微量铀的流动注射分析

在自行组装的带微计算机的流动注射分析装置上,建立了一个测定微量铀的方法。方法采用2-[5-溴-2-吡啶)偶氮]-5二2乙氨基苯酚作铀的显色剂,以溴化十六烷基吡啶作增溶剂可直接在水溶液中进行测定。测定范围为0.1～2.0mg/L铀。在掩蔽剂存在下,常见的阴、阳离子不干扰测定。方法可适用于一般工艺处理过程溶液中微量铀的测定。分析速度为60样品/h。相对标准偏差小于2％。     

铀的分离富集

测定铀的方法很多,其中一些分析方法具有良好的选择性,在一定条件下可以不经分离直接测定样品中的铀。但在大多数测定方法中,样品中的杂质元素对测定铀有干扰。因此,必须     

附水值为负值的八氧化三铀样品中铀含量的测定

对某U3O8(铀产品)样品进行铀含量测定,发现铀含量超出理论值且附水值为负值。由于没有附水值为负值的U3O8中铀含量测定的相关标准,本研究设计了2种针对附水值为负值的U3O8样品中铀含量测定的前处理方法:在50℃烘箱中和干燥器中去除水分。试验表明,50℃烘箱条件下需要3 h水分达到平衡,在干燥器里5 h水分达到平衡。经2种方法处理后,样品的测定结果与参考值相比,虽都略微偏低但均达到较为接近的程度。     

文摘

以电导法测定碳化铀及其硝酸溶液中的碳 :Ahmed M.K.,et al.,Talanta,2 0 0 0 ,5 2(5 ) ,885～ 892建立了一个测定粉末状或颗粒状碳化铀以及硝酸铀酰溶液中碳的简单而准确的方法。该方法包括将样品中的碳定量转化成二氧化碳 ,而后以稀氢氧化钡溶液吸收。在由微机控制的实验室中用电导测量系统在线连续测定氢氧化钡溶液电导的变化 ,将电导的变化直接转化成数字脉冲信号。设计了新气体吸收池 ,它可确保气体在池内滞留期间被定量吸收。该方法灵敏、准确。当碳化铀样品中碳的质量为6 0 0～ 1 0 0 0 μg时 ,测定结果可精确至 1 %～3%。通过测量…     

三正辛胺萃取分离Br-PADAP分光光度法测定矿石中的铀

三正辛胺(TOA)是铀的良好萃取剂,但在分析中应用很少,主要的原因是用0.3mol/L HCl两次反萃取铀的回收率仅为92％,因此很少用于样品分析。本文作者用0.2mol/L硝酸一次反萃取铀的回收率可达100％,测定结果稳定。该分离方法和Br-PADAP测定方法结合,成功地用于铀矿石中铀的测定,方法的精密度和准确度都较好。(一)主要仪器和试剂1.721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);2.PHS-3型酸度计(上海第二分析仪器厂);3.4％TOA(进口分装)-二甲苯溶液;     

在U(Ⅳ)存在下容量法测定U(Ⅵ)

在核燃料生产和研究中,有时不仅需要分析总铀量,还要测定不同氧化态的铀浓度。过去常用的方法是利用不同氧化态铀性质上的差别,先将它们分离后再分别测定。这样不仅操作复杂,而旦在分离过程中,很难避免铀的氧化或还原,因而给准确测量铀带来困难。本文介绍了一种不预先分离,用容量法直接测定溶液中的U(V1)。该方法的基本原理是,在磷酸和硫酸介质中,加入过量的三氯化钛溶液,将U(V1定量地原成U(1V),以中性工作指示剂,     

铀-苯甲酸盐络阴离子PVC膜电极的研究和应用

本文介绍了一种以铀(VI)-苯甲酸盐-次甲基蓝三元络合物为活性材料的PVC膜铀电极,它对络阴离子UO_2(C_6H_5COO)_3~-有选择性响应。在铀浓度为5×10~(-4)～5×10~(-6)M,电极有近似的能斯特响应,斜率为53±2毫伏(11℃)。电极对pH的变化比较敏感,电极电势仅在pH为4.6～5.1相对比较稳定。将此电极与TBP-萃淋树脂的分离方法相结合,可以进行复杂水冶样品中铀的测定,结果与化学法很接近。     

微波消解技术在铀矿冶分析中的应用研究

在高压密封溶样条件下，对影响微波消解矿样的主要因素(微波功率、压强、时间和样品质量等)进行了研究，通过正交试验分析对消解条件作了优化，确定了微波消解的最佳工作条件和方法。当矿石中铀的品位在0．02％～2．00％时，消解液中的铀用磷酸-亚铁-钒酸铵法测定，RSD≤5％，加标回收率达99．8％～100％；消解液中主要杂质元素可用常规化学分析和分光光度法测定，采用本法对铀矿石标准物质进行了分析验证，测定结果与标准值相符。试验结果表明，微波消解技术可以应用在铀矿冶分析中矿物的前处理，方法简便、快速，环境污染少，能耗低。     

