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合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。 相似文献
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该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。 相似文献
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以3-甲基苯胺为原料,磺酸占位,以盐酸和双氧水作为氯化试剂氯化,脱磺酸基得到2,4,6-三氯-3-甲基苯胺,纯度达到99%以上;以3-甲基苯胺为原料,用乙酸酐进行氨基保护,磺酰胺基占位,去乙酰基,用盐酸和双氧水氯化,最后水解得到2,6-二氯-3-甲基苯胺,纯度达到99.4%以上,总收率50%左右.所得产品通过熔点测定,核磁、红外谱图进行表征. 相似文献
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《化学工业与工程技术》2017,(2):16-20
对碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺工艺进行了优化改进研究,改进主要在于选择合适的相转移催化剂,并加入苯胺为溶剂。考察了相转移催化剂的种类、反应温度、真空度、硝基苯浓度以及加氢条件对缩合反应与加氢反应的影响。结果表明:以碳酰苯胺和硝基苯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂、苯胺为溶剂,在105℃、10 k Pa及KOH存在条件下进行缩合反应,4-硝基二苯胺收率可达51.9%,4-亚硝基二苯胺收率可达38.2%;对缩合反应混合液的油相进行加氢反应,采用5%的Pd/C催化剂,在130℃、2.0 MPa条件下,反应120 min,加氢转化率100%,4-氨基二苯胺收率99%。 相似文献
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在以二甲基亚砜为溶剂的均相反应体系中,以双醛淀粉和苯胺为底物,乙酸为催化剂,N2保护下,合成了双醛淀粉-苯胺希夫碱。得到的最佳反应条件为:以二甲基亚砜为溶剂,双醛淀粉质量浓度为100 g/L,体系中乙酸体积分数3%,反应温度50℃,醛基与氨基的摩尔比为2:1,反应时间12 h。在最佳条件下,以双醛摩尔分数为5%的双醛淀粉(DAS5)为底物的苯胺利用率为94%;以双醛摩尔分数为20%的双醛淀粉(DAS20)为底物的苯胺利用率为55%。通过FTIR、NMR和XRD对双醛淀粉-苯胺希夫碱的结构进行了表征。 相似文献
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无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基苯胺的研究 总被引:13,自引:1,他引:12
报道了用无水AlCl3作催化剂在低温下用苯胺和丙烯腈合成N ,N -二氰乙基苯胺的新工艺。该法纯化后产品收率≥ 88% ,产品纯度≥ 98.8% 相似文献
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N,N-Bis (2, 3-epoxypropyl) aniline and 4,4′-methylenebis-[N,N-bis (2,3-epoxypropyl) aniline] containing bromo, chloro, trifluoromethyl or polyfluoroalkoxy substituents were synthesised and cured with aromatic diamines in order to investigate the effect of substituted halogen on water absorption. Significant improvements were achieved: thus use of 4,4′-methylenebis-[N, N-bis (2, 3-epoxypropyl)-3, 5-dichloroaniline] and 4,4′-methylenebis-[N,N-bis (2,3-epoxypropyl)-3-(trifluoromethyl) aniline] instead of 4,4′-methylenebis-[N,N-bis (2,3-epoxypropyl) aniline] reduced the water absorption by about a half. Departures from Fickian behaviour were observed during water immersion ageing at room temperature and were a general feature of the epoxy systems examined. Plots of water absorption against the Fickian parameter (√t/d) usually showed at least mild sigmoid character and were not independent of specimen thickness. Further, slow continued uptake of water occurred during long-term ageing, and evidence is provided that the associated network distortions are reversible. 相似文献
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从N-乙基邻甲苯胺合成过渡液中分离N,N-二乙基邻甲苯胺 总被引:2,自引:0,他引:2
从N-二乙基邻甲苯胺合成过渡液(含N,N-二乙基邻甲苯胺12%)中用苯磺酰氯分离出N,N-二乙基邻甲苯胺,其提出率为81.67%。由此破坏了剩余过渡液中的共沸组成,为过渡液中其他组分的回收利用创造了条件。 相似文献
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Jana Horniakova Kenichi Komura Hisashi Osaki Yoshihiro Kubota Yoshihiro Sugi 《Catalysis Letters》2005,102(3-4):191-196
H-form zeolites, H-FAU and H-BEA have been studied as heterogeneous catalysts for the hydroamination. They catalyzed the reaction of methyl acrylate with aniline to give N-[2-(methoxycarbonyl)ethyl]aniline (1) as a main product. H-BEA and H-FAU zeolites efficiently catalyzed the hydroamination to afford anti-Markovnikov adduct as a main product. The conversion of aniline around 55–85% was achieved within 18 h over H-BEA and H-FAU zeolites with SiO2/Al2O3 molar ratio of 25–30; however, the formation of N,N-bis[2-(methoxycarbonyl)ethyl]aniline (2) as a product of double addition of methyl acrylate to aniline has also been observed as a by-product over H-BEA and H-FAU catalysts. The influences of the reaction parameters such as temperature and catalyst amount, and type of α,β-unsaturated esters and amines have been also investigated. 相似文献
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用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,最佳工艺条件为:反应时间3h,反应温度45℃,催化剂用量1 00g,反应物摩尔比1∶1 75,氢氧化钠质量分数为0 35,氢氧化钠溶液用量35ml,产品产率70 4%。 相似文献
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4-硝基-4′-N,N-二(2-羟丙基)氨基偶氮苯的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯胺、环氧丙烷为原料制备了N,N 二(2 羟丙基)苯胺(NHPPA),然后NHPPA与对硝基苯胺通过重氮偶合反应制备了一种具有推拉电子结构的偶氮化合物4 硝基 4′ N,N 二(2 羟丙基)氨基偶氮苯(NHPA)。用元素分析、核磁共振、红外光谱分析了NHPA的结构,用紫外可见光谱研究了NHPA的吸收特性,在260和400nm附近发现特征吸收峰。并探讨了反应时间以及苯胺与环氧丙烷的量比对N,N 二(2 羟丙基)苯胺产率的影响,发现适宜的反应条件为:n(苯胺)∶n(环氧丙烷)=1 0∶2 3,反应时间为4h,相对于苯胺的产率可达92%。 相似文献