模拟体液法快速合成羟基磷灰石纳米针

采用模拟体液法快速制备羟基磷灰石（HA）纳米针,并研究了HA生长机制。分析结果表明,仅反应lmin就可以获得宽约5nm,长50-80nm且分散良好的HA纳米针,形貌和尺寸与人体骨中的HA极为相似。反应时间影响合成产物的形貌及物相,短时间内延长反应时间有利于HA纳米针的生长,但反应时间超过48h会导致HA与过量的HPO4,2-反应生成Ca3（PO4）2。     

HA:RE(RE=Eu3+、Tb3+)纳米棒的制备与细胞毒性研究

采用EDTA为模板,以CaCO3、NH4H2PO4、Eu2O3、Tb7O4、HNO3为原料,用NH3 H2O调节pH值,成功制备了掺铕羟基磷灰石(HA:Eu3+)及掺铽羟基磷灰石(HA:Tb3+)纳米棒,并采用XRD、场发射环境扫描电子显微镜、荧光光谱、酶联监测仪等对其荧光及细胞毒性进行了研究。结果表明:制备的HA:Eu3+纳米棒最强发射峰位于617 nm处,发射出明亮的红光;制备的HA:Tb3+纳米棒最强发射峰位于544 nm处,发射出明亮的绿光;细胞毒性研究表明HA:RE(RE=Eu3+、Tb3+)纳米棒是一种良好的生物示踪材料。     

模拟体液法快速合成羟基磷灰石纳米针及其吸附性能研究

采用模拟体液法快速制备羟基磷灰石(HA)纳米针,并研究了HA对牛血清蛋白质(BSA)的吸附性能。采用XRD、TEM、SEAD和FT-IR等分析方法表征样品。结果表明:1min即可快速制备宽约5nm,长为50～80nm且分散良好的HA纳米针,形貌和尺寸与人体中的HA极为相似;反应时间影响合成产物的形貌及物相,短时间内延长反应时间有利于HA纳米针的生长,但反应时间过长会导致HA再次反应生成Ca3(PO4)2;同时,快速制备的HA纳米针具有很强的吸附性能。     

钛酸盐中钠离子含量对其水热转化制备TiO_2纳米材料的影响

采用水热法制备了单晶TiO2纳米材料。用X射线衍射仪和透射电子显微镜对产物的晶相组成和形貌进行了表征。考查了钛酸盐中钠离子含量对其水热转化所得TiO2产物的相组成、形貌和尺寸的影响。当pH值为1,含有钠离子时,得到的是以菱形为主的直径为10nm左右的单晶锐钛矿纳米颗粒,不含钠离子时,得到的产物以单晶锐钛矿纳米颗粒为主,同时含有少量单晶金红石纳米棒。当pH值为4,含有钠离子时,得到的是具有高长径比的单晶锐钛矿纳米棒,宽为60nm左右,长为300～500nm左右,不含钠离子时,得到的是尺寸为20nm×60nm的短纳米棒。同时,探讨了钛酸盐中钠离子的影响机理。     

钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究

采用强碱性水热处理法分别控制第一次水热反应为160℃和200℃,制备出一维纳米管和纳米棒2种形貌的产物,将其作为第二次水热反应的前驱体,考察了第二次水热体系中pH值和温度对TiO2纳米材料的晶相组成及其微观形貌的影响;采用XRD、TEM以及HRTEM对样品进行了分析.结果表明,当以纳米管为前驱体时,除在pH=0的体系中得到了以金红石相为主的单晶纳米棒外,在pH值为2、4和7的条件下均得到了单晶纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒.当以纳米棒为前驱体时,在pH=0的体系中得到了金红石相与板钛矿相共存的纳米棒和纳米颗粒混合产物;在pH值为2、4和7的条件下均得到了纯锐钛矿相TiO2纳米棒;当二次水热温度低于180℃时,前驱体没有转化完全,所得产物为前驱体与锐钛矿相TiO2共存的纳米棒;当水热温度为180℃和210℃时,产物为纯锐钛矿相纳米棒.     