PMBP萃取-铀试剂Ⅲ比色测定水中微量钍

目前,水中钍的测定方法常见的有铀试剂Ⅲ直接比色法及离子交换-铀试剂Ⅲ比色法。前者测定速度快,但由于未分离铀,因而对含铀量稍高的样品准确度不高。后者准确度高,但测定速度较慢,对含钍量低的样品通常还要采用浓集手段,因而在实际使用中受到了一定限制。 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)是一种很好的螯合萃取剂,它易与金属     

用吸附溶出伏安法自动测定水样中微量铀的可能性

《Anal.Chim.Acta》1997年第349卷第1～3期上刊登了SanderS.等人关于用溶出伏安法自动测定水样中微量铀的文章。文章对溶出伏安法以间歇式和在线式自动测定铀的方法进行了介绍和比较。间歇式自动测定步骤为：取样3.5mL，用样品环确保取样体积的精确性，为避免溶液滞留造成的影响，样品环要用分析测定的样品预先冲洗30s。8.5mL支持电解质溶液与样品一同由时间控制的蠕动泵输送到反应池，用氮氯脱气5min以除去溶液中的氧气。用VA（伏安）处理机记录阴极电位扫描，标准加入法测定铀的含量。在线式自动测定步骤为：样品计量有两种方式，第一…     

支撑液膜萃取在流动注射分析在线分离中应用的研究

本文对支撑液膜萃取用于流动注射在线分离进行了探索。支撑液膜分离的原理是将有机相吸附到能将两种水相分开的微孔膜中，使待分离的物质从一种水相转移到另一水相，从而达到分离的目的。以铀（Ⅵ）为研究对象表明，支撑液膜萃取分离可用于流动注射分析，为复杂体系微量组分提供了又一快速、自动的分析方法。在流动注射系统中，试样中微量铀经磷酸三丁酯（TBP）支撑液膜萃取分离后，在已有的测铀（Ⅵ）条件下测定，方法的测定范围为10～100μg／mL铀（Ⅵ），测定的相对标准偏差为0.9％，每小时可以完成20次样品测定，膜使用寿命为1个月（100个样品次以上）。     

用加速器质谱法测定沉积物样品的~(236)U

《Analyst》2 0 0 1年第 1 2 6卷第 5期上发表了 Marsden O.J.等人关于用加速器质谱法测定沉积物样品中 2 36U的文章。作者在前言中指出 ,铀在自然界地壳中平均质量分数约为 2 .7×1 0 - 6;在海水中平均质量浓度约为 3.0 μg/L。铀的原生同位素为 2 38U和 2 35U。 2 34U是 2 38U的衰变子体 ,2 36U是2 35U被中子辐照后的产物。2 36U在自然界的含量极微 ,测得 2 36U∶ 2 38U的原子比为 1 0 - 1 4。由于 2 36U在自然界的含量极微 ,所以 2 36U含量水平的提高可以被用作人类从事有关铀辐照实验的“指纹”检验。文章对取样、制样、样品灰化…     

文 摘

利用二次离子质谱检测钚和高浓铀颗粒:BettiMaria,etal.,Anal.Chem.,1999,91(14),2616～2622叙述了应用二次离子质谱(SIMS)对直径为10μm的钚和高浓铀(HEU)颗粒进行检测的分析方法。该方法可以测定与天然铀共存的核废料中的HEU颗粒。颗粒中同位素成分测定的准确度好,精密度为0.5%。与此同时还测定了铀颗粒中的痕量元素的光谱。因此,可以推断出铀的氧化物UO2是经由高温化学过程生成的。样品由3种不同类型的颗粒组成,其中2种是钚的颗粒。根据同位素比239/240及它们的体积和形态进行鉴定。用SIMS得到的同位素比结果与用热电离质谱(TI…     

1999年世界铀的述评

20 0 0年 3月号 E/MJ发表 Thomas C.Pool有关 1 999年世界铀述评的文章 ,简介如下。非产量供应　铀的消费量继续大幅度超过生产量 ,所产生的缺口由二次资源予以弥补 :废核燃料的再加工 ,政府库存和私营厂商库存 ,以及用于核武器的高浓铀的转换。这些资源总计占当前铀供应量的 40 %以上。当前欧洲一些工厂都在重新处理来自欧洲和日本电力公司的废核燃料 ,经重新处理而回收的钚正用于制备混合氧化物燃料 ( MOX)。 1 999年 MOX产量相当于 1 31 7t U3 O8,制备能力的提高还将增加 MOX供应量 ,至 2 0 1 0年可达 2 2 70 t U3 O8当量。铀库…     

激光荧光法测定天然水和土壤中痕量铀

利用氮分子激光器及激光光度仪,进行了激光荧光法测定痕量铀的研究。在实验中采用了波长色散技术及时间分辨技术。在荧光增强剂中加入CyDTA等络合剂后,使测定铀的灵敏度及选择性都优越于加拿大专利试剂Fluran。方法的检测下限为0.01ppb铀。 利用5209萃淋树脂分离铀并对土壤中铀的测定进行了研究。10~5～10~7倍量的杂质元素的存在不影响铀的测定。 采用本方法做了天然水及土壤中铀的样品。与其他化学法对照,所取得的结果是满意的。     

