分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

固相萃取UPLC-MS/MS测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL～1 000 ng/mL和1 ng/mL～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7...     

UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入同位素内标后,以水和乙腈超声提取,QuEChERS净化,正己烷脱脂,UPLC-MS/MS分离检测,丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下,3种待测物的方法检出限在1.5μg/kg~7.0μg/kg之间;在2.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为87.8~115.7%,日内精密度为3.2~9.6%;日间精密度(n=5)小于11.5%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酱卤肉制品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了酱卤肉制品中同时测定1-甲基咪唑（1-methylimidazole,1-MEI）、2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-MEI）和4-甲基咪唑（4-methylimidazole,4-MEI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的分析方法。样品经水提取,强阳离子交换固相萃取柱（Waters Oasis MCX）富集净化,氮吹复溶后,Agilent Zorbax HILIC（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子电离多反应监测模式（MRM）测定,同位素内标法定量。结果表明,1-MEI、2-MEI和4-MEI在30～400 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为10、30 μg/kg;在30、60、300 μg/kg加标水平下的平均回收率为92.0%～116.3%,相对标准偏差（n=6）为0.70%～3.96%。采用该方法对市售的36批次酱卤肉制品进行检测,1-MEI均未检出;2-MEI检出率为5.5%,含量为21.4～23.6 μg/kg;4-MEI检出率为100%,含量为3.1～306.6 μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于酱卤肉制品中1-MEI、2-MEI和4-MEI的定性定量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4-甲基咪唑的含量

目的建立啤酒中4-甲基咪唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经水提取,Agala PCX固相萃取柱净化,经色谱柱Waters ACQUITY BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为6μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为88.2%~89.6%,相对标准偏差小于5%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于啤酒中4-甲基咪唑的测定。     

气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125～0.150μg/mL和0.025～0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定饮料中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱法检测饮料中的4-甲基咪唑的检测方法.样品经过萃取、洗涤,利用高效液相色谱仪在波长210nm处检测.该方法对4-甲基咪唑的检测限为1.0mg/kg,在1μg/mL～ 100μg/mL的范围内有很好的线性,样品的加标回收率为(80.90±0.05)％～(115.50±0.05)％.该方法有很好的准确度和重复性,为各种饮料中4-甲基咪唑的检测提供了依据.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定客家娘酒中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑及5-羟甲基糠醛

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定客家娘酒中的2-甲基咪唑(2-methylimidazole, 2-MEI)、4-甲基咪唑(4-methylimidazole, 4-MEI)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, 5-HMF)的分析方法。方法 样品经过直接稀释法和标准加入法分别进行前处理, 使用ACQUITY UPLC BEH HILIC (100 mm× 2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱进行样品分离, 以甲醇-5 mmol/L氨水为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式进行检测。结果 在优化条件下, 2-MEI和4-MEI在1~500 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9998和0.9998, 5-HMF在50~8000 ng/mL线性范围内r2为0.9970。2-MEI、4-MEI和5-HMF在低、中、高3个浓度添加水平下的回收率范围分别为88.7%~108%、77.5%~102%和95.7%~98.4%, 相对标准偏差分别为4.16%~10.50%、2.04%~5.49%和3.10%~6.62%。2-MEI、4-MEI和5-HMF的检出限分别为3、3和17 ng/mL, 定量限分别为10、10和50 ng/mL。结论 本方法操作简便、线性关系良好、回收率高, 适用于客家娘酒中2-MEI、4-MEI和5-HMF的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蚝油中3种甲基咪唑类物质

该文建立了超高效液相色谱串联质谱对蚝油中3种甲基咪唑类物质(N-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)的检测方法。样品用水提取,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,以HILIC色谱柱进行分离,电喷雾正离子,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,3种甲基咪唑类物质在5～200 ng/mL呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。在3个加标水平下,3种甲基咪唑类物质的回收率在82.9%～113.1%,相对标准偏差小于10%。该方法操作快捷,稳定性好,可实现蚝油中3种甲基咪唑类物质的同时测定,在市售蚝油风险监测中应用。     

