液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在5.0～500.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.996～0.999范围内,方法检出限为0.2～1.4μg/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中20种多氯联苯的检测要求。     

液相微萃取在水样中多环芳烃预处理中的应用

液相微萃取是集萃取、净化、预分离于一体,具有萃取效率高、消耗有机溶剂少等优点,是一项环境友好的样品前处理新技术。本文综述了液相微萃取方法在环境水样中痕量多环芳烃预处理中的应用,对单液滴微萃取、多孔中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取三种方法及其优缺点作了简要介绍,并对其应用前景做了展望。     

基于液微萃取-GFAAS的煤矿水样中重金属含量的测定

针对传统分析化学对重金属离子进行分析时,样品前处理复杂,有机溶剂用量大,耗时长的问题,提出基于轻质萃取剂的分散液液微萃取（LDS-DLLME）的建立。首先,对萃取条件进行优化,然后将优化后的微萃取方法与其他测定方法测定煤矿水样中 Pb（Ⅱ）与 Cd（Ⅱ）进行比较。结果表明,当辛醇体积为 75μL,甲醇体积为 300μL,样品 pH 值为 8.0,螯合剂浓度为 0.2g·L^-1的条件下,得到 Pb（Ⅱ）的检出限为 0.15μg·L^-1,Cd（Ⅱ）的检出限为 0.03μg·L^-1。同时与其他方法进行比较,得到煤矿水样的相对回收率在 70%～106%之间,表现出良好的重现性,说明该方法可用于煤矿水样的检测。     

分散液-液微萃取分光光度法联用测水中铅

建立一种新的方法即分散液-液微萃取分光光度法联用测定环境水样中的铅,选用的螯合剂为2-[(5-溴-2-吡-)]偶氮-5-二乙氨基苯酚,萃取剂为四氯化碳,分散剂为乙醇。考察了各种可能对萃取效率产生影响的因素,确定最佳萃取条件,并在最佳萃取条件下对环境水样中的铅进行了分析检测。做出线性方程,得到此方法的富集倍数为94倍,加标回收率在90%~110%之间。结果表明,此方法用于环境水样中铅的分析具有灵敏度高,操作简单,重复性好等优点。     

水中氯苯的气相色谱分析方法

建立了改进液液萃取-气相色谱法快速分析水样中氯苯的前处理方法.通过对萃取过程各影响因素的优化,得到最佳萃取条件为:萃取剂为正己烷,萃取剂用量为1.5 mL,萃取时间4 min,离心时间4 min.当氯苯溶液的浓度范围为1～40 mg/L时,相应的加标回收率范围为88.0%-95.5%,相对标准偏差为3.5%～5.2%.     

一步液液萃取法快速筛选纺织品中禁用偶氮染料

利用GB/T 17592-2011纺织品中禁用偶氮染料的检测原理,对其方法进行改造:为缩短检测时间,在保证不漏检的情况下,样品不经过浸泡,直接在柠檬酸钠缓冲盐中被连二亚硫酸钠70℃条件下还原30 min;对比乙酸乙酯、乙醚和叔丁基甲醚三种溶剂的危害性以及在一步液液萃取中的效率,选择乙酸乙酯作为其萃取溶剂一步萃取30分钟后进样。样品前处理时间比标准缩短50%以上,节约有机溶剂80%以上。试验结果表明,改进后的方法稳定可靠,提高了工作效率并降低了检测成本。     

介质液液萃取-高效液相色谱法快速测定蜜桃汁中的多菌灵农药残留

建立了一种以支撑介质液液萃取．高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行分析检测。在优化液相检测条件和萃取条件的同时,从添加回收率、精密度、方法定量限等方面对该方法进行了评价与验证。结果表明,使用介质液液萃取的方法萃取蜜桃汁样品中的多菌灵,添加回收率的平均值在94％以上,方法最低检出限为0．014μg/mL,方法定量限为0．04μg／mL。方法具有前处理简单、分析速度快、经济、重复性好、分析时间短等优点,可推广于其它果汁中多菌灵农药残留的检测。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷

近年来，含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注，文中依托多功能全自动样品前处理平台，优化了影响自动液液萃取效率的技术参数，研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取，萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明，12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10～0.30μg/L,检出限为0.02～0.10μg/L,加标回收率为73.2%～117.8%,精密度为0.1%～8.9%。该方法实现了全过程自动化测样，具有高效简便与环境影响小等优点，适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。     

对水中挥发性酚类化合物国标测定方法的改进研究

在GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》第46.1部分4-氨基安替比林三氯甲烷萃取光谱法的基础上对检测方法进行了优化探索,建立了液-液微萃取(DLLME)的样品前处理方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验结果表明:用改进后的方法测定水中挥发性酚类化合物,标准曲线线性好,检出限较低,回收率高,结果准确,可适用高通量的日常检测。     

