丙烯酸树脂的裂解气相色谱-质谱研究

对于丙烯酸树脂的裂解组成做了一般性的描述,并根据已知组成的丙烯酸树脂,探索其裂解过程,并对其裂解产物和副产物做出了解释,同时对于丙烯酸树脂中的丙烯酸与甲基丙烯酸两种单元的辨别以及裂解物共流出的问题均提出可供解决的方法。     

无定形共聚酯热分解的裂解-气相色谱-质谱分析

应用裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)联用技术研究了新型的无定形共聚酯PETG的热分解性能。结果表明:不同裂解温度下,产物组成差别很大。600℃裂解时,在总离子流图(TIC)上各特征裂解产物的存在最为明显,可以为PETG共聚酯的结构鉴定提供丰富的结构信息。通过热裂解,使PETG产生特征产物、相应的缩合物和环化产物等裂解产物,并经色谱分离、质谱鉴定,可准确判断PETG共聚酯的结构组成。另外根据热分解产物的组成和温度依赖性,讨论了PETG共聚酯的热分解机理。     

裂解气相色谱/质谱联用研究防焦剂CTP的热裂解

采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明:防焦剂CTP热裂解适宜条件为温度300℃,时间0.2 min,方式单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要裂解产物可能的质谱裂解途径;可根据其中环己硫醇、邻苯二甲酰亚胺、二环己基二硫化物3个裂解产物共同判断防焦剂CTP的存在。     

高抗冲击聚苯乙烯的热裂解气相色谱／质谱分析

利用热裂解气相色谱/质谱法对高抗冲击聚苯乙烯(HIPS)树脂样品进行了分析。通过总离子图分析，给出了其热裂解产物，并结合化学萃取分离方法确定了HIPS的组成为聚苯乙烯和聚丁二烯的共混物，其质量分数分别为0．943和0．057。     

热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱联用法研究烟草中芸香苷的热裂解行为

采用热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱法(Py-CIS-GC/MS)研究了烟草中芸香苷的热裂解行为。在氮氧混合气体积比为9∶91氛围中,以程序升温的方式模拟卷烟真实燃烧状态的热裂解试验过程并通过GC/MS对其热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,芸香苷可裂解出糠醛、山梨酸、2-吡喃酮、2-乙酰-丁内酯等62种裂解产物。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现苯酚、儿茶酚、对苯二酚等有害物质。根据密度泛函理论(DFT)方法,结合主要裂解产物及其相对含量,推导出芸香苷可能发生的裂解机理。     

CR的热裂解色谱/质谱分析

采用气相色谱／质谱对ＣＲ热裂解产物进行分析,获得了表征ＣＲ的单体和二聚体及其有关结构的信息。研究了裂解温度对单体和二聚体相对质量分数的影响,并从理论方面讨论了ＣＲ热裂解的机理和二聚体的主要结构。     

采用热重和裂解气相色谱-质谱分析方法剖析轮胎硫化胶

通过裂解气相色谱－质谱（PGC－MS）和热重分析（TGA）等方法，对轮胎不同部位的硫化胶进行了一系列彻底地分析。成功利用PGC－MS确定了多组份橡胶的并用比，另外PGC－MS方法也是一种简单而迅速地测定促进剂和防老剂的方法，这种方法不需对硫化胶进行预处理。用TGA的方法可测定硫化胶的含胶率，碳黑含量，抽出物含量以及灰分含量。在轮胎硫化胶分析中与传统的繁琐的化学分析相比，PGC－MS和TGA被证明是一种准确而导致的分析方法。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚亚苯基砜的热裂解机理

在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析了聚亚苯基砜(PPSU)在500~700℃范围内不同温度下裂解形成的产物种类及其相对含量。结果发现:在500℃下,PPSU的分子链发生了裂解,不过形成的主要产物是苯酚,而不是二氧化硫。随着裂解温度升高,裂解产物种类越来越多,主要有对联苯基苯醚、二氧化硫、二苯醚、苯和对苯基苯酚等,并且二氧化硫逐渐成为相对含量最高的产物。最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PPSU产生热裂解的机理。     

