丙二烯磷酸选择加氢制丙烯磷酸催化剂

磷霉素是一种新型的广谱抗菌药,它的合成一般包括六步反应,其中由丙二烯磷酸制备丙烯磷酸是以Pd/C作为催化剂.笔者利用浸渍法制备了一系列活性组分质量分数不同的催化剂,结果发现活性组分负载量越高,催化剂的活性越好,因为组分质量分数高,金属在载体表面能够形成一定均匀大小的晶粒,影响到活性的大小;考察了不同的载体活性炭、MCM-41、γ-Al2O3和HZSM-5,结果发现活性炭作为载体的催化剂性能好,不同载体与活性组分形成的晶型不同,从而影响其加氢的活性;考察了钌和钯两种活性组分,结果发现钯比钌的性能好,可能是由于金属钌在载体活性炭上的分布较弥散,不能形成较大的晶粒,即以非晶态存在,活性低.     

Co改性的Pd/C催化剂在转移加氢中的应用研究

通过调整Co和Pd的浸渍顺序制备了不同的钴改性的Pd/C催化剂,考察了催化剂在3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3,5-二氧代环己烷羧酸反应中的活性。确认先浸渍钴后浸渍钯、并在300℃以氢气还原得到的Co-Pd/C催化剂具有最佳活性,反应转化率和选择性分别达到94.6%和99.5%。对该催化剂以BET、TPR、XRD、SEM、TEM、XPS等手段进行了表征。结果表明,先浸渍的钴占据了活性炭的微孔使最可几孔径由2.72nm增大为3.32nm,并且与一些对反应不利的官能团作用,使后浸渍的钯主要分布在催化剂的大孔中,避免了过多深度加氢副产物的生成。催化剂活性组分为零价的钯,其平均粒径约10nm,以有利于转移加氢的聚集态存在,使催化剂获得了较高的活性和选择性。     

活性炭改性对松香歧化用Pd/C催化剂性能的影响

采用沉积-沉淀法制备了4% Pd/C催化剂（Pd质量分数4%）,分别以硝酸、盐酸、双氧水和氨水4种溶剂对Pd/C的载体活性炭进行改性,并对载体活性炭的比表面积和孔结构、零电荷点（PZC）以及活性组分Pd的分散度进行了表征,研究了活性炭改性对Pd催化剂在松香歧化反应中催化性能的影响。结果表明：经氨水改性后活性炭比表面积孔径增大且活性炭PZC值升高,有利于活性组分Pd在载体表面的分散,以氨水改性活性炭为载体制备得到的Pd/C催化剂活性最高,在催化剂投料量为0.03%,280℃反应2 h条件下,脱氢枞酸质量分数高达81.7%。     

单分散氮掺杂的碳纳米球负载钯催化氯代硝基苯加氢反应

高效钯炭催化剂的研制是卤代硝基苯选择性加氢还原制备卤代苯胺工艺取得突破的关键。以单分散氮掺杂的碳纳米球为载体、钯为活性组分,采用浸渍法制备出负载型的Pd/CN-x(x代表碳基载体的焙烧温度),并对其催化氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺反应的性能进行了研究。分别采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)技术对Pd/CN-x催化剂的形貌、结构及表面化学性质进行了表征分析。考察了不同温度下制备出的碳氮材料负载钯催化剂对氯代硝基苯选择性加氢还原反应活性和选择性的影响。研究结果表明,以单分散氮掺杂的碳纳米球为载体能够实现金属Pd颗粒的均匀分散,因而催化剂表现出优异的催化加氢性能。其中,Pd/CN-600催化剂表现出100%的3-氯硝基苯转化率,同时对3-氯苯胺的选择性高达76.9%。此外,载体表面含氮官能团影响活性Pd组分的有效分散,进而影响3-氯苯胺的选择性。     