芳香胺测定中样品前处理技术研究进展

环境中芳香胺主要来源于丁业和非丁业渠道。芳香胺对生物体的毒性主要是能够与DNA形成加合物,从而损害DNA。国际癌症研究机构（IARC）已公布了六种芳香胺是对人类的致癌物和可能致癌物。欧盟已将芳香胺列为存环境水中必须监测的优先控制污染物。由于环境中芳香胺含量很低,基质的干扰大,为提高其检出率和得到可靠的测定结果,需要对样品进行提取、富集,浓缩等前处理。本文介绍了目前应用在芳香胺测定中的离子对液液萃取（IP—LLE）、固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）等样品提取、富集、浓缩技术。     

测定水中石油类液液萃取仪的比较和选择

文章分别从系统误差、乳化现象、工作效率、便利性和经济实用性比较了四种商品化的液液萃取仪在测定水中石油类前处理中的应用。吹气式自动萃取仪易导致四氯化碳的挥发损失;射流萃取仪不易清洗干净;搅拌式萃取仪具有机械破乳的作用;震荡萃取仪工作效率高,但价格昂贵。最后对萃取仪的使用和选择提出了建议。     

芹菜中毒死蜱残留检测前处理方法的研究

以液液萃取法为基础,建立了一种芹菜中毒死蜱残留分析的样品前处理新方法。参照Qu ECh ERS法,从毒死蜱检测常用萃取溶剂入手,对毒死蜱在有机溶剂-水中的分配系数进行测定,用石油醚-水为萃取体系,对芹菜进行采取液液分配萃取,取上相检测,有机磷农药毒死蜱含量。实验证明,此方法简便,快速,节省有机溶剂,污染较小,回收率> 90%,RSD <10%,检出限<0. 005 mg/kg。     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量。四氯苯在10.0~200μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L~(-1),重复测定6次RSD为1.84%~3.11%,加标回收率为91.8%~98.7%。结果表明,本方法易于操作,精密度和准确度好,检出限低,可满足地表水中四氯苯化合物分析的要求。     

分散液液微萃取技术在毒品分析中的应用

毒品分析是现代禁毒工作的重要内容,对打击毒品犯罪活动,确定毒源地,评估毒品市场,从而有针对性的开展禁毒工作有十分重要的意义,分散液液微萃取作为现代样品分析中非常流行的分析方法,因操作简单,提取速度快,预浓缩系数高,提取回收率高,低成本等特点被广泛应用,并不断开发出新的萃取模式。对分散液液微萃取在毒品分析中的应用进行了综述。     

液液萃取技术在低浓度乙醇水溶液样品检测前处理中的应用

采用液液萃取技术浓缩水中的低浓度乙醇后,用气相色谱法进行测定。首先优化以甲基叔丁基醚(MTBE)为萃取剂的萃取条件:初始乙醇溶液的质量分数win=1.032%、水相与有机相的体积比5∶1,萃取温度291.2 K,搅拌速度为200 r/min.在此基础上,分别加入固体无机盐和离子液体强化液液萃取过程,结果表明固体无机盐K2CO3的盐效应最为明显;随着盐浓度的增加,萃取后有机相中乙醇的质量分数wo也随之增大,从而实现对乙醇水溶液的显著浓缩作用。盐效应的分离机理进一步通过红外光谱分析和量子化学计算,从分子结构和分子间相互作用力方面进行解释,因而实验、理论分析和计算结果保持一致。该样品检测前处理方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,且无工业放大效应,为分析水中低浓度有机物提供参考价值。本文中将化工分离过程强化技术应用于样品检测前处理中,体现了化学工程与分析化学的跨学科结合。     

萃取法处理含酚废水的研究进展

介绍了液-液萃取、膜萃取和液膜萃取3种萃取处理含酚废水方法,叙述了它们的原理、特性、工艺以及应用优势和存在问题。认为高效、低毒、溶解度小、廉价萃取剂的开发,多种萃取剂混合协同作用的机理研究对提升整个萃取效率起关键作用;膜萃取应从膜材料着手,加强制备廉价、高通量的膜组件;并着力研究膜溶胀和膜污染的机理和控制方法;液膜法目前尚缺乏大规模工业化应用实例,如何提升其稳定性还需进一步的研究。     

固相萃取技术在汞离子分析中的应用

汞离子广泛存在我们生存的环境中,使人类和生物的持续生存和繁衍受到威胁。近年来,环境样品中汞离子的危害性及其分析测定问题成为人们日益关注的热点。由于环境样品的复杂性使得测定的灵敏度和选择性受到限制。作为一种样品前处理技术,固相萃取技术因其独特的优势在环境分析中得到了广泛的应用。本文在介绍了固相萃取技术的一般原理后,综述了固相萃取技术在汞离子分析中的应用。     

固相萃取技术在铅离子分析中的应用

铅离子广泛存在我们生存的环境中,使人类和生物的持续生存和繁衍受到威胁。近年来,环境样品中铅离子的危害性及其分析测定问题成为人们日益关注的热点。由于环境样品的复杂性使得测定的灵敏度和选择性受到限制。作为一种样品前处理技术,固相萃取技术因其为独特的优势在环境分析中得到了广泛的应用。介绍了固相萃取技术的一般原理后,综述了固相萃取技术在铅离子分析中的应用。