微波消解-火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三元混合酸体系对制革污泥进行微波消解前处理,将各种形态的铬转化为水溶态铬,然后通过火焰原子吸收分光光度法测定污泥样品中总铬的含量。结果表明:样品加标回收率为86%～102%,相对标准偏差为14.3%,准确度和精密度较为理想。本方法适用于制革污泥以及其它含铬污泥的分析测定,为污泥处理和资源化利用提供依据。     

硝酸-氯酸钾溶样-碘量法快速测定高砷高硫冰铜中的铜含量

基于冰铜的组成成分特点,在现有分析方法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,采用硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,并氧化砷、锑等杂质,以乙酸-乙酸铵调节pH值,氟化氢铵掩蔽铁离子,一次完成测定,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD,n=9)在0.12%～0.30%,经过标准样品验证及其他分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。     

高频感应燃烧-红外吸收法测定石墨烯中总硫含量

建立了一种低样品用量的高频感应燃烧-红外吸收测定石墨烯中总硫含量的方法。分别考察了助熔剂的种类、用量、叠放顺序,建立工作曲线所用标准物质等因素对测量结果的影响。结果显示对石墨烯样品进行简单的压缩后,使用0.6g铁屑和0.8g钨锡助熔剂,采用铁屑在下、样品中间、助熔剂在上的叠放顺序,使用低合金钢标准物质建立工作曲线,仅需要0.015g石墨烯样品即可以得到稳定可靠的测试结果。方法的检出限为0.0033%,定量限为0.011%,可用于石墨烯中低含量硫的准确测定。使用最优条件测定市售7个厂家共11个石墨烯样品的总硫含量,测定结果为0.082%～3.60%,与仲裁方法艾士卡法的偏差为-0.07%～0.06%,两种方法没有显著差异。测定结果的相对标准偏差为0.73%～1.97%,精密度优于艾士卡法。同时测试结果也表明,市售石墨烯样品中硫元素含量大多不能忽略不计,在石墨烯的应用过程中需引起足够重视。     

火焰原子吸收法测定土壤中的铜铅

研究了用火焰原子吸收法测定土壤中铜铅的最佳实验条件及其测定方法.通过对2种消解体系(硝酸-氢氟酸-双氧水体系,硝酸-氢氟酸-高氯酸体系)的对比,得出了铜铅的最佳消解方法为硝酸-氢氟酸-双氧水体系.通过对标准样品的多次测定,测定值均在其保证值范围内,铅相对标准偏差为1.3%～6.5%,加标回收率为94%～104%;铜相对标准偏差为3.6%～5.1%,加标回收率为93%～106%.该方法步骤简便、省时、省试剂,结果令人满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯五氧化二钒产品中的杂质元素

以硝酸-盐酸溶解高纯五氧化二钒样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定样品中砷、铁、硫、磷、钾、钠、钙、镁、锰、钛等杂质元素含量,所得结果与其它传统方法分析结果基本一致。方法精密度为0.73%～3.87%,加标回收率为94.7%～104.2%。     

锗烟尘中锗的测定——碘酸钾容量法

文章采用硝酸-高氯酸-氢氟酸冒烟使锗烟尘中的大量碳、硫去除。试样经高锰酸钾-硝酸-磷酸溶样后,在盐酸-磷酸介质中蒸馏分离锗,使大部分干扰元素经蒸馏分离,以次亚磷酸钠还原四价锗为二价,以淀粉为指示剂,在20℃以下,用碘酸钾标准溶液滴定。该法滴定终点明显,准确率高。标准回收率为95.00%~108.00%,变异系数为0.73%~1.37%,适用于锗烟尘中锗的测定分析。     

磷矿石SiO2测定中样品分解过程的优化

通过正交试验,确定了磷矿石SiO2测定中样品分解的最佳溶样方法。以SSA为辅助溶剂,能有效的抑制Ca、Mg、Fe、Al及稀土元素与HNO3-HF体系形成"再生沉淀[1]",在HNO3-HF-SSA体系中可很好的实现对样品的分解,该体系的溶样时间仅为20min,实现了快速测定的目的且大幅度降低能耗。样品8次测定的最大绝对差值为0.26,回收率为99.80～100.05%,测定结果等指标优于国标法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中WO_3的含量

