吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

新纳米晶软磁合金Fe71.5（CuCrV）7.5Si12B9的磁性能

本文报道新发展的不含Ｎｂ的Ｆｅ７１．５（ＣｕＣｒＶ）７．５Ｓｉ１２Ｂ９纳米晶软磁合金的综合磁性能。直流起始磁导率μｉ＝１０．９×１０＾４；矫顽力Ｈｃ＝０．５６Ａ／ｍ；对应Ｈｍ＝８０Ａ／ｍ的Ｂ８０＝１．０４Ｔ；对应Ｈｍ＝０．０８Ａ／ｍ和ｆ＝０．１和１ＭＨｚ的有效磁导率μｅ＝２．５×１０＾４和０．４×１０＾４；铁损Ｐ２／１００ｋ＝１９５ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／２００ｋ＝６６４ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／５００ｋ＝     

纳米日Fe74.7—xCu1NbxV1.8Si13.5B9合金的磁性

本文报道Ｆｅ７４．７－ｘＣｕ１ＮｂｘＶ１．８Ｓｉ１３．５Ｂ９（ｘ＝１，１．５，２）纳米晶软磁合金的综合磁性，Ｘ＝２的合金高频铁损水平为：Ｐ３／１００ｋ＝４６８ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／２００ｋ＝７０６ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／５００ｋ＝３６２０ｋＷ／ｍ＾３和Ｐ０．５／１０００ｋ－８１０ｋＷ／ｍ＾３，优于Ｆｅ－Ｃｕ－Ｎｂ－ＳＩ－Ｂ类纳米晶合金的水平，所考察的三种合金铁损水平者大大优于功率优良的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体Ｈ     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

铱—钼酸盐—丁基罗丹明B—PVA_（－124）体系光度法测定铱

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，Ｉｒ（Ⅳ）与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。测定Ｉｒ的适宜条件为Ｃ＿（ＨＣιＯ４）＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＭｏＯ＿４）￣（２－）＝１．１×￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值为８．７５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），至少可稳定一周，Ｉｒ量在０～２．５μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，测定极限为８．３ｎｇ／ｍｌ（ｎ＝１１），对于０．０８μｇ／ｍｌＩｒ测定的相对标准偏差为２．８％（ｎ＝８）。考察了４１种共存离子的影响，其他贵金属和Ｓｂ（Ⅱ）。Ｇｅ（Ⅳ）、Ｓｉ（Ⅳ）干扰，需采用火试金分离。本法已用于某些岩矿和冶金中间产品中Ｉｒ的测定，结果满意。用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｉｒ：ＢＲＢ＝１：４，探讨了反应机理。     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。     

3,5diCl—PADMA与Rh（III）的高灵敏显色反应

研究了３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ与Ｒｈ（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ４．０～５．２试剂与Ｒｈ（Ⅲ）形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液２酸度至０．７２～６．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，其最大吸收峰红移至６１４ｎｍ，灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６１４＝１．４０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铑含量在０～０．７２μｇ．ｍｌ＾－１内符合比尔定律。所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铑的测定。     

Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

Pd—DBC—偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０＾－７￣１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

Pd(Ⅱ)-二溴对甲偶氮羧-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

当吐温－８０存在时,Ｐｄ（Ⅱ）与二溴对甲偶氮羧的显色反应呈现了很高的灵敏度和选择性。其摩尔吸光系数ε６２３＝４．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ含量在０．１－０．５μｇ．ｍｌ＾－１符合比耳定律,这种水相中直接测定微量钯的分光光度分析法已用于钯催化剂和二次阳极泥中微量钯的测定。     

萃取法研究Pd^2＋—dppe—PCA^—体系的芳环堆积作用

用萃取法测定了Ｐｄ２＋－ｄｐｐｅ－ＰＣＡ－体系在氯仿—水介质条件（Ｉ＝１．０，ＫＮＯ３，ｐＨ＝２）下的堆积百分数。堆积百分数可用Ｓｔ％＝１－Ｄｏｐ／Ｄｔｏｔ来表示。用斜率法和固体合成法确定了协萃合物的化学组成为Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＣＡ）２。计算出相同条件下混配合物的堆积百分数按下列顺序变化：Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（Ｂｚ）２＜Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＡｃ）２＜Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＰｒ）２＜Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＢｕ）２。表明堆积百分数与ＰＣＡ－中亚甲基数有关，合适的碳链长度可使参与堆积的两个苯环达到“最佳堆积”     

