火焰原子吸收法检测虾夷扇贝不同部位中重金属镉

目的研究贝类不同部位重金属镉的分布情况。方法以虾夷扇贝为研究对象,采用火焰原子吸收法进行检测,系统研究了扇贝丁、扇贝鳃、扇贝内脏、扇贝边中重金属镉分布情况。结果火焰原子吸收法检出限为0.007 mg/L,线性范围为0.1~0.8 mg/L,仪器相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,该方法的检出限、线性范围、精密度等指标均满足贝类样品的测定要求。贝类不同部位中的镉含量依次为扇贝内脏扇贝鳃扇贝边扇贝丁,扇贝丁中重金属镉含量低于国家限量标准2 mg/kg(GB 2762-2012),扇贝边存在部分样品含量大于2 mg/kg,扇贝鳃和扇贝内脏含量均大于2 mg/kg,扇贝内脏含量最高(在9.22~62.50 mg/kg范围内)。结论本研究为虾夷扇贝食品安全性评价提供基础数据,对贝类产品安全性的科研、管理工作具有一定参考意义。建议食用虾夷扇贝时去除内脏。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

虾夷扇贝内脏源金属硫蛋白的提取工艺优化

本文主要探究虾夷扇贝内脏中金属硫蛋白的提取方法。以提取液中金属硫蛋白含量为评价指标,用单因素和响应面试验优化提取剂浓度,提取剂pH及加热温度。粗提物经分子筛预装柱分离纯化。结果发现,虾夷扇贝内脏中金属硫蛋白最佳提取条件为:Tris-HCl浓度0.01 mol/L,Tris-HCl pH为8.23,加热温度为70 ℃。在此条件下实际提取液中MT含量为0.115 mg/g。分子筛柱层析一步纯化后获得虾夷扇贝内脏源金属硫蛋白MT-I和MT-II 2种异构体的混合物,纯度为81%。本研究获得的提取工艺可得到较高纯度的虾夷扇贝内脏源金属硫蛋白。     

扇贝体内部分金属元素含量分析

试验采用AAS和AFS法测定了烟台水产市场扇贝样品中部分金属元素和重金属元素的含量。研究其组织含量,金属元素的含量在其体内因部位不同而不同,内脏高于其他任何组织,扇贝柱内一般含有的最少。Fe,Ca和Mg在组织中的含量为:扇贝内脏扇贝边扇贝闭合肌;Zn的含量为:扇贝闭合肌扇贝内脏扇贝边;Hg的含量为:扇贝内脏扇贝边扇贝闭合肌;As的含量为:扇贝边扇贝内脏扇贝闭合肌。试验分析了扇贝不同器官中重金属的分布规律,希望为有关部门从源头严管环境残留物引起的危害,保障消费者安全食用水产品。     

原子吸收法与原子荧光法测定马氏珠母贝中镉

利用HNO3-HCl O4混合酸体系消解样品,比较火焰原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光法测定马氏珠母贝微量镉的含量。试验表明,火焰原子吸收光谱法与氢化物发生原子荧光法的检出限分别为6.86μg/L和0.10μg/L,测定镉含量分别为61.65 mg/kg和60.97 mg/kg,测定RSD为2.03%和4.31%(n=6),平均回收率为99.79%和93.47%,测定标准物质GB08571贻贝中镉含量结果亦在标准值范围内。两种方法均可用于马氏珠母贝微量镉含量的分析测定。     

银川市2015~2020年市售淀粉镉含量检测及消解方法优化

分析银川市2015~2020年售淀粉中镉含量,选择全自动消解仪消解代替传统电热板加热法预处理实验样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淀粉中镉的含量。结果表明,该方法在标线范围中标准曲线线性较好,检出限为0.0063 mg/L,定量限为0.001 mg/L,RSD和回收率分别为2.198%,99.16%~107.3%,准确度及精密度较高,与《食品安全国家标准食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)方法检测结果一致,且本方法精密度更优,可以满足使用需求。采集的淀粉样品254份中,重金属镉检出份数为224份,总检出率为88.2%;重金属镉的总检出范围为0.0097~0.1644 mg/kg,均值为0.0631 mg/kg;相较于《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中对重金属镉元素的限值0.1 mg/kg,总超标份数为25份,其总超标率为9.4%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定长乐甜酒中的铅和镉