建立了一种采用硫-磷混酸溶样,草酸作络合剂,氯化钠—氢氧化钠沉淀分离干扰元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的新方法。考察了共存元素钙、磷、钼、硅对待测元素钨的干扰影响,结果表明选择207.912nm谱线时干扰可以忽略不计。分析了溶样酸的加入量对样品溶解情况以及测定结果的影响,确定了加入5m L硫-磷混酸量能使样品在较短时间内溶解完全,测定结果与8-羟基喹啉重量法吻合较好。该方法应用于不同含量钨精矿样品中三氧化钨的测定,结果与8-羟基喹啉重量法测定值基本一致,精密度(RSD,n=6)为0.12%~0.25%,加标回收率在93%~110%之间。方法能满足科研和生产的需要。     

微波消解-ICP-OES法测定塑料中的钙

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定塑料中钙。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸和2.0 m L 30%过氧化氢,实验方法的检出限为2.85 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为92.1%~108.9%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于塑料中钙含量的快速测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定麦田土壤中的铅

通过采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系,对麦田土壤样品进行微波消解,并用原子吸收光谱法测定样品中的铅含量。回收率为93.5%~106.7%,相对标准偏差为4.6%~6.7%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法具有分析速度快、测定结果准确和精密度高的特点,完全能够满足日常土壤样品中铅含量的分析要求。     

场放大进样法在毛细管电泳样品富集方面的应用

对场放大进样法的概念、原理及其在毛细管电泳样品富集方面的应用作了简单的介绍,着重介绍了四种场放大进样富集方法,并且概要的介绍了场放大进样法与其它方法的联用情况。同时也指出了场放大进样法的不足与展望。     

Sample variance measurement of mixing

Relationships between the statistical properties of a mixture, the variance in concentration among a number of samples taken from the mixture, and the size and geometry of the samples are considered, using a continuum model. Sample variance is shown to depend on an integral of the product of the mixture correlation function and a function depending only on the sample shape. Analytical and numerical methods for evaluating the sample shape function are presented, as well as a simple, general approximation valid for small distances. Some familiar results relating sample variance to sample size are shown to be special cases of the more general result. Theoretical aspects of mixture correlograms are also considered. An argument is made for assigning correolgram shapes on a physical basis, and some examples are given. All mixtures in which molecular diffusion is negligible are shown to have a correlogram whose initial slope is determined by the interfacial area per unit volume. The complete correlogram for a mixture with randomly arranged clumps is derived, and a model correlogram for layered mixtures with no long-range order is proposed. The theory is compared to experimental results to show that it correctly describes real mixtures.     

某金矿样品分析用管理样的制备与应用

通过对管理样的采集、制备、测试、数据处理与分析、定值等几个步骤得到某主要测量Au、Ag、Pb、Zn四个元素的某金矿样品分析用管理样相应Au、Ag、Pb、Zn的准确值。用于含量与成分相似的金矿样品分析过程的质量控制,通过管理样的分析情况以检查整个分析过程的质量。     

石灰石标准样品研制

从样品成分设计、加工、均匀性检验到定值分析过程,遵循GB/T15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》的要求,研制了4个石灰石标准样品。标准样品氧化钙含量从42.62%~55.12%,二氧化硅含量从0.073%~7.97%,成宽的线性,其它多数成分也随着主成分的变化而相应有线性变化,涵盖了各种规格的石灰石品种。     

Sample preparation and processing

Errors made during the sample preparative process contribute significantly to the total analytical error of immunoassays. Reduction in the magnitude of these errors have been made by improvements in the manualfluid handling systems and mechanization of the individual steps in the process. The mechanization has been stimulated by developments in both computing hardware and software. A laboratory''s workflow and workload will indicate the degree of mechanization required.     

新疆煤样与宁东煤样水煤浆性能对比研究

为保证神华宁煤水煤浆气化项目的用煤要求,考察分析了宁东矿区煤样与新疆矿区煤样特性及水煤浆流变性等影响因素对比研究。     

蒙脱石标准样试验研究

以赤峰膨润土为研究对象,经过提纯制备高纯度蒙脱石标准样,测试其理化性质,结合XRD、SEM和晶体化学式计算法,分析了蒙脱石的晶体形貌、分子结构式及单位层电荷等矿物学特征,探讨其作药用前景。     

危险化矿产品取制样系统的研究进展

文章阐述了危险化矿资源性商品自动取制样系统的研究现状,并对其特性进行了比较与分析;重点介绍了不同危险化矿品自动取制样机的优势与应用特点,并对进口危险化矿资源性商品自动取制样设备的发展进行了概括。