电感耦合等离子发射光谱仪测定面制食品中的铝含量的方法

探讨了应用电感耦合等离子体发射光谱仪测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,消解液用ICP‐AES进行检测,并采用国家标准方法（ ICP‐MS法）对其结果进行验证。利用已知浓度的能力验证样品及回收率试验验证方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法的线性相关系数为0．9997,检出浓度为4．64 mg／kg ,回收率为95．2％,其测定结果与国家标准方法测定结果的相对偏差在2．72％～5．23％。同时,因面制食品中的铝存在本底值,区分本底值与含铝添加剂的添加量成为判定是否合格的一个关键问题。因此,建议将面制食品中铝的限量要求规定为20 mg／kg。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

食品中铝含量国标测定法的改进

目的通过优化微波消解试剂和微波消解条件,解决国标推荐方法对生物样品消解不彻底的问题,使其能够准确测定食品中铝含量。方法采用国标推荐的微波消解方法和优化后的微波消解方法迚行样品的前处理,消解河南小麦、芹菜、猪肝、大虾和粉丝粉条等标准参考物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝含量。结果采用国标推荐的微波消解前处理方法,试样测定结果进低于参考值。采用优化的微波消解程序(硝酸-氢氟酸体系),标准参考物质的铝含量测定结果较为接近标准参考值。铝含量在0～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),标准参考物质中铝含量的回收率为71.9%～110%,相对标准偏差为1.3%～6.3%。结论硝酸-氢氟酸体系与优化的微波消解程序方法能将样品消解更为彻底,使检测结果更加准确,该法可用于食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

食品及食品添加剂中不可溶性硅检测方法的研究

通过微波消解法,采用HNO3-H2O2/HNO3-HCl-HF两种不同的体系分步消解样品的前处理方法,然后应用电感耦合等离子体发射光谱法,进行样品含量的测定,建立食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。该方法以硅计的最低检出限为0.24 mg/kg,加标回收率为91.0%～106.2%,该方法检出限低、分析准确、能够有效消除复杂的基体干扰,同时还能够扣除本底的影响,是一种理想的测定食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。     

应用电感耦合等离子体发射光谱法对食品中铝含量测定方法的研究

探讨利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对食品中的铝含量测定方法的研究,并应用ICP-AES对不同的消化方法处理的对虾粉fGBw 085721中的铝含量进行测定,同时还研究在利用ICP-AES对食品中铝含量测定时,样品溶液的酸度对测定结果的影响.结果表明,利用ICP-AES对食品中铝的测定方法具有灵敏度高、检测限低、高效、稳定的优点,以超声雾化器作为进样器进行铝含量测定时,此方法的检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差低于6%;硫酸能够明显提高高蛋白样品(对虾粉)的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时可得到准确检验数据.     

前处理方法对3种谷物样品总铝含量测定的影响

方法采用微波消解处理3种谷物样品,增加赶酸提取步骤,溶解试样中酸不溶铝,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总Al含量,研究3种不同前处理方法对样品中总Al含量测定的影响。优化微波消解条件、ICP-MS仪器测定条件,选择国际通用EPA200-8标准干扰校正方程;利用小麦全粉(GBW10011)国家标准物质及添加回收率试验验证方法的准确度与可靠性。前处理方法差异对样品中总Al测定值的影响:直接消解法测定值低于标准值;硫酸赶酸法和高氯酸赶酸法测定值均在标准值允许范围内;3种方法的添加回收率均较好。说明直接消解法处理试样存在着酸不溶铝,后两种处理方法准确、可靠,是ICP-MS法测定3种谷物中总Al最佳的样品前处理方法。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10（1.81,双边）,测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量铝

目的 建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状。方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入_⁴⁵Sc内标校正基体效应, ICP-MS法测定样品中铝的含量,添加回收率来验证方法的准确性与可靠性。结果 工作曲线线性回归系数为0.9991,方法检出限为0.32 ug/L,测定结果的相对标准偏差小于6.62% (n=6),回收率在86.8% ~ 101.3%之间。结论 方法检出限低、准确度高,适用于食品添加剂中微量铝含量的测定和监控。通过对市售食品添加剂中铝的检测,为合理监管含铝食品添加剂及评估其对人体食品安全风险暴露水平提供科学依据。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