MFuBSPP光度法测定钯

５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－〔４－（５－氟尿嘧啶）丁氧基－３－磺基苯）卟啉（ＭＦｕＢＳＰＰ）是一种新的不对称性的卟啉显色剂。利用ＭＦｕＢＳＰＰ对钯的显色条件进行了研究，发现在ｐＨ４．８的醋酸一醋酸钠缓冲介质中，有抗坏血酸存在，Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＢＳＰＰ形成灵敏度很高的１：１配合物，最大吸收波长为４１４ｎｍ，配合物的摩尔吸光系数ε＝１．５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

Fe—5Ni合金奥氏体高温变形行为

在温度９７３－１３７３Ｋ，形变速率２×１０＾－５－１．５×１０＾－２ｓ＾－１的试验条件下，研究了Ｆｅ－５Ｎｉ合金奥氏体的高温拉伸变形行为。结果表明：高温变形时峰值应力σｐ与温度Ｔ和形变ε之间符合五式关系：Ｚ＝εｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ）＝Ａ（ｓｉｎｈ（ασｐ））＾ｍ。高应变速率区的激活能Ｑ为３１４ｋＪ／ｍｏｌ，与Ｆｅ的自扩散激活能Ｑｓｄ相当，变形由空位扩散所控制；而低应变速率区的Ｑ为２０２ｋＪ／ｍｏｌ，约     

PAN—S负载树脂对钯分析物性及应用

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－碘酸（ＰＡＮ－Ｓ）水溶液处理大孔阴离子交换树脂，制取具有ＰＡＮ－Ｓ功能团的ＰＡＮ－Ｓ负载树脂（ＰＡＮ－Ｓ树脂）。研究ＰＡＮ－Ｓ树脂对Ｐｄ＾２＋的吸附特性，发现吸附的最佳ｐＨ为１～４，平衡时吸附容量是１．１２ｍｍｏｌ／ｇ干树脂，达到平衡１／２吸附容量需２５ｍｉｎ。在动态试验基础上建立ＰＡＮ－Ｓ树脂分离－原子吸收测定钯催化剂中微量钯的方法，结果良好。     

衣康酸介质中Cl^—和NO3^—对不锈钢点蚀电位的影响

利用动电位法测定３１６Ｌ奥氏体不锈钢和Ｒ１双相不锈钢在Ｃ５Ｈ６Ｏ４－Ｃｌ＾－－ＮＯ３＾－水溶液体系中的阳极极化曲线和点蚀电位,探讨了衣康酸（Ｃ５Ｈ６Ｏ４）介质中Ｃｌ＾－和ＮＯ３＾－对点蚀的影响。结果表明：（１）Ｃｌ＾－浓度［Ｃｌ＾－］的提高导致不锈钢点蚀电位Ｅｂ降低,其关系为Ｅｂ＝ａ－ｂｌｇ［Ｃｌ＾－］。同样条件下,Ｒ１不锈钢的点蚀电位比３１６Ｌ不锈钢高３００￣４００ｍＶ;（２）在含Ｃｌ＾－的衣康     

Mn—Fe合金熔体热力学性质的研究

碳溶解度平衡实验表明，１４００℃时Ｍｎ－Ｆｅ合金熔体在全部深度范围内碳溶解度可用下式计算：ＣＸ＝０．１８８６＋０．１１１９ＸＭｎ或ＸＣ＝０．２７０３－０．１００６ＸＦｅ。通过热力学推导和计算，得到如下热力为数据；（１）Ｆｅ－Ｃ系，ｌｎβ＾０Ｃ＝－０．０３３，ε＾ＣＣ＝９．０２，ｅ＾ＣＣ＝０．１５３４；（２）Ｆｅ－Ｍｎ－Ｃ系，ε＾ＣＣ＝１０．８８９，ｅ＾ＣＣ＝０．１６９０；（４）Ｍｎ－Ｆｅ－Ｃ系数ε     

贮氢电极合金Ml（NiMnTi）4.2Co0.8—XFex（x=0—0.8）的电化学性能

详细地研究了Ｍｌ（ＮｉＭｎＴｉ）４．２Ｃｏ０．８－ｘＦｅｘ（ｘ＝０－０．８）合金的电化学性能。试验发现,随着Ｆｅ含量ｘ从０增加至０．,合金的活化性能得到改善,但最大放电容量从３０２ｍＡｈ／ｇ逐渐降低到２８０ｍＡｈ／ｇ,高倍率放电性能从７８．５％缓慢降至７２．５％;当Ｆｅ含量ｘ≤０．４时,合金的自放电率与高Ｃｏ合金（ｘ＝０）相比有所降低,但当Ｆｅ含量ｘ超过０．４后,合金的自放电率较高Ｃｏ合金有所上升