柱上的峰形尖锐而又对称，无拖尾，分离效果极佳．以邻苯二甲酸二乙酯为内标，对几种不同品牌的饮料中的苯甲酸直接进行了定量测量．此方法测量的相对标准偏差为1.15％；回收率为99．7％．测量准确可靠，方法简便易行．     

毛细管超临界流体色谱中一些基本参数的研究

建立了耐压２００ ｋｇ·ｃｍ － ２的毛细管超临界流体装置, 用此装置研究了温度、流动相和流速等参数对保留值、选择性和柱效的影响, 并考察了在超临界色谱条件下区域宽度和保留时间的关系     

GPC-ELSD测定VGO馏分油的相对分子质量及其分布

应用高效凝胶色谱仪(GPC)、蒸发光散射检测器(ELSD)及已知相对分子质量的标样,采用线性校正法进行校正,经过复杂的数学运算得到VGO馏分油的相对分子质量及其分布。考察了该方法测定的精密度,并与传统蒸汽压渗透计法(VPO)进行了对比实验。结果表明,该实验相对偏差小于1%,与传统VPO方法相比分析速度提高5倍,进样量减少到1/10。该方法具有准确快速、自动化高的特点。     

东江水膜污染物质的确定及污染机理研究

为探讨东江水中引起超滤膜污染的成分及其污染机理,分别于旱季(11月底)和雨季初期(3月底)对东江水进行超滤膜污染试验,分析原水、超滤出水及化学清洗液亲疏水性及分子质量分布等水质特性,并采用膜堵塞模型对膜污染数据进行拟合.高效液相色谱(HPSEC)联合分峰技术(peak fitting)对水质进行分析发现,东江水中有机物的主要组分为生物聚合物(98 ku)、腐殖质(1 200 u)、腐殖质基本单元(610 u)及低分子中性物质(270 u).尽管雨季时东江水的生物聚合物和腐殖质组分较旱季时有所增多,两时期试验中的主要膜污染物质都是具有亲水性的生物聚合物及低分子中性物质.膜堵塞模型拟合膜污染过程的结果表明,生物聚合物在膜表面形成滤饼层及低分子中性组分标准堵塞(窄化膜孔)导致膜污染.     

一种溶胶-凝胶改性聚二甲基硅氧烷气相色谱柱的制作和分离效果的研究

用醋酸乙烯酯(VAc)与端羟基聚二甲基硅氧烷(hydroxy-teminated PDMS或OH-terminated PDMS)反应得到PDMS-VAc接枝共聚物．以此共聚物为固定液用溶胶一凝胶法制成毛细管气相色谱柱．此色谱柱的分离性能力较强,不仅对于烷烃类和芳烃类等化合物达到有效的分离,而且对酚类和胺类等较难分离的化合物也有令人满意的分离效果．更值得一提的是该柱对各类有机物的混合物的分离也相当出色．测定结果表明该色谱柱对各类化合物,特别是对极性化合物的惰性良好,不对称因子(A)的测定结果均为1．柱效率较高,理论塔板数达到2940／m．该柱且具有良好的稳定性,各类化合物保留时间10次测定的相对标准偏差不超过0．30％．麦氏常数总和测定值为464,表明此固定相已达中等极性．     

聚苯乙烯的分子量及其分布的测定

本文采用凝胶渗透色谱法和粘度法分别测定了甲、乙、丙三种聚苯乙烯产品的分子量及其分布，为改进产品性能提供了依据．