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以2—氯苯胺为原料,经过重氮化、磺酰化和胺化反应得到2—氯苯磺酰胺,再和乙二醇单甲醚经取代反应得到2—甲氧基乙氧基苯磺酰胺,总收率达到41%。 相似文献
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2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺是合成1-[2-(2-氯乙氧基)苯磺酰基]-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)脲的中间体,是以4-(2-氯乙氧基)氯苯为原材料,先后经磺化、成盐、活性炭吸附、盐析、磺酰氯化、胺化和加氢反应而合成,收率75% ~ 80%,含量95%以上。 相似文献
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申桂英 《精细与专用化学品》2001,9(20):29-30
2-三氟甲氧基苯磺酰胺是生产除草活性化合物的原料。在CA77:61964和US4732711中介绍了用2-三氟甲氧基苯磺酰氯与氨反应制备2-三氟甲氧基苯磺酰胺的方法。该方 相似文献
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以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代、Williamson醚化、巯基化、氧化、氨化5步反应制得标题化合物,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,产品纯度98% (HPLC).中间体及目标产物经1HNMR确认. 相似文献
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以对硝基甲苯为起始原料,经磺化、氧化、重氮化等步骤合成了10个新型5-取代苯磺酰胺类化合物。经1HNMR、MS及元素分析确证了目标化合物的结构。 相似文献
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以3-氯-2-氟苯胺为原料,经溴化和重氮化反应得到2-氯-3-氟溴苯,总摩尔产率约82.5%,纯度≥99 %(GC).产物的结构通过MS及1 H NMR验证.其中,溴化反应一步合理的反应条件为:n(3-氯-2-氟苯胺)∶n(NBS)=1∶1.005,溴代时反应温度为10±2℃;重氮化反应条件为:n(4-溴-3-氯-2-... 相似文献
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以β-苯乙胺为主要原料,经酰化、氯磺化、氨解和碱水解四步反应合成4-(2-氨乙基)苯磺酰胺.总收率达到46%,产品纯度在99%以上.探讨了水解温度、水解时间和催化剂用量等因素对收率的影响. 相似文献
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2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。 相似文献
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利用3-甲基吡啶为原料,通过光氯化反应合成并分离出了2-氯-5-三氯甲基吡啶。探讨了光氯化反应的机理,通过正交实验对其工艺进行优化,得到了合成产物的最佳工艺条件:温度为180℃,时间为10h,原料与溶剂体积比为1:3,产物产率可达到53.1%。同时用IR、^1HNMR、^13CNMR、MS、UV—Vis等光谱手段确定了产品的结构。 相似文献
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采用2-甲基环氧氯丙烷、尿素为原料.对合成3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料体积比V(2-甲基环氧氯丙烷)/V(50%尿素水溶液)=0.58,反应温度为70~80℃,反应时间为75min,C(Na3PO4)=0.1mol/L10mL.所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲为主。 相似文献
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