脂肪腈加氢制备单烷基二甲基叔胺催化剂的研究

通过对催化剂活性组分的筛选,钯/碳(Pd/C)催化剂对脂肪腈与二甲胺反应制备单烷基二甲基叔胺有良好的选择性。采用浸渍-沉淀法制备出负载型Pd/C催化剂,考察了制备过程中溶液体系的pH值和浸渍时间对Pd/C催化剂性能的影响。结果表明:该溶液体系在pH值7.9和浸渍15 h~18 h的条件下得到的Pd/C催化剂对脂肪腈催化加氢制备单烷基二甲基叔胺有较好的催化性能。     

载体的碱处理对Pd/C催化剂电催化性能的影响

将活性炭放入质量分数为10%的NaOH溶液中进行预处理,然后将其与未处理的活性炭分别作为载体制备Pd/C催化剂。对比两种催化剂的电化学性能发现,预处理的活性炭所制备的Pd/C催化剂,在甲酸电催化氧化活性和稳定性方面好于未处理的活性炭所制备的Pd/C催化剂。     

醋酸氯化液氢解制氯乙酸用Pd/C催化剂的失活研究

醋酸氯化液加氢脱氯制备氯乙酸反应中,Pd/C催化剂活性和稳定性决定生产成本。对浸渍还原法制备的钯负载质量分数0.8%的Pd/C催化剂进行评价实验。结果表明,在无氯化氢条件下,催化剂活性和稳定性较好;在含氯化氢条件下,催化剂活性和稳定性下降。采用SEM、XRD、原子吸收、BET和DTA等手段对使用前后的催化剂进行表征。结果表明,氯化氢加速Pd晶粒烧结长大和活性组分金属Pd流失是催化剂失活的主要原因。在催化剂使用过程中,表面积炭物的形成也导致催化剂失活。     

钯碳催化剂的制备条件对苯酚气相加氢制环己酮的影响

采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,考察了活性炭预处理方法、沉淀温度和还原方法对催化剂催化苯酚气相加氢制环己酮的影响。通过XRD和XPS对催化剂进行表征,考察了催化剂制备条件对Pd/C催化剂结构和催化活性的影响。结果表明:双氧水预处理可以向载体表面引入氧化性基团,促进钯在载体中的分散;在活性炭酸洗过程中进行搅拌,可以减少落粉的产生,提高催化剂的活性;沉淀温度升高会导致催化剂中Pd晶粒度变大;Pd晶粒度过小或过大都会导致催化剂活性下降;采用水合肼还原有利于提高催化剂的活性。     

Pd/C催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体

采用过氧化氢改性活性炭,并将其作为载体制备Pd/C催化剂。结果表明,通过不同温度处理,活性炭织构和表面性质被选择性地修饰,载体表面官能团影响钯纳米颗粒的分散度和化学状态。与其他处理温度相比,250℃处理的活性炭表面含有更多的酸性含氧基团,所制得Pd/C分散度最高。在催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体4′-氯-2-硝基联苯中活性显著提高,反应收率增加。酸性含氧基团为钯纳米颗粒在活性炭表面的分散提供了有效的锚定位点,促进了载体与钯纳米颗粒之间的电子转移,形成了相对缺电子的钯纳米颗粒,从而提高了Pd/C催化剂的活性。     

Pd/C催化剂氢解α,α-二甲基苄醇制异丙苯

采用等体积浸渍法将活性组分钯负载在活性炭载体上,经化学还原制备负载Pd/C催化剂。将制备的Pd/C催化剂用于α,α-二甲基苄醇氢解制异丙苯反应,考察不同活性炭载体和热氢活化处理温度对催化剂性能的影响。结果表明,采用比表面积适中和孔容较大的活性炭作为催化剂载体,并在250℃进行热氢处理的催化剂具有良好的反应活性。比较适宜的工艺条件为:入口温度(140~160)℃,反应压力(2.0~3.0)MPa,氢油体积比200~300,空速4.0 h-1。催化剂寿命试验中,α,α-二甲基苄醇转化率99.00%,异丙苯选择性大于99.50%,催化剂稳定性优良,具有良好的工业应用前景。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.