检测仪器及消解方式对罗布麻微量元素检测效果的影响

目的 探索罗布麻微量元素适宜的检测条件。方法 以新疆产罗布麻和白麻叶及其制品罗布麻茶为实验材料, 比较了电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)2种仪器对其Li、B、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Se和Sr 9种微量元素的检测效果, 同时对比了3种不同的湿法消解方式对检测结果的影响。结果 采用不同酸解液的3种湿法消解方法, 硝酸/过氧化氢消解液处理条件较温和, 元素损失量较少, 检测结果稍高于浓硝酸/高氯酸消解液处理的结果, 但所耗消解时间更长。对于易挥发元素Se, 选用酸性和氧化性较弱的硝酸/过氧化氢消解液更适宜。在本试验条件下, 罗布麻体内的Li和Cr 2种微量元素不宜采用ICP-AES仪器检测, 可选用ICP-MS, 而对于难电离元素Se则正好相反。结论 检测罗布麻微量元素含量时, 应根据待检测元素类型特征, 选择适宜的检测仪器。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品用纸制品中6种重金属的含量

目的 了解2018年云南省部分地州市售食品用纸制品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)6种重金属污染情况。方法 采集云南省10个地州接触食品的纸袋、纸盒、纸桶、纸杯、纸碗、纸碟、纸盘、包装纸、垫纸、食品加工纸等样品共100件, 称取经粉碎样品0.1 g于微波消解罐中, 加入5 mL硝酸, 0.5 mL氢氟酸, 放置过夜, 消解赶酸后, 使用电感耦合等离子体质谱仪检测。结果 检出率最高的是Cr和Pb, 分别为100%和97%, Hg检出率为92%, Sb检出率为88%, Cd检出率为72%, As检出率为23%, 且As超标1件, Pb超标3件。结论 云南省市售食品用纸制品中重金属Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr检出率较高, 存在安全隐患, 相关部门应高度重视并加强监管。     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

不同材质的一次性生物基餐具中22种元素迁移及其安全风险分析

目的 分析39个聚乳酸(polylactic acid, PLA)基、淀粉基、纤维基材质的一次性生物基餐具中的22种元素迁移,并评估其安全风险。方法 样品经迁移实验得到迁移液,使用电感耦合等离子体质谱法对迁移液中的22种元素进行分析。结果 锑、铊未检出, 20种元素(铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、钡、铅)均有检出,其中铝、锰、锌、镓、锶、钡迁移的检出率为100%。各元素迁移量范围为1.0×10^-4～6.9×10¹ mg/kg,镁的平均迁移量最高为3.5 mg/kg。22种元素在PLA基与淀粉基制品中的迁移水平整体低于纤维基制品且不存在元素迁移的安全风险。纤维基样品中铝、铬、锰、锌、铅超出特定迁移限量,锌、镉、铅的日暴露量可能存在潜在的安全风险,而且还出现了多个金属元素迁移同时超标的现象。结论 部分纤维基样品中金属迁移存在超标现象及潜在安全风险,需要重点对纤维基样品的金属迁移加强关注和监管。本研究为不同材质一次性生物基餐具中金属迁移的安全性研究及监管提供了科学依据。     

荞麦中铝的残留量的调查分析

目的通过测定荞麦及其制品中的铝残留量，从样品类别和产地两方面分析了荞麦中铝的含量分布。方法采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了105批次荞麦原粮及其加工品中的铝残留量。结果荞麦及其制品中的铝含量分布范围较广，最小值为5.97mg/kg，最大值可达2318 mg/kg；荞麦中铝含量分布为荞麦皮＞荞麦＞荞麦米；不同产地种植的荞麦中铝含量具有显著差异，产自甘肃和云南的荞麦其铝含量最大值和平均值较高，而陕西的较低。结论所有样品均有检出，铝含量高低因样品类别和种植地域而不同，而且荞麦原粮中的铝元素主要来自于荞麦皮，其含量显著高于荞麦米。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

覆盆子微量元素的测定分析

用浓硝酸与高氯酸(3∶1)的混合酸对样品进行湿法消解处理,用电感耦合等离子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AEs)测定覆盆子中的Mn、Fe、Cu、Zn、P、Se等元素的含量。分析线分别选择波长为257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线。测量结果精度和准确度较高,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.44%~2.43%,各元素的回收率分别98.58%~107.51%。结果表明:覆盆子中含有丰富人体必需的的微量元素,其中锌和锰的含量较高。