常温分解-激光荧光法测定地质样品中的微量铀

RamdossK.等在《Talanta》1997年第6期上发表了常温分解地质样品-激光荧光法测定微量铀的文章。文章指出，一般为了测定作品中总钠含量，首先用HF和HNO3混合酸溶液在铂器皿中溶解样品，如果样品不能完全溶解，还要用Na2O2熔融残渣。这种样品分解方法需要铂或聚四氟乙烯器皿和通风排放废气系统。本文提出的方法是，将岩石、矿物等样品置于带螺旋帽的广口聚乙烯瓶中，加入HF－HNO。混合酸，在室温下过夜分解，过量的氟离子加入H。BO。络合，然后在含铀清液中加入荧光增强剂，用激光荧光法进行测定。对该方法用标准参考物质进行了验证…     

诱导动力学光度法测定微量铀

依据铀(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定微量铀的动力学新方法,并研究了测定的最佳条件。在U(Ⅳ)为0—1.78μg·ml~(-1)范围内,诱导与非诱导体系在波长600nm处的吸光度之差与铀含量成正比,方法检测限为0.024μg·ml~(-1)。本法对铀(Ⅳ)具有很好的选择性,绝大多数易与铀共存的稀有金属均不影响测定。本法用于矿石中铀的测定可得到满意的结果。     

参加第十二届世界采矿会议的汇报(续)

印度的铀矿由印度铀矿有限公司(UCIL)经营。该公司系国营,成立于1967年10月。在比哈尔的贾杜古达(Jaduguda)有一个井下开采的铀矿和一座处理厂,建于1968年。铀精矿送往核燃料联合公司作进一步处理并加工成燃料。该铀矿伴有少量铜、镍、钼和锰的硫化物。已建成一座综合回收伴生元素的工厂。在贾杜古达西北三公里的巴廷(Bhatin)建成另一个铀矿,矿石仍由同一座工厂处理,为此该厂正在扩建。该公司还准备在纳尔瓦帕尔(Narwapahar)和图兰地(Turamdih)再建二个铀矿,在图兰地再建一座铀工厂处理这两个矿的矿石。此外,还建了几座从铜矿中回收伴生铀的工厂。主要采矿方法是充填法,用尾砂充填。用酸浸-离子交换法提取铀。为了满足核电站对核燃料的需求,印度铀矿有限公司还计划新建几个铀矿和处理厂。     

用PVC膜电位探测器测定铀

2001年第54卷第6期上发表了Saad S.M.Hassan等人关于用PVC(聚氯乙稀)膜电位探测器测定铀的文章.作者研究了测定铀 的三(2-乙基己基)磷酸酯(TEHP)和O-(1,2-二氢-2-氧代-1-吡啶)-N,N,N ',N'-二(四亚甲基)脲六氟磷酸酯(TPTU)2种PVC膜探测器.对2种PVC膜探测器的制 备、特性、组成,测定铀的校准曲线、选择性、干扰离子影响及实际样品的测定等进行了较 详细地叙述和讨论.经研究确定TEHP膜的组成为w(TEHP):w(NaTPB):w(PVC)=48 .5%∶3.0%∶48.5%,TPTU膜的组成为w(TPTU):w(DOPP):w(NaTPB):w(P VC)= 3.5%∶70.6%∶1.8%∶24.1%.研究了23种阳离子和2种阴离子的干扰情况,测定了每种 干扰 离子的选择系数.结果表明,大部分离子干扰不大,但有些离子如Ca2+、Fe3+ 、Ti4+、Th4+、F-的干扰不可忽视,在进行实际样品分析时需以离子交换或 溶剂萃取分离手段预先除去.离子交换剂为Dowex 1×8(Cl型),萃取剂为TEHP.在离子 交换或溶剂萃取过程中均用二亚乙基三胺戊乙酸为掩蔽剂,以利于除去 Ca2+、Fe3+ 、Ti4+、Th4+等离子的干扰.在1×10-1～5×10-5 mol/L UO2 2+浓度范围中,探测器可获得线性和稳定的响应. TPTU膜探测器与TEHP膜探测器相比,有使用寿命长、响应时间短的优点.这2种膜探测器与 以前测定铀的探测器相比,在响应时间、测定范围、选择性上均有许多优点.这2种膜探测 器已成功地应用于实际样品的测定. (张恩慈 供稿)     

2000年世界铀的述评

20 0 1年 4月号《E/MJ》发表 Thomas C.Pool有关 2 0 0 0年世界铀述评的文章。 2 0 0 0年世界铀可用 8个字来概括 :铀价下跌 ,产量增加。现简介如下。非产量供应　铀的消费量继续大幅度超过生产量 ,所产生的缺口由二次资源予以弥补 :废核燃料的再加工 ,政府库存和私营厂商库存 ,以及从核武器中高浓铀的转换。这些资源总计占当前铀供应量的 4 0 %以上。预计今后近 1 0年内还会对铀价起抑制作用。当前欧洲一些工厂都在重新处理来自欧洲和日本电力公司的废核燃料 ,经重新处理而回收的钚正用于制备混合氧化物燃料 ( MOX)。由于纯度问题已使…