微波萃取和气相色谱-质谱测定塑料中的多溴联苯

建立了1种测定塑料中PBB的微波萃取和GC-MS法,对微波萃取条件进行了优化。结果表明,最佳的分析条件为：萃取温度105℃,压力6.9MPa,萃取时间20min,萃取溶剂为V（C0H14）：V（C3H6O）=1：1的正己烷-丙酮混合物。方法的捡出限为5μg／mL,线性范围5～100μg／mL,相关系数大于0．995;样品基体加标回收率为89．1％～105.1％,相对标准偏差2．00％、可以用于实际样品的测定。     

裂解气相色谱-质谱法研究锦纶66

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术,对锦纶66的裂解规律进行分析研究,建立了锦纶66的定性分析方法。试验结果表明:当裂解温度为500℃时,可以最大限度显示锦纶66的特征信息;锦纶66的特征裂解产物是环戊酮和1,6-己二胺。     

裂解气相色谱-质谱法定性分析轮胎胶料中的橡胶种类

研究裂解气相色谱-质谱法定性分析轮胎胶料中的橡胶种类。确定测试条件如下：裂解温度　600 ℃,裂解时间　0.2 min,色谱柱　TG-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）。结果表明：通过对各橡胶中特征成分的质谱特征离子峰的保留时间、归一化峰面积及其比值的分析,可对轮胎胶料常用的天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶的单一及并用橡胶种类进行定性。该方法操作简便,准确性高。     

热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别三种弹性纤维

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术建立了聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维的鉴别方法。裂解温度为600℃时,可以最大限度同时显示聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维样品特征。聚氨酯纤维的特征性裂解产物是:不同聚合度(—O—CO—N—)n的中间体;特征离子碎片峰是荷质比(m/z)=71。二烯类纤维的特征性裂解产物是:异戊二烯及它的同分异构体和同系物、柠檬烯及它的同分异构体、β-律草烯及它的同分异构体、西柏烯及它的同分异构体等;特征离子碎片峰是m/z=68、79、93等。聚烯烃纤维的特征性裂解产物是:烯烃和烷烃;特征离子碎片峰是m/z=55、57等。     

裂解色谱-质谱法表征聚酯材料的结构

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯进行分析研究。通过对试验条件的摸索,找出了一套较适宜的试验操作条件。在该条件下,其裂解产物通过HP-5高效毛细管色谱柱分离和质谱鉴定,得到了这3种聚酯各自结构的特征信息,并探讨了3种聚酯的热裂解机制。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

避蚊胺气相色谱-质谱联用分析研究

利用气相色谱-质谱联用法对避蚊胺原药进行分析与测定,同时利用高效液相色谱法(外标法)对本方法进行了比较验证分析。本方法具有较高的准确度和精密度,可应用于避蚊胺原药的定量与定性分析。     

裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶

研究裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶（SBR）成分。结果表明：裂解气相色谱-质谱中的苯乙烯（St）、1,4-丁二烯（BD）和1,2-BD特征峰面积与其含量具有相关性,选择合适的标准曲线进行SBR中St,1,4-BD和1,2-BD的定量,测定结果具有较好的准确性和重复性。     

气相色谱-质谱联用测定塑料玩具中多溴联苯和多溴联苯醚

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）是性能优异的溴系阻燃剂,被广泛应用于日用消费品。为高效检测两种阻燃剂在塑料玩具中的实际情况,通过气相色谱-质谱联用仪,以加速溶剂萃取法为提取手段,建立塑料玩具中20种PBBs和PBDEs同时检测的方法。结果表明：方法回收率在87.5%～115.1%范围内,检出限为0.021(BDE-001)～0.431 mg/kg(BDE-196),方法精密度≤8.0%(n=6)。该方法具有自动化效率高、前处理操作简便高效等优点,可用于实际塑料玩具样品的测定。     

裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性

研究裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性。结果表明：在进样模式为单击式裂解模式、裂解温度为600 ℃的条件下,可得到稳定的橡胶裂解色谱;通过裂解色谱对进口橡胶样品进行组成分析和对比,综合外观及其他技术指标,可鉴别进口橡胶固体废物属性。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质

建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。