羟基磷灰石的可控制备及其研究

以CTAB为表面活性剂,利用模板技术水热反应合成了平均粒径为68 nm的近球形颗粒和宽为26～35 nm,长为790～960 nm的纳米羟基磷灰石.通过对合成粉体的X射线衍射、红外光谱和透射电镜分析,探讨了CTAB在水热反应中对羟基磷灰石合成的影响机理.结果表明:通过控制反应温度、pH值、反应时间和CTAB的浓度等工艺条件,可以实现纳米羟基磷灰石粒径大小和形貌的可控生长.     

羟基磷灰石纳米棒的水热制备及其晶体生长机理研究EI北大核心CSCD

以无水CaCl 2和(NH 4)2HPO 4为原料,尿素为均相沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热法制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产物的物相组成、微观形貌进行了表征。结果表明:通过改变反应温度和时间,可实现HA纳米形貌的可控微调。在120℃水热反应12 h可以制备出单晶密排六方结构HA纳米棒,其长约为0.5~1.0μm,直径约为15~30 nm。并从晶体结构的角度详细研究了CTAB在合成纳米棒结构中所起的作用,并通过实验进行了验证。     

热处理对纳米羟基磷灰石的相结构和粒度的影响

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,研究了热处理对纳米颗粒的相结构和粒度的影响,用FT-IR、XRD、TEM等对纳米羟基磷灰石粉体进行了表征.结果表明,沉淀法合成的纳米HA粉体含有少量CO32-离子,900℃煅烧后CO32-离子完全脱除.随热处理温度的提高,颗粒的形状由长条或针状变为球形,700℃热处理后可以得到晶化良好、平均直径50～55nm的球形纳米HA颗粒.     

溶液pH对液相沉积氢氧化镍薄膜的影响

采用液相沉积法在不同pH值溶液中制备了多孔氢氧化镍(Ni(OH)₂)薄膜. 当溶液pH值在7.5～8.8之间变化时, 能在基片上形成均匀连续的由Ni(OH)₂纳米棒搭接组成的多孔薄膜, 主要晶型为β-Ni(OH)₂. 溶液pH值的微小变化会引起薄膜中棒状Ni(OH)₂尺寸的显著改变: 当pH=7.5时, Ni(OH)₂纳米棒的长度约为80nm, 直径约为50nm; 当pH=7.8时, Ni(OH)₂纳米棒的长度增大到180nm, 直径约为60nm; 当pH=8.0时, Ni(OH)₂纳米棒的长度显著增大约为300nm, 直径约为70nm. 然而, 当pH=8.3时, Ni(OH)₂纳米棒的长度减小约为230nm, 直径约为80nm; 当pH=8.8时, 纳米棒长度迅速减小约为110nm, 直径减小约为55nm. 结合Ni(OH)₂成核、生长过程和β-Ni(OH)₂晶体结构特点讨论了溶液pH值对Ni(OH)₂薄膜微观形态的影响机制.     

酸-水热法辅以水热温度对钛材生物活性的影响

为提高医用钛材的生物活性,通过酸-水热复合法在其表面设计并制备了TiO_2纳米棒,探讨水热温度对钛表面TiO_2纳米棒形成的影响,然后对试样进行模拟体液生物活性实验,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析手段研究了钛表面生成产物的形貌、元素组成和物相组成.结果表明:随着水热温度的增加,二氧化钛层的表面形貌发生改变,从片状到棒状,之后纳米棒发生团聚;试样中金红石相和锐钛矿相的衍射峰强度随水热温度的增加而增强;水热温度为130℃时,钛表面可以形成尺寸均匀、长度基本一致的TiO_2纳米棒,其厚度、长度和直径分别为2.5μm、150 nm和10 nm,且纳米棒是由锐钛矿型和金红石型TiO_2的混合相组成.模拟体液生物活性实验后,水热处理后材料表面有富含Ca、P的羟基磷灰石生成,而羟基磷灰石的形成主要与纳米棒的形成和膜层的厚度有关.其中,水热温度为130℃时形成的纳米棒结构较好,膜层较厚,其表面诱导磷灰石沉积的含量最多,具有较好的生物活性.