长乐甜酒作为汨罗的地方特色产品,检测其铅、镉的重金属残留十分重要且具有现实意义。本文通过改良样品的前处理,用微波消解石墨炉原子吸收法同时测定长乐甜酒中铅、镉的含量。铅、镉的检出限分别为0.05 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率在96.1%～105.3%,选择的5种代表性长乐甜酒中铅、镉含量均未超出限量值。该方法不仅操作简单快速,而且准确率较高,适用于长乐甜酒样品中铅和镉的检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

莱州湾海域甲壳类海产品中铅、镉含量分析及安全性评价

为全面评价莱州湾海域甲壳类海产品中重金属铅、镉残留及食用安全风险,采用石墨炉原子吸收分光光谱法,对莱州湾海域市售虾蛄、梭子蟹及对虾进行分析测定。结果表明,甲壳类海产品铅、镉含量(以鲜质量计)均值为Pb 0.08 mg/kg,Cd 0.25 mg/kg,其中虾蛄Pb 0.08 mg/kg,Cd 0.24 mg/kg,螃蟹Pb 0.11 mg/kg,Cd 0.36 mg/kg,对虾Pb 0.05 mg/kg,Cd 0.14 mg/kg。甲壳类海产品中铅镉残留均在安全值以内,但是镉含量略超标准值,其中梭子蟹检出率及超标率最高。单因子指数平均结果显示,铅镉污染程度梭子蟹>虾蛄>对虾,甲壳类海产品铅属于轻度污染,镉属于中度污染,重金属残留量的差异主要与它们不同的摄食习性、生活环境和对特定重金属的富集能力有关。健康风险评价结果表明,甲壳类海产品总目标危害系数(TTHQ)<1,其中梭子蟹>虾蛄>对虾,当地居民若长期食用爬虾及梭子蟹存在一定健康风险。     

惠州市售猪肉和猪肝中重金属元素残留的抽检检测报告分析

本文采用湿法消解,原子吸收火焰法测定猪肝中的铜,原子吸收石墨炉法测定猪肝中的镉和铬;采用干法灰化,原子吸收火焰法测定猪饲料中铜含量.通过对惠州地区市售的猪肝(30份)和猪肉(30份)进行检测,发现猪肝和猪肉中的镉含量为0.01～0.16mg/kg,铬含量为0.10～0.88 mg/kg,合格率均为100％;猪肝中铜含量为4.90～78.9 mg/kg,合格率仅为50.0％.猪肉中铜含量为0.23～0.87mg/kg,合格率为100％;生长育肥猪后期配合饲料中铜含量0.29～69.0 mg/kg,合格率95.0％.调查表明惠州地区市售猪肉中铜、镉和铬元素残留量合格,猪肝中镉、铬残留量合格,铜残留量较高;市售育肥后期猪饲料中存在铜严重超标的现象.     

Effect of steam cooking on distribution of paralytic shellfish toxins in different tissue compartments of scallops Patinopecten yessoensis

This study investigated the effect of steam cooking on distribution of paralytic shellfish poisoning toxins (PSP-toxins) in scallops Patinopecten yessoensis. Toxins analysis by high-performance liquid chromatography showed that most of the PSP-toxins (>70%) were accumulated in viscera and adductor muscle of the raw scallops. Steam cooking induced significant loss (p < 0.05) of PSP-toxins from viscera (16%), adductor muscle (24%), gill and mantle (11%) while 32% of the toxins were retained inside viscera and adductor muscle. Overall, 51% of PSP-toxins leaked out from scallop tissues during steam cooking. However, there was no significant loss (p > 0.05) of PSP-toxins from gonad. Consumption of viscera was the most significant risk factor for causing PSP, while gonad and scallop soup were the second most significant. A rapid PSP test further verified detectable levels of PSP-toxins in all samples. However, possible interfering substance(s) in adductor muscles and gonads might potentially affect the results from this test.     