分光光度法测定焦糖色中4-甲基咪唑

本采用分光光度法对焦糖色中4-甲基咪唑进行了定量测定，克服了传统薄层法的精密度、准确度不高的弱点。实验结果表明，4-甲基咪唑经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收，据此进行准确定量测定，重现性好。该方法灵敏度高，其线性方程为：C=0．0717A 0．0007，线性相关系数为0．999，检出限为1．4μg，RSD为3．5N。加标回收率为96N～102％。将本法用于实际样品的测定获得满意的结果。     

食品中4-甲基咪唑的分析方法

该文介绍了食品中4-甲基咪唑的常见来源,以及4-甲基咪唑对人体健康可能存在的风险,并对近年来食品中4-甲基咪唑含量的分析方法进行了总结,介绍了各分析方法的优缺点以及在国内外的应用情况。最后对食品中4-甲基咪唑检测技术的发展进行了展望。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r~2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。     

顶空进样-毛细管气相色谱法检测饮料用焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了顶空进样-毛细管气相色谱法测定饮料用焦糖色素中4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱、氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标为N,N-二甲基苯胺。方法的线性范围为0．025μg／ml-0．295μg／ml,最低检测浓度为0．01μg/ml;回收率在99％以上,相对标准偏差在2％之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足分析检测的需要。     

Determination of 4(5)-methylimidazole in carbonated beverages by isotope-dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry

The purpose of this study was to develop a method to quantify 4(5)-methylimidazole (4-MEI), a suspected carcinogen, in carbonated beverages by simple sample dilution and isotope-dilution reverse-phase LC-MS/MS. Isotope dilution using hexa-deuterated methylimidazole (d₆-4-MEI) was used to quantify native 4-MEI and to assess matrix effects quantitatively. The accuracy of the method was assessed by intentionally fortifying a negative control sample at three doses: low, medium and high (replicates of n = 5 each) with a known amount of 4-MEI. The respective absolute error in each case was 18.7 ± 0.7%, 14.6 ± 2.8% and 21.1 ± 9.7%. Within-day (intra-) and day-to-day (inter-) repeatability, determined as the relative standard deviation by fortifying a negative control sample (n = 5), were 9.5% and 15.4%, respectively. Average ion suppression of d₆-4-MEI in beer was 63.9 ± 3.2%, while no suppression or enhancement was seen in non-alcoholic samples. The instrument and method limit of detection were calculated as 0.6 and 5.8 ng ml^–1, respectively. 4(5)-Methylimidazole was quantified in a variety of store-bought consumer beverages and it was found that in many of the samples tested consuming a single can of beer would result in intake levels of 4-MEI that exceed the no significant risk guideline of 29 µg day^–1. Conversely, 4-MEI in the samples was orders of magnitude smaller than the European Food Safety Authority acceptable daily intake threshold value of 100 mg kg^–1 bw day^–1.     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐/二甲基亚砜溶剂体系对棉的溶解及再生性能

采用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]CI)/二甲基亚砜(DMSO)溶剂体系溶解脱脂棉.将溶解的纤维素溶液制成纤维素膜,测试了纤维素膜的厚度、断裂强力、透光率、接触角及水中溶胀性等性能,利用SEM、XRD及FTIR对纤维素膜的结构进行表征.结果表明:当[BMIM]CI与DMSO质量比为15:85,脱脂棉1 g,在...     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定 酱油、醋和饮料中的4-甲基咪唑

目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,同位素内标法定量。结果目标化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数R为0.9995,三个添加水平的平均回收率为90.5%~101.6%,相对标准偏差(RSD)6.6%。所有被检测的样品中均含有4-Me I,酱油样品中含有的4-Me I的浓度范围为23.3~4310.8μg/L,平均值为823.3μg/L;醋样品中含有的4-Me I的浓度范围为111.2~2077.8μg/L,平均值为622.5μg/L;饮料样品中含有的4-Me I的浓度范围为10.8~307.1μg/L,平均值为94.8μg/L。结论本方法简单、快速、灵敏度高,适用于检测酱油、醋和饮料中4-Me I。