栉孔扇贝内脏、裙边油中脂肪酸组成分析

采用索氏提取法对栉孔扇贝内脏和裙边中的油脂进行提取,用气相色谱对其油的脂肪酸组成进行分析测定.结果表明:扇贝内脏油脂含量远远高于扇贝裙边,扇贝内脏油脂含量占70℃烘干样品的14％以上;扇贝内脏和裙边油中不饱和脂肪酸分别为68.10％和55.29％,尤其是(EPA+DHA)含量高,内脏油为44.12％,裙边油为39.77％;扇贝内脏油中(EPA+DHA)含量高于目前报道的各种鱼油的( EPA+ DHA)含量(12％～42％).从扇贝内脏中提取油脂将有较大的市场潜力.     

热处理对扇贝闭壳肌肌动球蛋白生化性质的影响

肌动球蛋白是扇贝闭壳肌中的主要功能蛋白质,对贝类制品的品质起关键的作用。文中以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)闭壳肌为原料,提取其肌动球蛋白,并考察了热处理温度和时间对肌动球蛋白的α-螺旋含量、表面疏水性、活性-SH含量和浊度的影响。结果表明:在热处理过程中,扇贝闭壳肌肌动球蛋白的α-螺旋发生解旋,肽链展开,疏水性氨基酸残基暴露,蛋白表面疏水性增强;同时热处理使活性-SH氧化生成二硫键,蛋白聚集,使得扇贝闭壳肌肌动球蛋白的浊度增加。加热温度越高,这些指标变化越快。由此推断,扇贝闭壳肌肌动球蛋白在热处理过程中伴随着肽链的解旋和蛋白的无规则聚集。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

2种动力学分光光度法测定油菜中镉含量的比较

为了快速、简便检测贺州市矿区周边油菜中镉的含量,该试验对阻抑动力学分光光度法和催化动力学分光光度法进行比较,通过绘制2种方法的标准曲线,评价回归方程的相关系数、检出限、回收率和相对标准偏差,比较各自的准确度与精密度。结果表明:阻抑动力学分光光度法测定油菜中镉含量操作简单,检出限较低,准确度和精密度高,检出限为0.5μg·L^-1,平均回收率在98.1%~102.5%之间;相对标准偏差小于3.0%,该法比较适合测定镉含量低的样品。贺州市矿区周边油菜中镉的含量在0.105~0.182 mg/kg之间,已超出国家限量标准。     

酸提取处理 ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法验证试验

采用稀硝酸萃取样品中的镉,再用ICP-OES测定萃取液中镉含量。对该方法测定的工作曲线线性范围、检出限、定量限、准确性、台间差、重复性、稳定性等参数进行分析验证。结果表明:酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限0.001 31 mg/L,定量限0.004 40 mg/L,准确性、台间差、重复性、稳定性等参数测试结果均符合GB/T 5009.15—2003等标准和规定的要求,完成一个样品的检测时间不超过15 min,此方法可满足稻谷中镉含量快速检测的要求。     

蛋白水解肽-Fe~(2+)配合物对紫贻贝体内Cd脱除的影响

为探讨紫贻贝体内重金属Cd残留的脱除方法,采用海水中添加制备的蛋白水解肽-Fe2+配合物(TPH-Fe2+)进行暂养,检测贻贝不同组织器官中Cd含量变化情况。结果显示,贻贝不同器官中Cd富集量,依次为内脏团鳃后闭壳肌外套膜前闭壳肌,且在0~10 d自然净化过程中,无显著性下降趋势(P0.05)。添加10 mg/L TPH-Fe2+净化处理,对贻贝内脏团及鳃中Cd含量无显著性影响;添加15~25 mg/L TPH-Fe2+净化处理贻贝4 d后,内脏团、鳃、前后闭壳肌及外套膜中Cd含量均有不同程度下降(P0.05);20 mg/L TPH-Fe2+净化10 d后,贻贝不同器官中Cd脱除率表现为鳃内脏团外套膜前后闭壳肌,最高脱除率分别为41.00%、37.43%、29.81%和29.01%,与25 mg/L TPH-Fe2+净化处理组无显著性差异(P0.05)。研究表明,蛋白水解肽-Fe2+配合物有效脱除贻贝体内Cd残留,可作为一种双壳贝类养殖饲料添加剂加以应用。